天津市 300100
摘要:水泥化学分析有着极为重要的作用与意义，因此在实际检测期间要加强对其相关内容的重视程度。检测结果不仅与量的本身具有关联，与检测设备、流程、工作人员以及检测环境等也有着一定的关联。所以在检测期间应严格根据相关标准进行操作与实验，对各种影响检测结果因素进行科学的控制与管理，进而促进其检测结果精准性的提升。
关键词：水泥；化学分析；检测方法；操作
水泥是重要的建筑材料，用其制成的砂浆或混凝土，坚固耐久，广泛应用于土木建筑、桥梁等工程。水泥中的化学成分对混凝土的影响非常大。如在化学分析时操作不当将对试验结果造成很大偏差，现将试验中易出现的问题进行了分析总结，对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测定的准确度，减少试验过程中的人为误差。
1水泥中化学分析检测必要性分析
在水泥中如果氯离子含量超标，也会致使混凝土中的钢筋发生锈蚀，使得整体混凝土结构稳定性能下降。第二，在建筑施工中一个必不可少的材料就是水泥，如果其质量没有达标，则会致使砂浆与混凝土出现质量问题，甚至影响到整体建筑工程。而对水泥的质量以及安全有无达标的一个重要判断依据便是水泥的化学检测报告。
2对水泥进行化学分析的检测方法与操作要点分析
2.1水泥中氯离子含量的测定方法和操作要点
水泥中氯离子的含量是否符合国家标准是评价水泥后续反映效果的关键指标项目，如果氯离子的含量超过国家标准，就会腐蚀混凝土中的金属材料，影响工程建设的稳定性和工程的质量。对于氯离子含量的检测，最常见的操作方法是使用硫氰胺酸容量法和磷酸进行蒸馏———汞盐滴定法进行测量，目前磷酸进行蒸馏———汞盐滴定法被广泛运用于对氯离子的检测中。在使用磷酸进行蒸馏———汞盐滴定法时要注意以下操作事项:在进行试样取物称重时，切不可让试样附着于试管的玻璃壁，粘附在试管壁的试料无法进行化学反应变化，进而使测试的结果出现偏差。冷凝管的下端位置与锥形瓶中的液体要充分接触，蒸馏液体中的乙醇含量要占总液体的3/4以上，这样的剂量调配的目的就是要通过增大指示剂的溶解度，来保证测试结果的精准性。在硝酸汞标准滴定溶液的配置过程中，要先将硝酸汞用硝酸完全溶解后再加入水进行稀释，这样才能有效防止硝酸汞水解形成沉淀物。因固体硝酸汞的吸水性强，在对其称重后要立即进行密封保存，在进行硝酸汞溶液的配制时，必须要配戴手套，防止硝酸汞的有毒重金属液体对人体产生腐蚀。在配置二苯偶氮碳酰肼溶液时，要保证二苯偶氮碳酰肼溶液能够完全溶解于乙醇中，否则就会发生因指示剂的浓度偏低而引起指示剂的灵敏度降低的现象，造成检测数据不准确。需要注意的是，溴酚蓝与二苯偶氮碳酰肼溶液这两种指示剂都是会溶解于乙醇中的，在实验操作过程中切不可一次性配比过多，因为在放置过程中乙醇会挥发，挥发后的指示剂液体浓度会发生变化，造成因终点颜色变化性不够敏锐而影响到测定结果。
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2.2对水泥中氧化镁含量的测定方法和操作要点
对于水泥中氧化镁含量的测量，当前应用广泛的是滴定差减法，这种方法通常采用将硅、铁、铝等物质与钙、镁进行分离，当pH=10时，使用酸性铬兰K－萘酚绿B作为指示溶液，用滴定差减法滴定溶液中的钙、镁含量，在pH＞12.5时，测定钙含量，用钙的含量减去镁的含量，所得到的差就是氧化镁的含量。在对水泥中氧化镁含量进行化学分析测定过程中，要注意以下几点注意事项:第一，在用酸熔方法配置溶液时，要在试样加水过程中，边加水边进行搅拌，否则水泥就会发生凝固现象。