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摘要：现今国内土壤重金属污染严重，而对土壤中重金属进行监测则变得非常有必要。检测土壤重金属的过程中，样品前处理有不同的处理方法。本文通过对土壤样品不同的国标前处理方法进行分析对比，希望能够为相关工作者在选用土壤前处理方法和仪器时，提供一点借鉴。
关键词：土壤重金属；样品前处理
前言
对样品进行化学检测之前要进行一定的处理，是样品进行化学分析中最为基础操作步骤。因化学分析在技术要求最后的检测试样大多是以液体状态的存在，且对样品进行前处理对整个化学分析产生重要影响，所以样品前处理工作也是整个化学分析的重要步骤。并且，因操作人员在操作手段上存在一定差异，所以要求在技术处理上要严格按照操作步骤进行。虽然有时候对同一个样品进行相同技术的处理，且在方法以及手段等方面基本相同，但是其所获得的结果也会存在一定差异。因此，如何能对土壤中重金属检测中的前处理技术更好的得以确认，且在处理中尽量减少对样品检测结果的负面影响，则是本文所要探讨的问题。
一、目前国标中对土壤重金属检测的前处理方法
国标中目前对土壤中重金属检测的样品前处理方法，主要有开放式的电热板法和密闭的微波消解法。
1.1电热板法很长一段时间在中国，土壤中重金属的总消化是一个预处理方法与盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸为酸解系统和电热板为手段。这种方法需要很长时间对土壤样品溶解效率低；酸试剂种类多，用量大。消解过程繁琐，操作上稍有不慎，便会造成待测元素损失严重，导致实验失败。因为是开放式消解，也容易引入外源性污染；试剂种类多、用量大同样会引入更多的干扰因素。电热板加热时间长，耗能高，且加热不均匀，导致各样品消解液温度不同，造成消解和赶酸进程差异大。因为方法操作和注意事项的繁多，导致样品消解需要分析者全程值守，耗费人力且对人身健康造成严重威胁。此方法的优点在于前期投入的沉没成本低，比较经济，易于大面积推广。
近年来，因为机械自动化的发展，新型“土壤自动消化仪”问世，号称实现加酸、加热、除酸、定容的全自动解放了人力。在笔者的实际使用中，发现因其使用石墨槽加热，所以加热均匀，效率有所提高；消解过程自动化程度高，但也并非能够实现真正的无人值守，依然需要在实验人员的监控之下。此仪器的本质是电热板消解法的优化和改进，除减少了一部分人力外，对检测数据的重现性和准确性并无明显的改善，它相对传统电热板法的积极现实意义在于提高了对实验室工作人员的健康保障。
1.2微波消解法
微波消解法是样品和酸解试剂在密闭的消解罐内，采用微波加热加快消解速度的前处理方法。从加热原理来看，电加热板的方法是导热加热，属于外加热；微波加热是极性分子吸收微波后，发生高频往复运动产生内部摩擦、碰撞的内加热，加热速度快且均匀，能耗低。因为消解过程在密闭的消解罐内进行，所以理想状态下，试剂不挥发到外部，在内部回流循环使用，同时加热后消解罐内产生高温高压的条件，增强了试剂对样品的溶解和氧化的能力，极大的加快样品的消解速度。在酸解体系上，微波消化的方法一般采用王水/逆王水；王水/逆王水卓酸；硝酸-氢氟酸加高氯酸。前两个系统，如果有机物含量比较多，可以同时加入适量的过氧化氢需要增强氧化能力；电热板法所需要的高氯酸，因其易爆性，并不建议用于微波消解过程中。笔者认为有氢氟酸的酸解体系更具有广泛的适用性。
相对电热板法，酸试剂的种类和使用量明显减少，消解时间明显缩短，效率显著提高。密闭的消解体系同样减少了元素损失和外部污染机会，提高了检测数据的重现性和准确性，同时微波消解过程的密闭和全自动化，真正实现了其过程的无人值守。微波消解后在赶酸步骤上，如果配合石墨槽加热赶酸，那么效率将会再次得到提高。
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二、如何提高土壤中重金属检测的准确性
1、样品的采集与处理
