藁本中活性成分的初步研究

藁本中活性成分的初步研究

华燕青[1]2004年在《藁本中活性成分的初步研究》文中进行了进一步梳理西北农林科技大学无公害农药研究服务中心在进行杀虫植物筛选时,首次发现并报道了藁本(Ligusticum sinense Oliv)的杀虫活性。其丙酮提取物对粘虫(Mythimnaseparata Walker.)和小菜蛾(Plutella xylostella Linnaeus)等多种农业害虫具有较高触杀和熏蒸活性;从藁本根茎石油醚萃取部分中分离到 2 个杀虫活性成分细辛醚和丁烯基苯酞,并对细辛醚杀虫作用进行较为深入的研究。前期研究表明,除石油醚部分外,其丙酮提取物氯仿萃取部分也具有较强杀虫活性,在此基础上,本论文对氯仿萃取相杀虫活性成分进行初步研究,取得以下结果: 1.以粘虫 4 龄幼虫为试虫,采用活性追踪法从藁本根茎氯仿萃取相中分离得到 4个活性化合物,经熔点测定及 IR、MS、1HNMR、13CNMR 等波谱数据分析,分别鉴定为细辛醚、佛手柑内酯、阿魏酸和异香草醛;其中异香草醛是首次从藁本中分离得到。 2.采用小叶碟添加法测定了佛手柑内酯(线型呋喃香豆素)的杀虫活性,结果表明:佛手柑内酯是藁本主要杀虫活性物质之一。佛手柑内酯对菜青虫(Pieris rapae L.)和粘虫(Mythimna separata Walker.)有较高拒食和胃毒毒杀活性。在 5 mg/L 浓度下,对粘虫 1d、2d、3d 的拒食率均在 70%以上;在 10 mg/L 浓度下,对菜青虫 1d、2d、3d的拒食率均在 90%以上。佛手柑内酯对 4 龄粘虫幼虫的拒食中浓为 1251.5mg/L,对 3 龄小菜蛾幼虫的致死中浓为 5338.0mg/L。 3.测定了阿魏酸和细辛醚的抑菌除草活性。在供试浓度下,二者均对高粱、黄瓜、萝卜和苘麻种子的根、茎的生长有一定的抑制作用;其中细辛醚的抑制作用最强,抑制率均在 80%以上,阿魏酸次之;阿魏酸对小麦赤霉、小麦纹枯等病原菌的菌丝生长抑制作用效果均不明显。 4.藁本粗提物及其主要杀虫活性物质细辛醚、佛手柑内酯等对多种农业害虫具有较高生物活性,表现出拒食、胃毒、熏蒸毒杀等多种作用方式。该植物资源丰富,为常用中草药,无毒性之虑,杀虫活性物质种类多,含量丰富。因此,有必要进一步深入研究藁本杀虫作用及植物资源的合理开发利用。