在判断氧化钙指示滴定终点的绿色荧光消失后呈现的红色，其选用的最佳方式应该是黑色的实验台。第二，指示剂pH值的调节工作是影响试验结果最为关键的一个环节，对指示剂加入量的把握对于整个检测结果是非常关键的，在加入指示剂的过程中必须要放慢加入速度，在加入过程中必须要边加入指示剂边进行搅拌。第三，在对氧化钙含量进行测定时，加入CMP混合指示剂时，让溶液呈现出淡黄色即为最佳量，如果添加过多，液体呈现出深黄色就很难找到测定的滴定终点。在测定钙含量和镁含量时，KB混合指示剂在添加过程中要使溶液能够呈现红色，才能满足实验需要，如果添加量小，溶液就会呈现淡红色，在淡红色液体中很难找到滴定的测定终点。在检测过程中由于滴定差减法与镁离子的配位反应的速度比较缓慢，所以在试验临近终点时，必须充分搅拌溶液，同时放慢滴定速度，如果滴定的速度过快就会使最终的测定结果出现偏差。
2.3水泥中三氧化硫的测定方法和操作要点
水泥中三氧化硫的经典测定方法是硫酸钡重量法，这种方法的测量准确度是最高的且应用广泛。用盐酸将水泥中的硫酸根离子进行溶解分离，再加入氯化钡溶液，使硫酸根离子与钡离子能够形成硫酸钡沉淀物，通过测量硫酸钡的重量，计算出水泥中硫酸根离子的含量，结果就是三氧化硫的含量。取试样约为0.5g的水泥放置在水杯中，在水杯中加入30mL～40mL的水，再加入10mL的盐酸溶液，对烧杯进行加热并保持沸腾状态，沸腾状态时长约为5min。用中速过滤纸对溶液进行过滤，并用热水进行10～12次的洗涤，再将溶液的体积调整为200mL左右进行煮沸，在煮沸的过程中边搅拌边向液体中滴加10mL的氯化钡溶液，让溶液在常温下静置12h～24h或对其进行温热静置4h以上，再用慢速过滤纸进行过滤，使用温水进行洗涤直到无氯离子为止，检测是否有氯离子必须要使用硝酸银溶液进行检验。在对水泥中三氧化硫进行测定时，要注意以下几点注意事项:第一，在加入盐酸溶液前，必须对水泥的试样用玻璃棒进行搅拌，在滴入盐酸后还要不断进行搅拌，不能让水泥试样中有大块的水泥固体存在，要保证试样能够充分溶解。过滤的漏斗要选择长颈漏斗，过滤前要在长颈漏斗中充满水形成水柱，以加快过滤的速度。在进行第一次洗液过滤后，还要进行第二次洗涤，第二次洗涤后，再进行第三次洗涤，依此类推。第二，硫酸钡是晶体沉淀物，为了保证在对水泥进行化学分析时能够得到比较纯净的硫酸钡沉淀物，在滴入氯化钡溶液过程中必须要缓慢滴入，且要进行不停搅拌，才能有效防止溶液中出现“局部浓度过高”的现象，在沉淀物生成过程中要在热溶液中进行，也就是说要将溶液加热至沸腾，氯化钡溶液最好也要在加热后再使用。
结论
对水泥的成分进行化学分析是判断水泥质量的重要标准，在对水泥进行分析检测过程中必须要严格把控好检测的方法和操作技术手段。水泥的检测结果不仅涉及水泥本身，同时与操作过程中的程序、测量工具、测量仪器、测量环境等问题的考虑和选择以及测量人员都有着密切的关系。在进行分析检测过程中，必须要严格执行国家的标准规定、按照操作程序进行操作，在充分理解各种检验项目检测的操作基础上，要准确把握对水泥成分检测结果准确度有影响的关键环节，要精心操作、减少实验误差，这样才能够提高测量的精准度。
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[4]林芳宁.水泥中化学分析检测方法与操作问题探讨［J］．建筑工程技术设计，2015，(35):32－33.
论文作者:杨桂彬
论文发表刊物:《防护工程》2018年第23期
论文发表时间:2018/12/22
标签：水泥论文; 溶液论文; 化学分析论文; 指示剂论文; 含量论文; 操作论文; 过程中论文; 《防护工程》2018年第23期论文;