摘要：根据我国环境监测对国家级环境标准样品的实际需要，本研究介绍了分析校准用氨溶液标准样品的研制方法，包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。氨溶液标准样品采用重量法制备，用纳氏试剂分光光度法对样品进行均匀性和稳定性研究，并进行不确定度评估。研究结果表明，氨溶液标准样品均匀性良好，可稳定24个月以上，标准值为500 mg／L，相对扩展不确定度为1%(A=2)，与美国同种标准物质具有可比性。可用于氨测定的分析校准、分析方法评价及验证等方面。
关键词：室内污染；空气质量检测；污染治理
氨是室内空气污染物重要的有害气体之一。室内空气中氨主要来自建筑装修材料混凝土中膨胀剂及涂料中的防冻剂、木制板材使用的粘合剂等方面[1]，在室温下释放出气态氨，造成室内氨污染并对人体造成危害[2]。根据我国近年来相关调查数据表明，我国室内氨的超标率达到57%[3]。室内空气污染氨的监测，国内外已经开展了大量的相关工作。
1、实验部分
1．1主要仪器与试剂
在对室内空气检测分析校准用的氨溶液标准样品试验时需要用到的主要仪器有AE240型电子天平、10L玻璃量器、移液管、Ca～3OOUV—Vis型紫外一可见分光光度计、TPFs一2O型安瓿瓶灌封一体机、20ml无色玻璃安瓿以及S—B75L一1型高温高压灭菌仪等。实验中用到的试剂主要有氯化铵和样品配制用水。其中，选用的氯化铵的浓度不小于99．8％，并且经过某化学试剂研究所对其纯度进行了检验，其结果为99．8％±0．2；选用高纯度离子水作为样品配制用水，且出水温度为25℃、水质为17MO／cm，满足样品配制用水的相关要求。
1．2关于氨溶液标准样品的制备
通常情况下，以基准试剂纯度的结果为依据，对拟配置氨溶液标准样品中需要纯品氯化铵的用量进行计算。具体来说，要求超净水的温度达到25℃，然后将称量的氯化铵纯品15．7365g放置于烧杯中，并用纯水溶解之后，将其完全转移到预先适配好的IOL容量瓶内，使得样品纯水定容混拌均匀。之后，再以同样的方法适配2份上述氨溶液的样品，要求配制样品的浓度为500mg／L。再将上述的氨溶液样品移到50L聚乙烯容器内，待样品完全均匀后，通过采用自动灌封设备，以每瓶20m1的灌装量，灌封于20mL的玻璃安瓿中。在对灌装过程中的前期、中期、后期三个阶段的氨溶液标准样品进行随机抽取，抽取的数量为10瓶，将抽取的氨溶液标准样品用于均匀性检测。减掉灌装前因设备洗涤等不可避免的损失，实际配制氨溶液标准样品的数量为1000瓶。把氨溶液标准样品放在高压高温的灭菌仪内，在1．212×105pa以及温度为120℃的环境下对其进行高压高温灭菌处理。再将灭菌处理后的样品进行粘贴标签、入库，同时，对这些氨溶液标准样品采取室温、避光保存。
1．3关于氨溶液样品标准值的确定
对于验证氨溶液标准样品的配制值，需要注意以下几点，第一，要对制备出的样品做均匀性检验，当均匀性检验合格后，分析和验证氨溶液标准样品的量值。第二，再通过实验室分析人员中的2名对样品进行随机抽样，每人各抽取6件氨溶液标准样品。这些样品通过《环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法》以及《空气质量氨的测定次氯酸纳一水杨酸分光光度法》两种方法进行分析和对比，得出2组数据。第三，将测定这些数据进行格鲁布斯检验法检验，于此同时，对其配制值和测定结果进行t检验。当氨溶液标准样品的配制值与测定的结果一致时，就可以将其配置值作为该样品的标准值。
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1．4氨溶液样品不确定度的评定方法