万传星[2]2003年在《藁本杀虫抑菌作用初步研究》文中研究表明筛选新杀虫抑菌植物,并以生物活性追踪法从植物中分离提纯结构新颖、活性特异、作用靶标独特的新先导化合物对创制具有我国自主知识产权的新农药具有重要意义。为此,本论文在对20种解表类中草药杀虫活性初筛的基础上,选取藁本(Ligusticum sinense Oliv.)为供试材料,对其杀虫抑菌作用进行了初步研究,结果如下。 (1)部分解表类中草药的杀虫活性较高:供试20种解表类中草药中藁本、辛夷、牛子、防风和羌活等植物的丙酮提取物在质量浓度为1g干样/mL时,对粘虫(Mythimna separata Walker)3龄幼虫的拒食活性均在90%以上并具有一定的毒杀活性;藁本对黄粉虫(Tenebrio molitor L.)蛹还有保幼激素类似物(Juvenile hormone analogs,JHA)活性。 (2)藁本丙酮提取物对粘虫和小菜蛾(Plutella xylostella Linnaeus)3龄幼虫均具有较高触杀及熏蒸活性,24h触杀LD_(50)分别为0.0623mg干样/头和0.1502mg干样/头;12h熏蒸LC_(50)分别为24.3422mg干样/L和10.6015mg干样/L;对黄粉虫蛹的生长发育有抑制作用,ID_(50)为6.5157mg干样/头;点滴处理后,中毒粘虫先后表现出兴奋、痉挛、麻痹等症状,最后死亡;对黄粉虫蛹生长发育的抑制作用类似于保幼激素活性。 (3)以杀虫活性跟踪为指导,从藁本根茎中分离到4个化合物,经IR、MS、~1H和~(13)C NMR等波谱分析,分别鉴定为细辛醚(1-烯丙基-2-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯)、丁烯基苯酞、藁本内酯和一甘油酯类化合物。其中,细辛醚是主要杀虫活性化合物。 (4)测试了藁本中细辛醚的杀虫活性。结果表明,细辛醚对粘虫4龄幼虫和小菜蛾3龄幼虫的触杀LD_(50)分别为53.75μg/头(12h)和65.06μg/头(24h);细辛醚对粘虫4龄幼虫和家蝇(Musca domestica Linnaeus)成虫的熏蒸毒力LC_(50)分别为16.92μl/L(12h)和3.52μl/L(24h);细辛醚对棉铃虫(Heliothis armigera Hübner)卵发育、孵化及初孵幼虫存活有明显影响,表现出一定的杀卵活性。 (5)通过温度、压力和CO_2流量叁因素五水平的正交试验,联合运用超临界流体萃取(SFE)和气相色谱(GC)分析技术,研究了藁本SFE产物杀虫活性与细辛醚含量的关系、摸索了超临界萃取藁本中细辛醚的较佳工艺条件、建立了细辛醚含量的GC分析方法。结果表明,①采用SE-30石英毛细管柱10m×0.25mm、氢火焰离子化检测器(FID)、柱温130℃、进样口温度200℃、检测器温度240℃、载气流速1.5ml/min、Rang为1、ATT为32、进样量为1μl,细辛醚的保留时间为1.98min,内标十八烷的保留时间为9.14min。在上述色谱条件下,细辛醚质量(y)与细辛醚峰面积和内标峰面积之比(x)呈良好线性关系(y=1.7211x+1.8356,R~2=0.9653,0.5μg≤y≤20μg)。②超临界萃取藁本中细辛醚时,先在温度50℃,压力5000psi条件下静态萃取20分钟,后在温度65℃、压力6000psi、二氧化碳流量30mL条件下动态萃取,细辛醚萃取效果较佳:粗物质萃取率为16.210%,细辛醚萃取率为11.108%,粗物质中细辛醚含量达82.194%;如萃取目的在获得高活性的超临界产物,则动态萃取工艺条件应为:温度45℃,压力30o0Psi,二氧化碳流量IOmL。③菜本SFE产物杀虫活性与细辛醚含量之间没有显着正相关关系,细辛醚含量低的sFE12#、sFEI丫和sFEg#样品杀虫活性反而较高,预示菜本中还存在其它杀虫(或协同增效)活性成分。 (6)运用二次回归通用旋转组合设计方法研究了细辛醚与烟碱对粘虫4龄幼虫的联合触杀毒力。结果表明,细辛醚与烟碱混配有明显的协同增效作用,在最佳配比细辛醚:烟碱、4.9:3.6时,细辛醚与烟碱最大共毒系数为461.81。 (7)细辛醚、菜本丙酮提取物及其不同溶剂萃取相对棉花枯萎病菌仔公‘口尸ium口砂印orum fsP.vasinfectum)等10多种植物病原真菌菌丝生长均具有明显离体抑菌作用。 (8)解表类中草药、菜本及其细辛醚研发前景看好。

