马迪[1]2004年在《多孔阳极氧化铝模板与镍纳米线组装体系的研究》文中进行了进一步梳理采用电沉积方法在多孔阳极氧化铝模板上制备纳米结构材料。多孔阳极氧化铝膜具有孔径小、柱状孔相互平行等特点，还可通过改变氧化条件灵活调节膜厚和孔径，因此近几年来该方法已引起人们的广泛关注。 本文首先研究了在模板制备过程中电解液、氧化电压、氧化时间、温度等影响阳极氧化铝膜孔径及膜厚的因素，研究结果表明这些都是影响膜结构的主要因素。其次采用AAO样模法在多孔阳极氧化铝膜上电沉积镍金属微粒，在模板中，镍是以纳米线的形式存在。并通过扫描电子显微镜、原子力显微镜、EDX能谱、X射线衍射和电子探针对镍纳米线与AAO模板组装体系进行表征。此外通过阴极极化曲线和电流与时间关系曲线，考察了电沉积过程。最后，利用荧光光谱分析表明镍纳米线与AAO模板的组装体系具有特殊的光吸收性能。
袁新国[2]2011年在《基于AAO模板的镍纳米线的制备与应用研究》文中认为本文针对阳极氧化用铝,采用叁酸化学抛光法,结合目视法、金相显微镜以及表面粗糙度仪,定性、定量地研究了化学抛光液配方和抛光时间对抛光效果的影响；采用二次阳极氧化法在草酸溶液中制备了高度有序的多孔阳极氧化铝模板,采用阶梯降压法减薄了阻挡层,并深入地探讨了阶梯降压过程的反应机理。实验结果表明：在磷酸-硫酸-硝酸的体积比为70：20：10的叁酸抛光液中,抛光温度为100-105℃,抛光时间为2min时,对高纯铝的抛光效果最好,其表面粗糙度可达0.155μm。在4℃的0.3M草酸溶液中,40V电压下制备的阳极氧化铝膜孔径均一,高度有序,平均孔径为69 nm,孔间距为107nm,孔密度为1.01×1010个/cm2,适合用于制备一维纳米材料。采用交流电沉积法在阳极氧化铝模板中沉积了镍纳米线,研究了模板、主盐浓度、电压及温度对沉积效果的影响,并利用SEM、TEM、XRD等对镍纳米线的形貌和结构进行了表征。结果表明：在阶梯降压过程中,以1V/min的降压速度将电压降至15V制备的阳极氧化铝模板最适合用于交流电沉积镍纳米线；在50Hz的交流电下,当NiSO4·6H2O浓度为75g/L,沉积电压为15V,电镀液温度为20～30℃时沉积效果最好,制备的镍纳米线直径均一且与模板孔径相似,长度可达4μm,其形貌特征决定于膜孔的形状。通过测定阳极氧化铝膜及镍纳米线组装体系的U-I曲线和交流阻抗图谱,分析了交流电沉积的机理。结果表明之所以能够在阳极氧化铝膜中沉积镍纳米线,是因为氧化铝膜的铝/阻挡层界面具有整流特性,而当镍沉积到膜孔中后,阻挡层/镍界面产生了方向相反的整流特性,与前者相抵消,随着镍纳米线的增长,整个组装体系的整流特性逐渐减弱,导致沉积速度降低。结合化学镀镍的方法制备了镍纳米线电极,利用SEM对其形貌进行了表征,并利用循环伏安法测试了镍本体电极和镍纳米线电极在碱液中的电化学性能以及对甲醇的电催化活性。结果表明：镍纳米线电极具有巨大的比表面积,经多次循环伏安测试后其表面成分为3-Ni(OH)2,在碱液中的电化学活性比镍本体电极高一个数量级,且对甲醇具有较高的电催化活性。
窦卫红[3]2008年在《多孔氧化铝模板的制备及模板法合成镍纳米线》文中研究说明本论文利用二次阳极氧化法,在草酸溶液制备了孔分布规则有序的多孔氧化铝模板。进一步以阳极氧化铝膜为模板,利用直流电沉积的方法在多孔氧化铝模板中进行Ni纳米线的沉积;此外还利用了浸泡还原法在有序多孔氧化铝模板中形成Ni纳米管,并且对其进行了表征。1.首先,利用二次电化学阳极氧化的方法,在草酸溶液中,通过控制电压、温度、电解液浓度等条件,在高纯铝片表面制备了孔洞高度有序、六方密排的多孔氧化铝膜。同时,对比分析了一次与二次阳极氧化制备的氧化铝膜的孔洞的有序的原因,并且通过实验进行了验证。2.以多孔阳极氧化铝膜作为模板,在其一边面喷射了一定厚度的金膜作为工作电极,利用石墨棒作为对电极,采用直流电沉积的方法在多孔氧化铝模板内制备了高度有序、定向排列的Ni纳米线阵列。并且还利用扫描电子显微镜(SEM),对其形貌进行了表征。利用透射电子显微镜(TEM),对其结构进行了分析。利用X射线衍射仪分析了其组成成分和其晶型结构。对比利用几种仪器进行了分析。另外,还利用物理特性测量系统(PPMS)对其的磁性能进行了研究。研究了Ni纳米线的居里转变温度与块体的差别,分析其在高温下的磁性能。3.利用浸泡还原法在多孔氧化铝模板中生成了Ni纳米管。从扫描电子显微镜(SEM)中观察了其在模板支撑下和溶掉模板后的形状。
王孝广, 潘勇, 周兆锋, 王宝华, 彭冰川[4]2008年在《直流电沉积法制备镍纳米线(阵列)及其磁性能研究》文中指出采用直流电化学沉积方法,在经过阶梯降压处理的多孔阳极氧化铝模板纳米级孔洞中,制备出直径约30nm,长度超过10μm的金属镍纳米线(阵列)。通过场发射扫描电子显微镜,透射电子显微镜,X射线衍射仪,振动样品磁强计对所制备的样品进行形貌、结构及相关性能的表征和测试。结果表明所制备的镍纳米线排列规整,形态均匀,呈fcc结构,且沿[111]方向择优生长,易磁化方向沿纳米线长轴方向。
卢义刚, 王炳喜, 金新颖[5]2007年在《准一维NiO纳米材料的制备研究进展》文中研究表明综述准一维氧化镍纳米材料(纳米棒、纳米线、纳米管、纳米纤维、纳米须)的各种制备方法,主要介绍室温固相反应法、溶胶-凝胶-烧结法、溶液法、微乳液-氧化法、电化学辅助模板法、静电纺丝法及直接氧化法,并比较各种制备方法的优缺点,最后展望其制备和应用的发展趋势。
马迪, 李淑英[6]2004年在《AAO样膜法电沉积镍纳米线表征及电化学行为研究》文中研究表明采用AAO样模法在多孔阳极氧化铝膜上电沉积镍金属微粒,从而制备出一维镍纳米线阵列.多孔阳极氧化铝膜的制备是采用直流阳极氧化的方法,在EG&G PARC公司的M175型恒电位仪上直流电沉积镍金属微粒,获得镍蚋米线和阳极氧化铝膜的组装体系.本实验采用日本电子公司JEM-5600LV扫描式电子显微镜SEM观察阳极氧化铝膜的尺寸和形态;利用X射线衍射仪XRD和电子探针对纳米线的结构和组分进行分析.在EG&G PARC公司的M175型恒电位仪上通过阴极极化曲线测试技术,考察了镍盐溶液中的电沉积过程.由阴极极化曲线分析得出,沉积电流在0.5～3 mA/cm2为最佳范围.电沉积过程中要控制沉积温度,一般25～30℃左右较为合适.
