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摘要：原子荧光光度计在实际应用的过程中可以快速有效的探测大批量的地质化探样中主要成分，文章就此分析了其测定过程中的一些问题。
关键字：光子光谱；荧光光谱；地质化探样品；分析
前言
原子荧光光谱法是近些年来提出的一种对地质化探样品进行深入分析的方法，如果充分应用这一方法可以有效的解决样品测试过程中的污染来源和大量影响因素。
1 原子荧光光谱法的原理及影响荧光强度的因素
气态的自由原子通过吸取光源特殊辐射，导致原子外层电子变为更高的能量级别，再回到低能量级别及基态或时发射出的光谱就是原子荧光。被测元素浓度和荧光强度成正比。此种情况便能够做定量分析[1]。经过空气氧化作用和紫外线长期照射，荧光物质的荧光强度变弱。如果对高浓度样品进行测定，荧光物质会发生熄灭和自我吸收现象，一定程度上影响了高浓度物质的测定准确性。当温度下降时，溶液介质粘度就会增加，荧光物质和分子碰撞次数会大减少，所以去活化过程也随之减少，荧光强度便会增加。上述都是主要决定地质化探样中无机元素测定准确度的原因。
2 样品的污染来源及处理方法
影响测量精准度的主要原因是污染，污染源大多由于以下方面。容器污染：玻璃器皿由于曾盛装过某种物质而未清洗干净容易造成沾污。解决办法：玻璃器皿要在1:1的硝酸溶液中浸泡12小时以后，使用前用自来水冲洗，再用纯净水冲洗5.6遍。试剂污染：试剂由于保存使用不当，造成外界的污染物进入试剂中。解决办法：用移液管吸取试剂前要把移液管清洗干净并保持干燥，盛放试剂的器皿用完即刻密封好。环境污染：室内空气，水源等被污染。解决办法：时常给实验室通风并打扫卫生，不要放置容易挥发和被污染的物质。在仪器使用过程中产生的污染：氢化物原子荧光仪器是用来进行痕量分析的仪器，如果做高含量样品测试，一定会污染仪器。解决办法：尽量事先排查样品。如以发生污染，要停止测试，立即清洗仪器。
3 常见原子荧光分析样品处理技术
（1）敞开体系酸分解。常见的如利用1：1的王水在玻璃试管中水浴加热分解样品，此方法应用最为广泛，但是分解能力一般。（2）高压密封溶解样品。用特质的高压密封溶样器对样品进行分解，通常内罐为聚四氟乙烯，外罐为不锈钢外套。一般用混酸进行样品分解。此法分解能力强，可以避免一些元素的挥发。但是不适于分解释放出大量气体的样品，存在潜在的危险性[2]。（3）微波消解分解样品。该技术是根据极性分子（酸或水）在微波电场的作用下，以每秒24.5亿的频率改变正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热以及离子定向流动过程中与周围分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化为热能。该法快速高效，消化在密封状态下进行，但是不适合大批量样品的分解。（4）干式灰化法。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆利用在较高温度下使含有大量有机物的样品灰化，分析目标物残留在灰份中，用少量的酸分解后即可进行测定。适用于酸难分解的有机质样品。但是分析元素挥发导致结果偏低[3]。（5）碱全熔或半熔分解样品。利用NaOH，Na2O2等在较高温度下分解样品。特别适合分解难溶的样品，分解很完全。操作繁琐，试剂空白高，容易引起污染。（6）蒸气分解。在分析高纯物质中的杂质时，一般杂质的含量是纳克级，样品消解有时用酸蒸气分解的方法[4]。
4 测定中的干扰及其消除方法
液相干扰（化学干扰）及其消除方法，主要存在于氢化物反应过程中，是一种严重的干扰形式。（1）过渡金属离子引起的干扰：过渡金属离子Cu2+，Ni2+，Co2+等离子对氢化物发生存在严重的干扰。过渡金属优先被还原夹带共沉淀（吸附）产生的氢化物，被还原的细小金属单质粉末催化分解产生的氢化物，及过渡金属离子与分析元素竞争还原消耗了还原剂[5]。（2）可形成氢化物元素之间产生的干扰：这种干扰通常被认为是竞争还原而消耗了还原剂。另外也可能存在共存元素与分析元素形成难溶的化合物，例如当Bi存在时，Se和Bi可能形成Bi2Se3的沉淀，而影响Se的测定。（3）NO3-，NO2-等阴离子引起的干扰：NO2-等阴离子严重干扰Se4+，As3+等变价元素的氢化物发生效率，主要是由于NO2-的存在使Se6+，As5+不能完全被还原为适于氢化物发生的Se4+，As3+。消除方法：加入络合剂使干扰元素与之形成稳定的络合物，从而达到消除干扰的目的。常见的络合剂主要包括：EDTA，KCNS，硫脲，KI等。气相干扰（物理）及消除方法：主要存在于传输过程中，气态氢化物竞争性传输导致传输效率降低；干扰元素竞争原子化区的氢自由基造成分析元素原子化效率下降，从而产生了干扰。消除办法：采取选择性发生，使干扰元素（可形成氢化物元素）不能转化为氢化物或减慢其生成速度。光谱干扰：检测过程中激发光源被散射或折射造成的激发线背景干扰是一类难以被消除的干扰。特别是如果在测定过程中有大颗粒液滴被带入原子化区，则会造成较严重的散射干扰。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。有效消除影响测试的干扰和误差对测试结果的准确度有极其重要的意义。本对此做了一般性总结研究[6]。
5 结束语
原子荧光光谱的分析方法因为较高的灵敏性而有着十分广泛的应用，如果能够消除其中的干扰误差则可以有效的提高当前的测试准确度。
参考文献：
[1]韦斯.冷原子汞发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量汞[J].理化检验:化学分册,2019,55(03):96-100.
[2]周默朝.氢化物发生-原子荧光光谱法测定三种鸡蛋中硒含量的研究[J].光谱学与光谱分析,2019,39(2):607-611.
[3]柳青.XGY-2020A型原子荧光光谱仪的研制[J].物探化探计算技术,2019,41(1):91-95.
[4]方云义.原子荧光光谱分析法在农产品样品分析测试中的应用[J].检验检疫学刊,2019,29(1):35-37.
[5]曾喆昭.氢化物发生——原子荧光光谱法测定化探样品中锡的条件因素影响[J].世界有色金属,2019,518(2):143-145.
[6]郭本杰.原子荧光光谱法测定地质化探样品中的锗[J].世界有色金属,2019(5):293-293.
论文作者:杨巍
论文发表刊物:《防护工程》2019年13期
论文发表时间:2019/11/12
标签：样品论文; 荧光论文; 氢化物论文; 原子论文; 干扰论文; 光谱论文; 分解论文; 《防护工程》2019年13期论文;