刘佳[3]2013年在《叁种中药对植物病原真菌抑制作用研究》文中研究表明植物源农药,亦指利用植物的某些部位或提取得到的有效成分制成具有杀虫或杀菌作用的农药。其具有安全、无毒害、无污染等良好作用,是现代农业发展的需要和方向。因此,从植物中寻找具有杀菌活性的物质,特别是具新型分子结构和特殊作用机理的化合物是当前新农药创制的一条重要途径。虎杖、黄连、藁本为我国的传统中药,具有活血镇痛、清热利湿等作用,广泛的应用于我国医学领域。本文以这叁种中药为原料,选用不同的溶剂对其有效成分进行提取,并用提取物对五种常见的病原真菌进行抑菌性研究,为新型抑菌剂的开发提供科学依据。论文从以下叁方面进行研究。1叁种中药中有效成分的提取及抑菌活性研究目的:提取叁种中药中的有效成分,确定叁种中药不同溶剂提取物抑制植物病原真菌的活性。方法:采用四种溶剂(水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯)对叁种中药(虎杖、黄连、藁本)进行平行提取,以植物常见病原真菌(小麦赤霉菌、水稻纹枯菌、玉米小斑菌、番茄灰霉菌、油菜菌核菌)为靶标,对叁种中药不同溶剂提取物进行抑菌活性测定。结果:虎杖、黄连、藁本中除藁本的乙酸乙酯未能得到提取物外,共得到11种提取物,并编号1-11~#;对小麦赤霉菌核番茄灰霉菌抑菌活性最好的都是黄连乙醇提取物,其EC_(50)分别为3.66、0.13mg/mL;对水稻纹枯菌抑制活性做好的是虎杖乙酸乙酯提取物,其EC_(50)为6.81mg/mL;对玉米小斑菌抑制作用做好的是黄连乙酸乙酯提取物,其EC_(50)为0.07mg/mL;对油菜菌核菌抑制作用最好的是黄连水提物,其EC_(50)为0.16mg/mL。结论:叁种中药的11中提取物均有抑制真菌活性,但黄连各溶剂提取物可抑制5种病原真菌,表现出强的抑制真菌活性,可作为真菌抑制剂进行深入的研究和商业开发。2五种植物病原真菌抑菌机理初步研究目的:初步研究了提取物对5种真菌的抑制机制。方法:通过测定孢子生成率、孢子萌发率、菌丝形态观察、确定提取物对真菌生长的抑制作用,通过测定溶液电导率、胞外多糖、胞外蛋白质含量,确定提取物对真菌细胞膜通透性的影响作用。结果:黄连乙醇提取物处理后的小麦赤霉菌菌丝形态分枝增多,节间拉长、变细,菌丝明显变细。电导率随着提取物浓度增大而增大,胞外多糖和蛋白质的渗透量随着处理液的浓度增加而增大。虎杖乙酸乙酯提取物处理水稻纹枯菌后,电导率随着浓度增加而增大,胞外多糖和蛋白质的渗透量随着处理液的浓度增加而增大。黄连乙酸乙酯提取物对玉米小斑菌孢子的形成、孢子的萌发有明显的作用。处理后的玉米小斑菌丝明显变细,分支增多,节间拉长变细,分生孢子萌生的芽管变大。电导率随,胞外多糖和蛋白质的渗透量随处理液浓度增大而增大。黄连乙醇提取物处理后的番茄灰霉菌菌丝形明显变细、颜色变浅。电导率随、胞外多糖和蛋白质的渗透量都随着处理液的浓度增加而增大。黄连水提物对油菜菌核菌孢子的形成及萌发有一定的抑制作用。处理后的油菜菌核菌菌丝没有明显变化。电导率、胞外多糖和蛋白质的渗透量随处理液浓度增大而增大。结论:黄连乙醇提取物增大了小麦赤霉菌和番茄灰霉菌的细胞膜通透性。虎杖乙酸乙酯提取物增大了水稻纹枯菌的细胞膜通透性。黄连乙酸乙酯提取物能抑制玉米小斑菌孢子的形成及萌发,增大了细胞膜通透性。黄连水提物能抑制玉油菜菌核菌孢子的形成及萌发,增大了细胞膜通透性。3中药提取物成分研究目的:确定11种提取物中主要成分的含量。方法:采用比色法测定提取物中的总黄酮、总多糖、总多酚及可溶性蛋白的含量;确定了准确、稳定的检测白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚、小檗碱、巴马汀、药根碱、阿魏酸的HPCL测定方法,并分别对虎杖中的白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚,黄连中的小檗碱、巴马汀、药根碱,藁本中阿魏酸的含量进行了测定。结果:虎杖的1-4~#提取物大黄素甲醚的含量分别为0.17、0.96、0.15、3.39%,其他活性成分含量差别不大;黄连的各个提取物活性成分含量差异均不大;藁本中藁本内酯未能检出,阿魏酸含量分别为0.73、3.02、1.64%,其余成分含量差距不大。结论:中药提取物的抑菌作用可能是多种活性物质的协同作用。虎杖中大黄素甲醚可作为抑菌活性的一个重要指针,藁本中阿魏酸可作为抑菌活性的重要物质。

