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摘要：利用高效液相色谱法检测环境中的有机污染物，能够有效提升环保的效率，对人民群众的生命安全形成良好保障。本文在对聚合物整体柱微萃取与高效液相色谱法联用检测蔬菜样品中的氨基甲酸酯类农药的方法进行综合阐述的基础上，又论述了采用浊点萃取与高效液相色谱法联用检测环境水样中的酚类化合物的方法，以期为相关人士提供借鉴和参考。
关键词：高效液相色谱法；有机污染物；聚合物整体柱
前言
有机物污染能够破坏生态环境的平衡，对动植物的生长和人们的生命健康形成不良影响。有机污染物由于在生态环境中的停留时间较长且具有一定的蓄积性，能够导致人类慢性中毒和癌变，对人们的生命安全形成严重威胁。因此，利用高效液相色谱法检测环境中的有机污染物，具有十分重要的现实意义。
一、聚合物整体柱微萃取与高效液相色谱法联用检测蔬菜样品中的氨基甲酸酯类农药
（一）实验部分
1.实验材料与试剂
本次实验材料采用德国生产的Sigma-Aldrichs生产的抗蚜威和甲萘威，以及Aladdin生产的异丙威，将这三种实验材料分别于与甲醛溶液充分混合，制备成溶液浓度为1000㎎/ml的储备液，置于4℃以下的冰箱中保存，本次实验所采用的制备液均现用现配，并严格依据上述的制备标准进行配置。实验中用于调节溶液PH值的NA2HPO4和H3PO4纯度应为分析纯，且统一于北京化工厂采购，所有的试剂和制备液在利用高效液相色谱法检测之前，均需利用45mm的微孔膜进行过滤和脱气[1]。
2.实验仪器
本次试验选用聚（甲基丙烯酸乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱和LSP01-1A实验室注射泵，选取配备四元泵、六通阀、恒温箱和二极管阵列检测器的Agilent1100系列高效液相色谱，上海安亭科学仪器厂生产的离心机，上海雷磁仪器厂生产的酸度计，德国生产的数显旋转蒸发仪以及九阳料理机[2]。
3.样品处理
首先将本次实验所用的数十种蔬菜样品切碎，放入九阳料理机中进行充分搅拌，放入烧杯中备用。然后，选取10g样品放入离心管中，加入30ml丙酮后，振荡25min，离心5min，超声15min，将所得的清澈液体放入100ml的圆底烧瓶中，然后对其进行蒸发处理，使用1ml的甲醇对其残渣进行溶解，将其收进10ml的容量瓶，最后，将过滤后的样品溶液采用高效液相色谱法进行萃取，在未经处理的蔬菜样品中加入氨基甲酸酯类农药依照上述流程进行萃取。
4.整体柱制备
首先，将20cm的毛细管用1ml的HCL活化，将其置于160℃的环境下，将其进行干燥处理。然后，在毛细管中填充丙基甲基锡酸酯的甲醇溶液，封存完毕后，将其进行风干处理，用甲醛清洗毛细管，并将毛细管的内壁吹干。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆第三，将甲基苯烯酸48mg，甲苯110mg、偶氮二乙乙腈4.5mg充分混合，注入到毛细管中，置于烘干箱烘干16小时，取出反应完全的毛细管，并用甲醛将毛细管进行彻底冲洗。最后，用粘合剂将聚合物整体柱固定，完成整个制备过程。
5.聚合物整体柱微萃取过程
聚合物整体柱微萃取包括预处理、装样、清洗和解吸几个环节。首先，使用5ml的医用注射器将0.2ml的甲醛注射进聚合物整体柱的柱头上，推注速度为0.05ml/min，并采用同样的方式，以0.2ml/min的流速将0.5ml的NA2HPO4溶液注射进聚合物整体柱柱头。然后，使用5ml的医用注射器将1ml的蔬菜样品溶液以0.21ml/min的速度推注进聚合物的柱头。第三，将0.2ml的NA2HPO4溶液以0.15ml/min的速度推过聚合物整体柱柱头，同时，为了防止对洗脱液造成污染，应使用空注射器将残留在聚合物整体柱中的溶液推出。最后，将0.1ml的乙腈以0.15ml/min的速度推过聚合物整体柱，收集解吸液作为高效液相色谱检测的萃取样本。