对于氨溶液标准样品的不确定度，是根据它的工作导则来评定的。具体来说，通过重量法对氨溶液标准样品进行制备，经验证通过后的氨溶液配制值为该样品的标准值；通过对样品配制过程的分析，可以看出氨溶液标准样品的不确定度，主要受到的影响因素包括配制样品时的均匀度、确定样品特性值的配制以及样品的长期稳定性。需要注意的是因运输等导致的短时间不稳定度特别小，可以不计。
2、结果与讨论
通过两种方法将其结果进行比对，将平均值和配制值再通过t检验的方式测得的检验结果分别为0．702和0．277，均小于查表值。即氨溶液标准样品的测定值与配制值趋于一致，所以，将配制值为500mo／L作为氨溶液标准样品的标准值。
2．1制备不确定度分量的确定
在配置氨溶液标准样品的过程中，常出现的不确定度量值所受的误差影响主要包括有量具的体积、试剂氯化铵的质量以及纯度三方面。具体如下。
(1)量具的体积。经过分析可以看出，影响量具体积变化的主要因素包括容量瓶的重复性、校准以及其温度三个方面。在量具没有给出相对应水平，而只标明了温度在20℃的不确定度±2．0ml的情况下，则根据假定的三角形算出量具校准带来的不确定度；对于因读取量具刻度误差带来的不确定度，则需要通过重量法的重复性试验进行评定；此氨溶液样品的配制时温度变化的范围为±4℃，从温度的角度来说，因液体自身体积的变化是造成量具体积变化的主要原因，根据矩形分布算出量具的不确定度。经计算可以得知样品在制备的过程中因不同因素的体积变化导致的不确定度结果如下：不确定度因素。量具校准计算结果0．82mL。重复性实验计算结果0．13mL。温度变化计算结果4．9。重复性实验合成不确定度5．0mL。
(2)氯化铵的质量。造成称量重复性偏差的主要原因是由于天平线性的不确定度。检验报告上显示的天平线性是0．05mg，而评估天平线性不确定度，则根据矩形分布将线性分量转化为不确定度来算。也就是说，线性分量需要重复计算2次，分别为空盘和盘中加试样后，引出的不确定度。
(3)氯化铵的纯度。根据配置氯化铵试剂显示的误差0．2％，纯度99．8％。根据矩形分布计算其纯度的不确定度。以上氨溶液配置中不确定度分量值如下：①纯度。量值：99．8％；不确定度U(X)：1．2×10—3；相对不确定度u(x)／x：1．2×；②试剂质量的量值：15．705％；不确定度U(x)：4．1×10—5mg；相对不确定度u(x)／x：2．6×；③体积的量值：10000ml；不确定度U(x)：5．0ml；相对不确定u(X)／x：5.0×10—4。
配制不确定度：uchar=0．7。
3、结束语
综上所述，根据国家有关规定，对检测分析校准用的氨溶液标准样品通过重量法进行配制，经过实验对该标准样品的量值进行验证，其结果合格，再将该配置值作为氨溶液标准样品的标准值。通过对影响标准样品的不确定度因素的深入分析，不仅为氨溶液的相关验证、监测等方面提供了良好的技术支持，还有利于对室内空气中有害物质氨的检测。
参考文献
[1]贾黎春，杨丽芳．精装修建筑室内空气污染状况及控制措施探讨[J]．昆明冶金高等专科学校学报，2013(O1)
[2]李雨红.日本寒地北方住宅室内有机化学污染物质研究及室内居住环境探讨[D].哈尔滨：东北林业大学，2017
[3]马天，方正，关胜，等.室内空气中VOC现场快速检测方法研究[D].中国测试技术，2018（1）
论文作者:丁微微
论文发表刊物:《科学与技术》2019年19期
论文发表时间:2020/4/29
标签：样品论文; 溶液论文; 不确定论文; 标准论文; 氯化铵论文; 量具论文; 试剂论文; 《科学与技术》2019年19期论文;