蔡抒枫[7]2017年在《工业纯铝阳极氧化膜阻挡层特性及其电沉积镍纳米线的研究》文中认为随着信息化时代的发展,纳米材料已经全面走进人们生活,降低生产成本、提高性能与生产效率是纳米材料的研究重点之一。阳极氧化铝(Anodic Aluminum Oxide,AAO)由于可控性高,工艺简单,常作为模板,用于不同类型纳米材料的制备。AAO模板常用高纯铝作为基体,高纯铝价格昂贵,生产成本高;其阻挡层具有绝缘特性,模板使用前需要复杂的预处理。本文采用工业纯铝(1090Al)作为原材料,分析其阻挡层的半导体特性,并利用此特性进行了化学镀、直流电沉积、脉冲电沉积金属纳米线,建立了沉积模型,研究了提高填充率的影响因素,主要实验结果表明:工业纯铝(1090Al)制备的AAO模板,由于杂质元素在阳极氧化过程中被氧化或溶解,引发孔洞缺陷和分枝孔道的产生,因此模板有序度相对较差;伏安特性测试表明,1090Al AAO模板阻挡层在一定的负电位范围内呈现单向导通特性,而高纯铝AAO模板阻挡层具有绝缘特性;莫特-肖特基(Mott-Schottky)分析表明,1090Al AAO模板的阻挡层具有n型半导体特性,其平带电位为-1.7 V,整流特性同样证实了其半导体特征;基于阻挡层的电子导通特性,可在未去除铝基底的AAO模板孔道内直接进行化学镀,获得铜纳米线;化学镀时,模板阻挡层在整个反应中保持完整,对模板进行扩孔处理有利于溶液的传输与离子的迁移。AAO模板直流电沉积结果表明,利用工业纯铝AAO模板阻挡层的半导体特性,可直接进行直流电沉积,对模板孔径进行适当调节后,可制备出自支撑镍纳米线阵列;电沉积模型指出,镍的成核和生长可同时发生在1090Al AAO模板孔道的顶端边缘和底部,表面的镍颗粒和生长出表面的镍纳米线结合可获得光滑的镍表面;1090Al AAO模板的厚度以及孔径对电沉积镍的填充率有重大影响,将阳极氧化24 h的模板在30℃下的磷酸(5%)中扩孔10分钟后,可用直流电沉积获得较大的镍填充率。恒压直流电沉积发现,镍的形核生长与电流分布有关,电流分布均匀有利于整体形核,电流分布不均容易引起局部生长过快,直流电压源不利于离子的及时补充,难以控制电流密度的变化,容易引起电流分布不均,不适于制备大填充率的镍纳米线阵列;而电流源脉冲电沉积有利于离子的及时补充,能够保证电流的均匀分布,提升模板填充率;利用逐步增加电流密度的脉冲电沉积方法,能有效提升形核驱动力,促进模板内的均匀形核,再结合直流电沉积来提高纳米线的生长速度,可大规模制备高填充率的自支撑镍纳米线阵列。
何凤英[8]2011年在《调制型纳米线的制备及其表征》文中提出多孔阳极氧化铝(AAO)模板法是目前人们制备各种纳米一维材料的常用方法。本文围绕高度有序的调制型AAO模板的制备工艺以及基于AAO模板法电沉积结构或成分调制的磁性纳米线的中心内容,分别做了以下几个方面的研究：1.在采用二次阳极氧化法研究了电解液类型和浓度、温度以及氧化电压等对AAO模板有序度、孔间距以及孔径的影响的基础上,采用非对称阳极氧化法,通过改变相邻两次氧化过程的工艺条件,在草酸、硫酸和磷酸的电解液中制备了高度有序的、结构调制的AAO模板。采用场发射扫描电镜对其形貌进行表征,研究了结构调制型AAO模板的制备工艺。所制备的结构调制型AAO模板,孔径大小比值可在一定范围内变化,最大值可达2：1,而且孔径大小可实现周期性变化。2.在自制的结构调制型AAO模板上,采用直流电沉积方法制备了单根纳米线线径大小比约为8：5的调制型钴、镍单质纳米线。利用和x射线衍射分析(XRD)对其形貌和晶体结构进行表征；采用振动样品磁强计(VSM)对其磁性进行了分析。结果表明,钴单质纳米线呈现六方相和面心立方相的复合相结构,镍单质纳米线呈现单一面心立方相结构并沿(220)择优取向。磁滞回线分析表明,它们都呈现明显的磁各向异性：平行于纳米线长轴方向为易磁化方向,而垂直于纳米线长轴方向为难磁化方向。3.在AAO模板上,采用多电位直流电化学沉积方法,在单槽溶液中制备了多层纳米线阵列。通过控制不同子层的电沉积时间,我们制备出了钴子层厚度在30～110nm间而铜子层厚度在30-50nm间变化的多层纳米线。XRD分析表明,钴单质呈现六方相和面心立方相的复合相结构；铜单质呈现单一面心立方相结构。磁滞回线分析表明,不同调制波长和子层厚度的多层纳米线阵列,磁化情况相似,外加磁场垂直或平行于纳米线长轴方向时,矫顽力和矩形比都很小,多层纳米线没有呈现出磁各向异性。