邢珍珍[4]2013年在《新疆藁本中酪氨酸酶抑制成分的高效液相色谱筛选研究》文中认为新疆藁本(Coniselium vaginatium Thell其异名Coniselium tataricum Hoffm.)为伞形科(Umbelliferae)山穹(Coniselium)属植物。酪氨酸酶广泛存在生物体内,是黑色素细胞分化成熟的标志,同时也决定着黑素合成的速率,而酪氨酸酶抑制剂可以有效的抑制酪氨酸酶活性,在农业、食品保鲜、医药和化妆品等领域中有着较好应用前景。从植物组织中提取的对酪氨酸酶有抑制作用的天然活性物质与传统的化学物质相比具有纯天然、无污染、来源丰富等优点,是目前研究的热点。本试验筛选了新疆藁本、罗布麻、肉苁蓉、红花、甘草等新疆种特色植物,选出对酪氨酸酶抑制作用最好的植物新疆藁本并对其萃取相进行筛选研究,选出效果较好的进行高效液相色谱仪柱后流出物进行对酪氨酸酶影响的筛选和在线抗氧化研究,主要研究结果介绍如下:1.对新疆藁本的根茎部分、光果甘草的根部、红花的花、罗布麻的茎叶部分、肉苁蓉的根部的75%乙醇提取物进行了对酪氨酸酶作用的筛选,对酪氨酸酶的抑制率依次为74.3%、74.1%、38.5%、27.7%、16.8%。2.采用水蒸气蒸馏法和顶空固相微萃取(Head-space solid-phase microextractions HS-SPME)结合气质联用分析,从新疆藁本中鉴定出22个主要成分,主要为肉豆蔻醚(75.88%)、乙酸松油酯(9.4%)、香松烯(2.99%)、榄香素(2.76%)、石竹烯(1.29%)等。水蒸气蒸馏法初步鉴定出13个成分,主要为肉豆蔻醚(87.3%)、乙酸松油酯(3.29%)、α-水芹烯(2.56%)、6-丁基-1,4-环庚二烯(2.48%)、3-蒈烯(1.15%)。3.对五种新疆特色植物不同浓度的粗提物的及新疆藁本的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、水四个萃取相的活性进行了筛选,其中石油醚萃取相和乙酸乙酯萃取相对酪氨酸酶的抑制效果较突出。4.对新疆藁本石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、水四个萃取相的高效液相色谱柱后流出物进行对酪酸酸酶活性抑制筛选和在线DPPH抗氧化筛选。其中对酪氨酸酶活性的抑制筛选中石油醚萃取相效果最好。采用硅胶层析法从新疆藁本石油醚萃取相分离出酪氨酸酶抑制成分肉豆蔻醚,并对其进行了鉴定。5.采用酪氨酸酶多巴速率氧化法研究肉豆蔻醚对酪氨酸酶的抑制作用,其中对酪氨酸酶二酚酶的IC50为33.41μl/mL;对酪氨酸酶单酚酶的IC50为139.28μl/mL。对酪氨酸酶二酚酶的抑制属于可逆抑制作用。

华燕青, 李广泽, 陈安良, 高锦明, 冯俊涛[5]2004年在《藁本中杀虫活性成分的分离与鉴定》文中指出以粘虫和菜青虫为试虫,采用活性追踪法从藁本(Ligusticum sinense Oliv.)根茎中分离得到4种化合物,经熔点测定、质谱(MS)及核磁共搌(1H NMR、13C NMR)光谱数据分析,分别被鉴定为细辛醚、佛手柑内酯、阿魏酸、异香草醛,其中异香草醛为首次从藁本植物中分离得到;活性测试结果表明,佛手柑内酯对粘虫和菜青虫有较强的拒食活性。

