银镜反应实验研究,本文主要内容关键词为:银镜论文,实验研究论文,此文献不代表本站观点,内容供学术参考,文章仅供参考阅读下载。
银镜反应是中学化学中鉴别醛基存在的典型实验,该实验的条件要求严密,科学性强,对培养学生的科学态度、精神和方法,具有重要意义。
本文主要探索生成光亮银镜的实验条件、乙醛与银氨溶液反应的实验条件及操作技术和实验成败关键等。
一、实验原理
银氨络合物在碱性条件下,与醛发生氧化还原反应,把醛氧化成羧酸,而银氨络合物的银离子被还原成金属银,附着在试管内壁形成银镜,故称银镜反应,可以鉴定醛基的存在
二、实验方法和现象
1.银镜反应
(1)方法:取一支洁净的试管,加入2ml 2%~ 3%的硝酸银溶液和一滴5%的NaOH溶液。
(2)银氨溶液的配制原理及现象:
A.加入一滴NaOH时,银铵溶液的配制原理:
2.银镜的制备
(1)实验方法:向银氨溶液中加入3~5滴乙醛 (40%),摇匀后立即将试管放入60℃-70℃的水浴中加热2分钟,试管中就有银镜析出。
(2)现象:在加热过程中,溶液由五色→乳白色→暗红色→无色→银白色,接着试管内壁出现光亮的银镜。
(3)回收Ag的方法:实验完后,用少量稀溶解银镜后放入回收瓶,并用水洗净试管。
3.甲酸的银镜反应
在甲酸分子中,既含有羧基又含有醛基,醛基能与银氨络离子发生银镜反应。但是由于甲酸的酸性很强,如果把它直接加入弱碱性的银氨溶液中,银氨络离子被破坏,实验很难成功。故要先把甲酸用氢氧化钠溶液中和,然后再与银氨溶液反应。具体实验方法见下:
(1)制取甲酸钠溶液:在洁净的试管中注入1毫升85%的甲酸溶液,慢慢滴入15%的氢氧化钠溶液,使溶液呈碱性(pH=12)。
(2)银氨溶液的配制:在洁净的试管中注入5% 溶液2毫升,滴入15%的NaOH溶液两滴,振荡。当出现棕色沉淀时滴加5%氨水,直至生成的棕色沉淀刚好溶解为止。
(3)醛基的银镜反应:在上述银氨溶液中滴入甲酸溶液5滴,再滴加15%的氢氧化钠溶液3滴,振荡。把试管放入90℃-95℃(或沸水)浴中加热,约3分钟后试管壁即出现光亮的银镜。
三、实验的注意事项和成败关键
1.银镜反应实验注意事项和成败关键
(1)试管必须洁净、光滑,否则不能使金属Ag均匀附着在试管的内壁上形成银镜,只能生成黑色、疏松的Ag沉淀。
(2)过量的氨水对银镜反应的影响:配制银氨溶液时,氨水必须加到最初出现的沉淀恰好溶解为止。如果溶液中加入过量氨水,增大了产物的浓度,会使该电离平衡向逆反应方向移动,抑制了的电离,使溶液中浓度相应减小,导致银镜反应效果不佳。
(3)银氨溶液必须随配随用,不能久置。如果久置会析出叠氮化银、氮化银、亚氨基银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。
2.pH值对银镜反应的影响
银镜反应通常在pH=9~10溶液中进行,这是因为在碱性溶液中醛的还原能力比在酸性溶液中强,但又不能呈过强碱性,因在过强碱性溶液中加热银氨溶液,由于氨的失去,就易形成雷爆银。同时,pH>11时,反应过快,产生大量黑色的银粒沉淀,不易得到优质银镜。
3.银氨溶液浓度对银镜反应的影响
如果银氨溶液的浓度过高,则反应速度太快,Ag的晶核量大。晶核就不能平缓而均匀地沉积形成银镜,而只能形成结构疏松的海绵状的黑色银粒。为使反应能够形成银镜,银氨溶液的浓度在 2%-5%范围内为宜。
4.的浓度
醛类化合物的浓度(确切地说是醛基的浓度)是影响银镜反应的重要因素。浓度越大产生的银镜越差。浓度较小生成银镜的质量而较好。
四、用甲酸做银镜反应的注意事项
必须先用强碱中和(NaOH中和甲酸,使生成甲酸盐混合液的pH值约为11~12),否则影响效果。
做甲酸的银镜反应之所以比甲醛难于成功,是因为实验是在碱性条件下进行的,这时甲酸以甲酸根离子存在,甲酸根的结构较稳定,还原性比甲醛弱,也比甲酸弱,为了解决这个困难,实验时要增大甲酸根的浓度,提高反应温度,水浴中要保持90℃~95℃,而且要延长反应的时间。
五、银镜反应的改进
1.不需加热的银镜反应
银镜反应的实验通常需要加热,下面介绍两种不需加热且简便易行的方法。
(1)在洁净的试管中加入1mL2%的溶液,一边摇动一边逐滴加入2%的稀氨水,直到产生的沉淀恰好溶解为止,然后加入1~2滴的溶液,再加入1-2滴5%的NaOH溶液,有褐色出现,进行振荡就会出现光亮的银镜。
反应原理为
此实验中最后不加热而滴加NaOH溶液就是根据第三个反应。
(2)于一支洁净的试管中,加入2m1 2% 溶液,然后加入1滴40%NaOH溶液,振荡立即出现白色沉淀,随后又迅速变成褐色沉淀;边振荡边向试管中滴加2%的氨水,直到沉淀恰好溶解为止,便得银氨溶液。
另一支洁净试管中加入0.5mL 40% 溶液,再加入3滴2%溶液,振荡使混合均匀。然后将该混合溶液倾入上述所制备的银氨溶液中,振荡使混合均匀,静置,此时溶液呈无色、透明状态,约过半分钟,有棕色絮状沉淀产生。随着溶液颜色逐渐加深,在试管壁上有一层薄雾状的Ag析出,随即形成均匀明亮的银镜,整个实验过程约需2min即可完成。
该方法操作简便,不需加热,现象明显,形成的银镜附着均匀,成功率高。
2.不加的银镜反应
在强碱性条件下,银氨溶液本身也可得到光亮的银镜,无须含醛基化合物。银氨溶液存在如下平衡: