（陕西省汉中市食品药品检验检测中心 陕西 汉中 723000）
【摘要】 以C18为色谱柱，0.2%磷酸水：乙睛（12：88）梯度洗脱，用高效液相色谱进行测定。结果表明：苏丹红I～IV在1.0～50.0μg/mL范围呈现良好的线性关系，平均回收率为85%，相对标准偏差为2.02%(n=5),该方法灵敏度高，操作简便，适用于鸭血中苏丹红的检测。
【关键词】 高效液相色谱；苏丹红I～IV；鸭血
【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）02-0108-02
Determination of SudanI～IV in duck blood with high performance liquid chromatography
Lijuan He,Yufeng Ma*,Yunhui Zhao, Huang Wen, LiTing,RenJiao.
(Han zhong institute for food and drug control, Han zhong 723000, PR China
【Abstract】To establish a method for the determination of SudanI～IV. Sample were separated by liquid chromatography with 0.2% phosphoric acid and acetomitrile solution (12：88) mixture as mobile phase.The curves showed a good linearity with correlation coefficients from 0. 9990 to 1. 000 0. The detection limit was from 1.0 to 50.0μg/m，The recovery of the method was 85%，and the relative standard deviation (RSD) was from 2.02%(n=5).The method is simple, and accurate, can be used to accurate detection of SudanI～IV in duck blood.
【Key words】 HPLC;SudanI～IV;Duck blood
苏丹红是一种人工合成的工业染料，具有致突变性和致癌性。共分为苏丹红I，苏丹红II，苏丹红III，苏丹红IV。目前，检测方法主要有HPLC法[1]，UPLC-MS法[2]。本文的鸭血中苏丹红I～IV的高效液相测定方法，简单快速，准确可靠。
1.资料
1.1 主要仪器与试剂
美国安捷伦1260型高效液相色谱，苏丹红I～IV标准品纯度为91.0%～95.0%。分别配制0.1mg/mL苏丹红I～IV混合标准储备液，保存于冰箱中-4℃。
1.2 样品处理
取1g鸭血样品，于15mL的离心管中，过ProElut固相萃取柱，进行HPLC分析。
1.3 色谱条件
色谱柱Agela C18柱（5μm，4.6 mm×250 mm）流动相：0.2%磷酸水：乙睛（12：88）梯度洗脱；流速1.0mL/min；进样量20μL；柱温40℃。检测波长：518nm。
2.结果与分析
2.1 苏丹红I～IV的色谱图
经测定标准试样苏丹红I～IV的HPLC色谱图见图1。
图1 苏丹红I～IV的标准色谱图
Figure1 HPLC chromatography of SudanI～IV tandards
1：苏丹红I，2：苏丹红II，3：苏丹红III，4：苏丹红IV
2.2 苏丹红I～IV的工作曲线
苏丹红I～IV的回归方程分别为Y1=0.3892X、Y2=0.3098X、Y3=0.3152X、Y4=0.608X 相关系数 R2分别为1.0000、1.0000、0.9999、0.9998。
2.3 苏丹红I～IV的重复性和回收率试验
将0.005mg/mL的苏丹红I～IV重复进样(n=5)，其结果良好。平均回收率分别为100.02±1.05%、99.20±1.80%、91.89±3.12%。
2.4 检测限
苏丹红I～IV S/N为2～3时的最低检测限分别为0.010、0.01006、0.105、0.0254μg/kg。
3.讨论
3.1 样品的前处理
国家标准GB/T19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法》[3]中样品前处理用氧化铝层析柱法，操作复杂。我们用苏丹红专用柱，操作简单，回收率较高，适用于鸭血中苏丹红的处理。
3.2 流动相的选择
以乙腈+0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱，能将苏丹红I～IV有效分离，且峰形良好，保留时间稳定。
4.结论
本研究处理方法简单、灵敏度、准确度高、分离效果良好、测定结果可靠，省事省力，满足食品中苏丹红I～IV的检测要求，具有参考价值。
【参考文献】
[1]李月琪，姚建国，端裕树.高效液相色谱法测定食品中苏丹红[J].中国国境卫生检验杂志，2006，29(2):113-114.
[2]喻凌寒，杨运云，闫世平等.LC-ES I/M S分析食品中微量苏丹I～IV[J].分析测试学报，2005，24(4):28-31.
[3] GB/T 19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法-高效液相色谱法[S].国家质量监督检验检疫总局，国家标准化管理委员会， 2005.
论文作者:何丽娟,马玉凤 赵芸卉,黄文,李婷,任娇
论文发表刊物:《医药前沿》2017年1月第02期
论文发表时间:2017/2/6
标签：色谱论文; 高效论文; 液相论文; 分别为论文; 回收率论文; 梯度论文; 标准论文; 《医药前沿》2017年1月第02期论文;