李兴博[6]2013年在《新疆藁本化学成分及藁本类药材的质量评价》文中提出药材藁本为伞形科植物藁本(Ligusticum sinense Oliv.)和辽藁本(Ligusticum jeholense Nakai et Kitag.)的根和根茎,具有祛风、散寒、除湿、止痛的功效,用于治疗风寒感冒、巅顶疼痛、风湿痹痛。近年来,由于人为的破坏和过度采挖,藁本资源日益枯竭,野生藁本的年产量已由2001年的5000t减少到2012年的800t。新疆藁本为伞形科山芎属植物鞘山芎[Conioselinum vaginatum (Spreng.) Thell.]的根和根茎,具有祛风、除湿、散寒、止痛的功效,常作为药材藁本的代用品入药。新疆藁本主要分布于新疆西部,资源相对丰富,蕴藏量大,且在新疆伊犁地区已有大面积的人工栽培,这为解决藁本资源日益枯竭的问题提供了一个可能的途径。然而新疆藁本是否可以作为药材藁本的替代品,到目前为止尚未得到系统的、科学的研究。本论文以新疆藁本为主要研究对象,对其进行化学成分的研究,并对藁本类药材(新疆藁本、藁本和辽藁本)进行质量评价的研究,为新疆藁本能否作为药材藁本的替代品提供科学的参考依据。通过查阅文献与专着,对山芎属植物化学成分及生物活性的研究进展进行了综述。在此基础上,设计了新疆藁本的市场营销、栽培资源和野生资源的调查方案,并分别前往河北安国、安徽毫州进行市场调查,新疆伊犁地区进行栽培和野生资源的调查及样品的采集,并结合文献信息和标本记录分析了藁本类药材的生态习性、资源分布、产量、销售等资源现状。同时,以采集于新疆伊犁地区尼勒克、昭苏和特克斯县的新疆藁本为研究对象,采用硅胶和凝胶等色谱分离技术,对其95%乙醇提取物进行化学成分的研究,共分离得到了16个化合物,分别鉴定为:藁本内酯(1),1,3-二亚油酸甘油酯(2),松柏醛(3),肉豆蔻醚(4),豆甾醇(5),β-谷甾醇(6),香草醛(7),孕烯醇酮(8),佛手柑内酯(9),花椒毒素(10),吲哚-3-甲酸甲酯(11),阿魏酸(12),(E)-3-甲氧基-4,5-亚甲二氧基肉桂醇(13),对羟基苯甲醛(14),3-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯乙酮(15),α-乙氧甲基-4-羟基-苄醇(16),其中化合物15为新的天然产物,化合物2,3,10,11,14,16为首次从该属植物中分离得到。另外,以新疆藁本为主要研究对象,建立了藁本类药材中3种化学成分(阿魏酸、藁本内酯、肉豆蔻醚)含量测定的方法及HPLC指纹图谱。对18批不同产地的藁本类药材进行了化学成分的分析,其中藁本、辽藁本和新疆藁本中阿魏酸的平均含量相近,新疆藁本中肉豆蔻醚的平均含量明显较高,藁本和辽藁本中藁本内酯的含量明显较高。对18批不同产地的藁本类药材进行了指纹图谱分析,发现同种藁本不同产地的样品之间具有良好的相似性,但新疆藁本、藁本和辽藁本叁种藁本类药材之间存在着差异。运用SPSS软件对18批藁本类药材的指纹图谱数据进行了聚类分析,结果发现新疆藁本与藁本、辽藁本之间存在较大差异,与生药学鉴定结果相符。最后,对藁本、辽藁本和新疆藁本进行了抗炎、镇痛、镇静活性的对比研究。采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀模型对叁种药材的醇提物进行抗炎活性的研究,采用小鼠热刺激致痛模型进行镇痛活性的研究,采用增长戊巴比妥钠的睡眠时间模型进行镇静活性的研究。结果发现,藁本、辽藁本和新疆藁本对二甲苯所致小鼠耳肿胀都有明显的抑制作用,作用强度:辽藁本>藁本>新疆藁本;藁本和辽藁本对热刺激所致小鼠疼痛均有显着的抑制作用,新疆藁本抑制作用不明显;藁本、辽藁本和新疆藁本的醇提物都与戊巴比妥钠对中枢神经系统有协同抑制作用,作用强度:新疆藁本>辽藁本>藁本。综上所述,本论文对新疆藁本的资源现状和化学成分进行了研究,为合理开发和利用该植物资源提供了参考。同时,对藁本类药材进行了质量评价的研究,发现新疆藁本和藁本、辽藁本在化学成分和生物活性上均有差异,因此,新疆藁本是否可以作为药材藁本的代用品还有待于进行更深入的研究。