（二）结果与讨论
本次试验采用聚合物整体柱微萃取与高效液相色谱法联用检测蔬菜样品中的氨基甲酸酯类农药，并采用高效液相色谱法检测蔬菜样品中的氨基甲酸酯类农药，并对解吸液种类、流速、蔬菜样品溶液的浓度和PH值、粒子强度等参数进行优化，有效提升了样品的加标回收率，表明采用聚合物整体柱微萃取与高效液相色谱法联用检测蔬菜样品中的氨基甲酸酯类农药，具有较高的检测效率，是一种具有较高灵敏度和准确率的氨基甲酸酯类农药检测方法。
二、浊点萃取与高效液相色谱法联用检测环境水样中的酚类化合物
（一）实验部分
1.实验材料和试剂
本次实验材料采用德国生产的甲醇，以及Tergitol生产的非离子表面活性剂，以及广州试剂公司购置的领苯二酚、苯酚、间苯二酚、对苯二酚、间甲酚和邻甲酚。将这六种实验材料分别于与甲醛溶液充分混合，制备成溶液浓度为1000㎎/ml的储备液，置于4℃以下的冰箱中保存，本次实验所采用的制备液均现用现配，并严格依据上述的制备标准进行配置。实验中用于调节溶液PH值的NAOH和H2SO4纯度应为分析纯，且统一于北京化工厂采购，所有的试剂和制备液在利用高效液相色谱法检测之前，均需利用45㎜的微孔膜进行过滤和脱气。
2.实验仪器
本次试验选用聚（甲基丙烯酸乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱和LSP01-1A实验室注射泵，选取配备四元泵、六通阀、恒温箱和二极管阵列检测器的Agilent1100系列高效液相色谱，上海安亭科学仪器厂生产的离心机，上海雷磁仪器厂生产的酸度计，浙江宁波超声仪器有限公司生产的CQ25-12型数控超声清洗器，华北实验仪器有限公司生产的恒温槽。
3.浊点萃取过程
首先，将一定量的非离子活性表面剂和水样置于15ml的离心管中，加入一定数量的NA2SO4溶液，用蒸馏水将其蒸发定容15ml，同时采用H2SO4和NAOH试剂调节溶液的酸碱值，使其维持在4.5左右，并对其进行超声15min处理。然后，将处理过的溶液置于恒温槽中30min，离心8min，并将溶液置于冰水中促使其相分离，相分离的上层为表面活性剂副集相，下层为水相。最后，使用50ml的甲醇稀释50ml的表面活性剂副集相，并利用高效液相色谱法检测。
（二）结果与讨论
本次试验采用浊点萃取与高效液相色谱法联用检测方法对环境水样中的机物进行检测，使用高效液相色谱法检测环境水样中有机物的含量，并对浊点萃取表面活性剂的浓度、粒子强度、离心和超声时间、平衡温度和时间等参数进行优化，有效提升了样品的加工回收率，表明浊点萃取与高效液相色谱法联用检测环境水样中的酚类化合物的方法具有较高的检测效率，具有简单、快速和可靠的特点。
结论：通过以上研究发现，采用聚合物整体柱微萃取与高效液相色谱法联用的方式，检测蔬菜样品中的氨基甲酸酯类农药，具有良好的检测效果。采用浊点萃取与高效液相色谱法联用检测环境水样中的酚类化合物，能够有效提升有机污染物的检测效率。因此，在采用高效液相色谱法检测有机污染物的过程中，可以应用上述方法。
参考文献：
[1]周绍伦，张文豪.高效液相色谱法检测环境水样中的生物胺[J].中国卫生检验杂志，2017，2708：1068-1070.
[2]彭凡立，尹立红.超高效液相色谱串联质谱检测尿液中6种环境内分泌干扰物方法的建立与应用[J].环境与职业医学，2016，3305：499-503.
论文作者:周浩
论文发表刊物:《基层建设》2017年第31期
论文发表时间:2018/1/31
标签：高效论文; 液相论文; 溶液论文; 聚合物论文; 色谱法论文; 样品论文; 氨基甲酸酯论文; 《基层建设》2017年第31期论文;