样本收集土壤测试的一个重要组成部分。代表性样本的采集是确定结果准确反映客观情况的前提。在此之前，必须选择有代表性的地点和土壤进行取样。抽样应沿着特定的路线，按照随机的原则，平等，多点混合。首先，样本收集标准。因为采样会影响土壤中各组分含量的真实性，每个采样点至少要有10-15个采样点。采样点过少，代表性较差。采样点分布应均匀，不应过于集中。不要在垄、沟、林带、肥料堆和特殊部位施土；采样深度相同，上下层比例相同.外，土壤样品处理应标准化。大多数土壤配方施肥试验项目都需要风干试样，采集的试样不应日晒或干燥，应自然风干。在干燥的过程中防止酸、碱和灰尘污染。在干燥过程中防止酸碱和粉尘污染。经常扔需要加快干燥，从土壤中去除入侵。干燥的样品应该都碎和筛选。不要扔掉大颗粒不容易碎。根据不同的分析要求，相应的筛目尺寸，筛后要充分混合。
2、溶液的配制
一是称重误差。采用增量法对试验产品进行称重，其称重精度较高。电子分析天平。当0.0000出现打开平衡后，将称量瓶称重板和权衡W1。若要拆卸称量瓶，请按控制面板上的“TAR”返回零。直接把测试产品重称量瓶，记录测试产品和权衡瓶W2，然后W2 - W1是衡量测试产品；如果将量瓶的重量取出并称重，则所示值为被测产品的重量。其次，分析实验中使用的解决方案应该用纯净水，准备和容器应该用清水洗净了，超过3次。如果不清洗烧杯，物质的质量解决方案将减少，导致低浓度的解决方案。
3、标准物质的添加
标准参考，也称为质量控制样品，是一种被确定在物理、化学和计量方面具有高度稳定性的物质或材料，并被正式批准用作校准测量仪器、评估分析方法或为评估测量方法和结果准确度的材料赋值的标准。标准参考资料或质量控制样品和样本用于同步测量和测试结果与标准样品的担保价值相比，以评估的准确性和检查是否存在系统误差在实验室或个性化。质量控制样品的比较是最好的方法来验证试验结果的准确性
4、实验能力验证
实验能力验证是真正的实验室测试能力和测试水平的评估。相比之下，可以提高检测水平，以确保测试结果的准确性。有六个类型的比较验证，包括仪器比较测试，人员比较测试，实验室比较测试，验证测试在不同的验证方法，保留样品重复测试，验证测试样本的相关性不同的特征。为了提高检测水平和数据的准确性，我们应该参与实验室之间的能力验证和比对，来检测我们实验室的数据是否准确。
5、方法、设备的选择及记录
一是及时更新标准。无损检测是检验的基础。虽然测试机构采用国家标准、行业标准和地方标准，如果他们不是在当前有效版本，测试结果会受到影响，和判断依据是错误的，导致纠纷。第二，及时验证检验设备、仪器和电器。如果测量设备没有及时验证，实验数据误差将引起，所以应该足够的重视。原始检验记录是对整个检验过程和检验结果信息的真实记录，是出具检验报告的依据，是科学研究和技术总结的原始数据.
结束语
通常对土壤进行重金属检测之前要对样品进行前处理，只有在前期处理技术得以完善，才能有效保证将不利因素对分析结果的负面影响降到最低程度。采取不同的前处理方法对实际检测的结果能够产生直接影响，因此在选择方法之前要对所要检测的重金属元素性质和状态等进行考虑，以判断采用合理的消解方案。
通过对土壤的前处理方法的分析和实践，笔者认为微波消解法效果好，节能环保，且能更好的保障工作人员的人身健康，值得优先考虑和推广。无论何种消解方法都应该向更高水平方向所演变。从目前的人工方法为主，向安全高效的智能方向发展，则是我国环境监测今后的发展方向。
参考文献：
[1]环境保护部《土壤和沉积物金属元素的测定 王水提取/电感耦合等离子体质谱法》.HJ 803-2016.
[2]环境保护部《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》.HJ 491-2009.
[3]国家环境保护总局《土壤环境监测技术规范》.HJ/T 166-2004.
论文作者:温丽媛
论文发表刊物:《建筑细部》2018年第21期
论文发表时间:2019/5/14
标签：土壤论文; 样品论文; 方法论文; 重金属论文; 测试论文; 微波论文; 王水论文; 《建筑细部》2018年第21期论文;