于德泉[7]1997年在《常用中药藁本中新化合物的结构,合成及活性研究(英文)》文中研究说明藁本是常用中药。中国药典收录的藁本有两种植物:中国藁本(Ligusticum sinense Oliv.)和辽藁本(L.jeholense Thell),另外新疆藁本(Conioselinum vaginatum Thell)做为藁本代用品在新疆地区广泛应用。我们对叁种藁本植物中的化学成分进行深入研究,从中共分到30种单体化合物并进行结构鉴定,其中4种新化合物。初步药理实验发现从新疆藁本中分到的几个化合物具明显降酶保肝活性;从中国藁本中分到的藁本酚显示较强的免疫抑制活性,为探讨构效关系,作者完成了这些具活性成分的合成研究,并合成一些结构类似物,详细的活性研究还在进行中。

张金兰[8]2002年在《Ⅰ. 毛细管电色谱新技术的研究及应用 Ⅱ. 一些常用中草药中主要有效成分在大鼠体内的代谢研究》文中进行了进一步梳理毛细管电色谱(Capillary Electrochromatography,CEC)是一种兴起于90年代的新型分离分析技术,其将液相色谱(HPLC)的多选择性与毛细管电泳(CE)的高效相结合。有关毛细管电色谱柱的制备及不同类型毛细管电色谱柱对中性及极性化合物保留机制的研究,以及柱效理论研究一直是该领域的研究热点,在分析测试协会基金的资助下,我们进行了以下几方面的研究工作。 1、采用抽真空与加压相结合的方法,不需特殊设备成功地制备了100μm内径的反相电色谱柱,柱效高达10万/米,以硫脲及叁种芳香中性化合物考察了柱效及保留时间的重现性,保留时间RSD小于2.2%,柱效RSD小于7.5%。结果表明我们实验室自制的毛细管电色谱柱可以满足我们的实验要求。 2、在毛细管电色谱中,EOF是分离驱动力,我们在自制的反相C_8及C_(18)电色谱柱上采用磷酸盐体系及Tris-HCl缓冲体系研究了缓冲液浓度、乙腈比例及柱温对电渗流的影响。研究表明在一定电压范围内,随着电压的升高,EOF呈线性增加,缓冲液浓度越低,线性范围越宽。乙腈比例对EOF影响非常大,随乙腈比例增加,EOF增加,表明洗脱能力增加,其他条件对EOF影响不是很明显,所有上述实验条件对C_8及C_(18)反相电色谱柱EOF的影响趋势基本一致。Tris体系中由于其离子强度低,电压及浓度对EOF的影响与磷酸盐体系相比不明显。 3、尽管毛细管电色谱已用于中性化合物的分离分析,但分离机制并未完全阐明。我们采用磷酸盐缓冲体系及Tris-HCl缓冲体系研究了缓冲液浓度,乙腈比例及柱温对四种芳香中性化合物在C_8及C_(18)反相电色谱柱上的保留行为,研究表明乙腈比例对中性化合物的容量因子影响最为明显,乙腈比例增加,提高洗脱能力,其它实验条件对中性化合物容量因子的影响并不十分明显。在Tris体系中,由于离子强度低,电压及浓度对中性化合物的容量因子的影响程度弱于磷酸盐体系,在毛细管电色谱中Tris体系为比较理想的体系,中性化合物在C_8及C_(18)反相电色谱柱上的保留机制同反相HPLC柱对中性化合物的保留机制基本一致。这些研究结果为今后实验条件的优化提供了依据。 4、在自制反相电色谱柱上,对4种苯二氮(艹卓)类药物的保留行为进行了研究。采用Tris体系在自制反相C_(18)柱及电动填充C_8柱上,考察了电压、缓冲液浓度、乙腈比例、柱温、pH对4种苯二氮(艹卓)类药物保留行为的影响。采用乙腈-水体系研究了HPLC-C_(18)柱对4种苯二氮(艹卓)类药物的保留行为,并与C_(18)电色谱柱结果进行比较,结果表明不论在C_(18)还是C_8柱上,乙腈比例对4种药物的保留行为

