气相色谱法测定水中多种有机磷农药的研究
于静菲
东莞市水务监测中心 广东 东莞 523000
摘要：文章实验研究了气相色谱法测定水中七种有机磷农药的方法,内容上包括实验仪器、试剂与检测方法的介绍，对实验标准曲线、检出限、加标回收率的验证，结果表明，该方法能够有效检测水质是否达标，可以用于水中有机磷农药的检测。
关键词：气相色谱法；有机磷农药；检测；标准曲线；检出限；加标回收率
有机磷农药是20世纪40年代发展起来的一类广谱性农用杀虫剂。其特点是高毒性，杀虫范围广。在我国有机磷杀虫剂产量占杀虫剂产量70％。同时，有机磷农药极易对环境水体和土壤造成严重污染,对人体神经系统、脏器、生殖系统和血液系统等均具有一定的毒副作用,多种不同的有机磷农药共同作用时的联合毒性会更大。所以快速、准确、方便的有机磷农药检测尤为重要。目前，有机磷农药残留的检测方法有气相色谱法和气质联用法等，本文通过实验研究，采用气相色谱法同时检测水中七种有机磷农药。在测定敌百虫时，由于极性大，水溶性强，用二氯甲烷萃取的提取率为零，故将敌百虫转化为敌敌畏后再进行测定。下面，将实验过程及结果分析小结如下：
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
气相色谱仪(岛津GC-2010plus,FPD检测器，带自动进样器)；有机磷农药标准溶液(敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷，100 mg/L，农业部环境保护科研监测所)；无水硫酸钠(分析纯)；二氯甲烷(重蒸)； 丙酮；盐酸(分析纯)；氢氧化钠(分析纯)。
1.2 色谱条件
色谱柱:DB1701(30m×0.32mm×0.25μm)；升温程序: 60℃（保持2min），30℃/min升高至180℃（保持2min），50℃/min升高至250℃（保持3min），20℃/min升高至270℃（保持2min）；进样口温度:270℃；检测器:FPD火焰光度检测器，温度:270℃；载气:氮气，1.0ml/min。
1.3 样品处理
1.3.1取水样100ml于250ml分液漏斗中，用50ml二氯甲烷分两次萃取后，合并萃取液用无水硫酸钠脱水。然后在40～60℃水浴中减压浓缩至1ml供测定。
1.3.2将上面1.3.1收集的水层调pH至9.6，加入到250ml的锥形瓶中，盖好瓶塞并置于50℃的水浴锅中进行碱解，不断摇动锥形瓶。15min后取出锥形瓶冷至室温后，调pH至6.5，将溶液转移至250ml分液漏斗中，以下操作同1.3.1。
1.4 标准曲线的制作
以二氯甲烷为溶剂，分别取一定量的农药标准物质配制成0.025～0.50 mg/L系列混合标准溶液，在所选定的色谱条件下进样分析。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线和检出限
有机磷农药的标准色谱图见图1，七种有机磷农药在较短的分析时间内实现有效分离。根据保留时间定性，以峰面积Y对目标组分浓度X(mg/L)分别绘制标准曲线，以仪器3倍信噪比计算方法检出限。线性方程、相关系数和检出限，见表1。
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1、敌敌畏（敌百虫）2、内吸磷3、乐果4、甲基对硫磷5、马拉硫磷6、对硫磷
图1 有机磷农药的标准色谱图
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2.2 加标回收实验
向水样中分别加入0.05、0.20、0.40 mg/L有机磷混合标准溶液进行加标回收实验，平行5次，结果见表2，所得七种有机磷农药平均回收率为85.7%～98.7%，RSD为2.32%～4.67%，方法具有良好的重复性和准确性。
表2 水中七种有机磷农药的加标试验实验结果(n=5)
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注:ND为未检出。
2.3 实际样品检测
采用本方法对某地区地表水、深井水、管网末梢水采样进行分析，结果见表3所示。3份水样中深井水、管网末梢水均未检出七种有机磷农药，而地表水中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷均有检出，可能与绿化除虫对地表水的污染有关。
表3 实际样品有机磷农药检测结果(μg/L)
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注:ND为未检出。
3 结论
实验结果表明，所建立的分析方法快速，灵敏，重复性好，检测限低，准确度高,可实现七种有机磷农药的同时测定，满足关于水体有机磷农药残留量的检测要求，因此，不失为一种快捷高效的检测方法，在日常环境监测工作中进一步推广应用。
参考文献
[1]刘秀洋.气相色谱法测定水中七种有机磷农药研究[J].环境科学与管理,2016, 41(4)
[2]蒋合举.气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药残留[J]．中国卫生检验杂志，2007.17(8)：1419—1420．
[3]中华人民共和国卫生部. ( GB/ T 5750． 9 - 2006) 生活饮用水标准检验方法农药指标[S]. 北京:中国标准出版社,2007.
论文作者:于静菲
论文发表刊物:《基层建设》2016年32期
论文发表时间:2017/1/17
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