佘希林, 李志国, 王士财[9]2009年在《用AAO为模板组装磁性金属Ni纳米线阵列》文中研究表明以多孔阳极氧化铝(AAO)为模板,采用直流电沉积的方法,制备了磁性金属Ni纳米线阵列。选用SEM、TEM、XRD等测试手段,对其微观形貌和结构进行了表征。结果表明:制得的Ni纳米线阵列排列规整、长度一致、直径与模板孔径基本一致,约为250nm,而且是结构紧密的多晶体。研究了电沉积时间对Ni纳米线长度的影响,发现电沉积时间应不超过15h。
高波[10]2009年在《低维普鲁士蓝类合物分子磁体与镍纳米线复合材料的制备与磁性研究》文中研究表明当前,纳米材料的新性质探索和新应用开发是纳米材料科学领域研究的前沿。我们以探索纳米材料的低维特性和高频应用为目的,制备了FeCrCr普鲁士蓝类合物分子磁体纳米线、MnFe普鲁士蓝类合物分子磁体纳米颗粒以及铁磁性金属Ni纳米线复合物,对其形貌、结构和磁性进行了研究,主要结论如下：1.利用氧化铝模板法制备了直径约为80nm的FeCrCr普鲁士蓝类合物纳米线阵列,该纳米线的研究结果表明：其晶体结构为面心立方结构,且存在Cr空位；红外光谱显示纳米线中离子的键合方式为FeⅡ-CN-CrⅢ和FenⅢ-CN-CrⅡ。2.通过对FeCrCr普鲁士蓝类合物纳米线的直流磁性和交流磁化率研究,发现在低温下存在负的磁化强度和自旋玻璃转变。分析认为铁磁性的Fe-Cr和反铁磁性的Cr-Cr对温度的依赖性不同导致产生了负的磁化强度,而结构中Cr空位的存在以及Fe-Cr与Cr-Cr之间铁磁与反铁磁相互作用的竞争是产生自旋玻璃态的原因。3.利用聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂合成了具有很好分散性的MnFe普鲁士蓝类合物纳米立方体颗粒,对该纳米颗粒的研究结果表明：其晶体结构为面心立方结构,且存在Fe空位；研究结果表明该纳米颗粒中离子的氧化态和键合方式为FeⅢ-CN-MnⅡ和FeⅡ-CN-MnⅢ。4.通过对MnFe普鲁士蓝类合物纳米颗粒的直流磁性和交流磁化率研究发现,该体系在低温下亦存在自旋玻璃转变,我们分析认为结构中存在的Fe空位使得MnFe普鲁士蓝类合物本来完整的有着长程相互作用的fcc结构,变成独立的然而仍然有弱相互作用的铁磁和反铁磁团簇。5.利用氧化铝模板法制备了线直径约为30nm的Ni纳米线以及Ni纳米线/石蜡复合物。对Ni纳米线的结构研究结果表明其晶体结构为面心立方结构。Ni纳米线的室温磁滞回线表明其形状各向异性使得其矫顽力较块体有所提高。6.通过对Ni纳米线/石蜡复合物在2-18GHz的磁谱与介电谱分析,发现该Ni纳米线复合物的高频趋肤效应被极大遏制,Ni纳米线的自然共振峰出现在10GHz左右。讨论了该复合物的微波性质,结果表明尽管与其他微波吸收体相比吸收性能并不是很理想,但是对于其微波吸收的机理探讨却是很有意义的。
参考文献：
[1]. 多孔阳极氧化铝模板与镍纳米线组装体系的研究[D]. 马迪. 大连理工大学. 2004
[2]. 基于AAO模板的镍纳米线的制备与应用研究[D]. 袁新国. 大连理工大学. 2011
[3]. 多孔氧化铝模板的制备及模板法合成镍纳米线[D]. 窦卫红. 西安建筑科技大学. 2008
[4]. 直流电沉积法制备镍纳米线(阵列)及其磁性能研究[J]. 王孝广, 潘勇, 周兆锋, 王宝华, 彭冰川. 功能材料. 2008
[5]. 准一维NiO纳米材料的制备研究进展[J]. 卢义刚, 王炳喜, 金新颖. 兵器材料科学与工程. 2007
[6]. AAO样膜法电沉积镍纳米线表征及电化学行为研究[C]. 马迪, 李淑英. 第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅱ. 2004
[7]. 工业纯铝阳极氧化膜阻挡层特性及其电沉积镍纳米线的研究[D]. 蔡抒枫. 华南理工大学. 2017
[8]. 调制型纳米线的制备及其表征[D]. 何凤英. 中南大学. 2011
[9]. 用AAO为模板组装磁性金属Ni纳米线阵列[J]. 佘希林, 李志国, 王士财. 电子元件与材料. 2009
[10]. 低维普鲁士蓝类合物分子磁体与镍纳米线复合材料的制备与磁性研究[D]. 高波. 兰州大学. 2009
标签：材料科学论文; 阳极氧化论文; 氧化铝论文; 纳米线论文; 纳米论文; 多孔材料论文; 模板工程论文; 孔径分布论文; 科学论文; 科普论文; ni论文;