张博[9]2009年在《辽藁本化学成分的研究》文中指出辽藁本Ligusticum jeholense Nakai et Kitag.为伞形科藁本属植物,其根及根茎部分作为传统中药收载于我国各版药典,具有祛风,散寒,除湿,止痛的功效,用于风寒感冒、巅顶疼痛,风湿肢节痹痛等症。本文采用现代色谱分离手段从辽藁本地下部分(根及根茎部分)乙醇提取物中分离得到8个单体化合物,通过化学和现代波谱学方法鉴定了它们的结构,分别为:Z,Z'-6,6',7,3'α二聚藁本内酯(LJG-1),川芎叁萜(LJG-2),十八碳二烯酸(LJG-3),亚麻脑苷酯A(LJG-4),反式阿魏酸(LJG-5),蔗糖(LJG-6),胡萝卜苷(LJG-7),β-谷甾醇(LJG-8)。其中化合物3~4为首次从藁本属植物中分离得到,化合物1~2,6~7为首次从该种植物中分离得到。从辽藁本地上部分乙醇提取物中分离得到7个单体化合物,通过化学和现代波谱学方法鉴定了它们的结构,分别为:山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(LJD-1),槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(LJD-2),山柰酚-3-O-(2",4"-二-反式-对-羟基桂皮酰基)-α-L-鼠李糖苷(LJD-3),补骨脂素(LJD-4),蔗糖(LJD-5),胡萝卜苷(LJD-6),β-谷甾醇(LJD-7)。其中化合物1~4为首次从藁本属植物中获得,化合物5~7为首次从辽藁本地上部分获得。采用DPPH自由基清除法(抗DPPH法)对辽藁本地下部分和地上部分乙醇提取物的抗氧化活性进行了研究。结果表明,辽藁本地下部分和地上部分的乙醇提取物均具有一定的抗氧化活性,但地上部分的抗氧化活性明显强于地下部分,是地下部分抗氧化能力的3.29倍。为进一步深入探讨辽藁本地上部分的抗氧化活性,我们对其地上部分乙醇提取物的不同极性溶剂的萃取物进行了抗氧化活性研究。结果表明,不同极性溶剂的萃取物均具有一定的抗氧化作用,但活性强弱有明显的不同,其强弱顺序依次为:乙酸乙酯萃取物>正丁醇萃取物>氯仿萃取物>石油醚萃取物,其中乙酸乙酯萃取物的抗氧化活性强于维生素E。采用液质联用技术对辽藁本地上部分乙酸乙酯萃取物进行了分析,初步推测了7个化合物的结构,其中1个为对羧基桂皮酰基半乳糖苷,3个为对羧基桂皮酰基单链二糖苷,3个为黄酮类化合物。为进一步明确其抗氧化活性成分并为今后提取分离其抗氧化活性成分指明了方向。采用气质联用技术对辽藁本地下部分的挥发油进行了分析,从中鉴定出17个化学成分,占总峰面积的23.56%,为进一步明确辽藁本的挥发油成分奠定了一定的基础,并为藁本属植物的挥发性成分的研究提供一定的参考依据。

田丽平[10]2008年在《几种中药及其有效成分的光谱性质研究》文中研究表明随着社会的发展和科技的进步,人类对疾病的认识也在发生变化。由于天然药物与化学合成药物相比具有毒副作用小,对疑难病、慢性病和老年病有特殊疗效等优点,因此中草药作为天然药物已引起世界各国的重视与关注。那么,如何建立和完善符合中医药特点同时能与国际标准接轨的质控方法和标准,以保证中药产品质量和安全有效,已成为中草药研究的重要任务。本文采用荧光光谱法和紫外吸收光谱法对中药蒲公英、川芎、藁本、当归和升麻提取液、有效成分提取物以及有效成分标准品的光谱性质进行了研究,为今后中药鉴别和药理作用的研究提供可靠的实验数据。论文主要包括五部分内容:1.对中药蒲公英提取液及其有效成分咖啡酸的光谱性质进行了研究,考察了不同介质条件对蒲公英有效成分咖啡酸的荧光光谱和紫外吸收光谱的影响;在0.0180–2.16μg ml-1浓度范围内,咖啡酸的荧光强度与浓度呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9993;以硫酸奎宁为参比,在最大激发波长385 nm处,测得咖啡酸的荧光量子产率为0.086;采用紫外吸收光谱法对咖啡酸的叁级解离常数进行了测定。研究发现,在同一实验条件下,蒲公英提取液的荧光光谱与咖啡酸标准品的荧光光谱基本一致,由此初步推断,蒲公英提取液的荧光成分为咖啡酸。采用标准曲线法和标准加入法对蒲公英中咖啡酸的含量进行了测定。2.研究了中药川芎有效成分川芎嗪和阿魏酸的荧光光谱和紫外吸收光谱,考察了溶液酸度、乙醇、金属离子和表面活性剂等实验条件对二者光谱性质的影响;以硫酸奎宁为参比,在激发波长285 nm和310 nm处,测得川芎嗪和阿魏酸的荧光量子产率分别为0.0091和0.0056;分别采用荧光光谱和紫外吸收光谱法对川芎嗪和阿魏酸的解离常数进行了测定;在一定浓度范围内,川芎嗪和阿魏酸的荧光强度均与溶液浓度呈良好的线性关系。3.对伞形科药材川芎、藁本和当归的光谱性质进行了研究,重点考察了酸度对伞形科中药材川芎、藁本和当归的荧光光谱和紫外吸收光谱的影响,通过对比川芎、藁本和当归提取液的紫外吸收和叁维荧光光谱发现,利用紫外吸收光谱只能将当归与川芎和藁本区分开,但无法实现川芎和藁本的鉴别;而利用叁维荧光光谱可以方便快捷的实现川芎、藁本和当归叁种药材的鉴别。4.对中药川芎有效成分川芎嗪、阿魏酸、咖啡酸和未知组分进行了提取分离,对提取物的紫外吸收和荧光光谱进行了研究,结果表明,川芎嗪提取物的叁维荧光光谱与其标准品的峰位置有一定的差别;利用乙醇-乙醚体系提取分离方法得到的阿魏酸提取物和其标准品的叁维荧光图谱基本一致,初步判断该提取物的主要成分为顺式阿魏酸;采用乙醇提取和苯-乙酸乙酯-甲酸洗脱提取分离得到阿魏酸和咖啡酸,咖啡酸提取物与其标准品的荧光峰基本一致,而阿魏酸提取物与其标准品的叁维荧光光谱相比,可能由于提取物中阿魏酸的含量较低以及散射光的影响,导致λ_(ex)/λ_(em)=245/460 nm处的荧光峰强度较弱;采用石油醚对川芎中化学成分——未知组分进行了提取,发现川芎未知组分提取物的叁维荧光图谱与川芎提取液的叁维荧光图谱基本一致,但有关荧光成分的化学组成的确认还有待于进一步研究。5.考察了溶液pH对升麻提取液荧光峰位置和荧光强度的影响,对中药升麻有效成分咖啡酸和阿魏酸进行了提取分离,对其提取物的紫外吸收和叁维荧光光谱进行了测定,并分别与标准品的光谱对比。结果表明,阿魏酸和咖啡酸提取物与其标准品的吸收光谱均有明显差异,二者提取物的叁维荧光图谱中除了有与纯品一致的荧光峰外,还有其它荧光成分峰出现,说明提取物纯度不够高。因此,有关升麻中咖啡酸和阿魏酸的提取分离的实验条件有待于进一步改进。

参考文献:

[1]. 藁本中活性成分的初步研究[D]. 华燕青. 西北农林科技大学. 2004

[2]. 藁本杀虫抑菌作用初步研究[D]. 万传星. 西北农林科技大学. 2003

[3]. 叁种中药对植物病原真菌抑制作用研究[D]. 刘佳. 西华大学. 2013

[4]. 新疆藁本中酪氨酸酶抑制成分的高效液相色谱筛选研究[D]. 邢珍珍. 塔里木大学. 2013

[5]. 藁本中杀虫活性成分的分离与鉴定[J]. 华燕青, 李广泽, 陈安良, 高锦明, 冯俊涛. 西北农林科技大学学报(自然科学版). 2004

[6]. 新疆藁本化学成分及藁本类药材的质量评价[D]. 李兴博. 北京协和医学院. 2013

[7]. 常用中药藁本中新化合物的结构,合成及活性研究(英文)[J]. 于德泉. 有机化学. 1997

[8]. Ⅰ. 毛细管电色谱新技术的研究及应用 Ⅱ. 一些常用中草药中主要有效成分在大鼠体内的代谢研究[D]. 张金兰. 中国协和医科大学. 2002

[9]. 辽藁本化学成分的研究[D]. 张博. 长春中医药大学. 2009

[10]. 几种中药及其有效成分的光谱性质研究[D]. 田丽平. 河北师范大学. 2008

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藁本中活性成分的初步研究
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