摘要：本文采用ICP-AES法直接测定了硅钡钙孕育剂中铝、钡元素含量，对试样的制备、溶解方法、波长的选择及标准曲线的建立、基体干扰试验的影响进行了试验。建立的方法简便、快捷，有较好的精密度和准确度，回收率为99.2%~101.0%,RSD(n=10)<1.0%。
关键词：孕育剂 硅铁 ICP-AES法 铝 钡
1 前言
孕育剂应用广泛，具有消除白口，防球化衰退，高效且长效、均匀断面组织，提高性能等特点，广泛适用于一般灰铁、球铁件。孕育剂的主要成分是硅铁。含钡孕育剂最重要的作用是减缓孕育衰退，具有很强的促进石墨化的能力，可改善薄壁铸件中石墨的形态和分布状况，进而减少厚薄部位的硬度差。
由于测定硅钡孕育剂中钡元素需要采用重量法，其操作步骤冗长，需要反复灼烧，试验周期长，测定孕育剂中铝含量亦无方法。本文采用ICP-AES法直接测定硅钡钙孕育剂中铝、钡元素含量，研究了试样的制备、溶解方法，对波长的选择及基体的干扰试验及等离子体发射光谱仪的工作参数进行了测定。在全面试验的基础上，建立了ICP-AES法直接测定硅钡钙孕育剂中铝、钡元素含量，方法准确、快捷，已用于日常生产中，满足了生产进度的需要。
2 试验部分
2.1 仪器与工作条件
仪器采用美国赛默飞世尔公司生产的iCAP6300全谱直读等离子发射光谱仪。
仪器工作条件：
清洗泵速：50rpm；
分析泵速：50rpm；
RF功率：1150W；
辅助气流量：0.5L/min;
观测高度：15mm;
氩气纯度：99.999%；
样品冲洗时间：30S；
最大积分时间：30S。
2.2 试剂
盐酸：ρ约1.19g/ml;硝酸：ρ约1.42g/ml；氢氟酸：ρ约1.13g/ml；高氯酸：ρ约1.67g/ml；所用水为去离子水，试剂为分析纯。
2.3 试验方法
2.3.1 样品预处理
请托单位送来的试样为块状，通过“十字法”挑选样品，用玛瑙研钵将样品研成细末，约100目。
2.3.2 试样溶解方法
称取0.1000g研磨好的试样置于聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸，5mL硝酸，滴加5滴氢氟酸，轻轻摇动加热至溶解。冷却至室温，加入5mL高氯酸冒烟10~15min，稍冷以水溶盐，煮沸，冷却，过滤于100mL容量瓶中。
2.4 标准样品的制备
取5个聚四氟乙烯烧杯，分别称取0.1000g不含铝、钡的硅铁标准样品作为基体，采用标准加入法加入铝、钡标准溶液，配制成一系列浓度的标准溶液。
铝标准溶液（母液）：1000μg/mL；
钡标准溶液（母液）：1000μg/mL；
向5个溶解后的装有硅铁标准样品的聚四氟乙烯烧杯分别加入铝标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL；分别加入钡标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL。铝元素的相应浓度为0.0%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%；钡元素的相应浓度为0.0%、0.5%、1.0%、2.0%、3.0%。
2.5 测定方法
在仪器工作条件下，用配制的标准样品绘制标准曲线，然后测定试样。
3 结果与讨论
3.1 波长的选择及标准曲线的建立
从仪器提供的分析谱线数据库中选出强度最大的几条谱线，尽可能避开干扰谱线，并结合硅铁中铝、钡元素的谱线情况，对各特征谱线进行选择。
将配制的标准样品铝、钡元素的浓度值输入，完成分析方法的建立。
运行标准样品，查看谱峰是否有干扰，若有干扰，可通过移动谱峰和背景的位置来消除干扰。随后通过查看谱线的线性相关系数，当n>0.9995时，可以运行未知样品。最后确定的波长为AL3961，Ba4934。
3.2 基体干扰试验
选择硅含量不同的硅铁标准样品，加入等量的铝、钡标准溶液，分别测定其强度值，随着硅铁中硅含量的增加，在试验范围内，对分析元素铝、钡的测试结果，无显著影响。为消除基体的影响，本文采用了基体匹配法。
3.3 精密度的测定
采用本试验方法对试样进行了10次测定，其精密度试验结果见表1。
表1 精密度试验结果（%）
从表2的试验结果可以看出，采用本方法测定的铝和钡，其回收率在95%~105%之间，由此表明，该方法的准确度较高。
4 结论
从方法的精密度和准确度情况来看，ICP-AES法直接测定硅钡钙孕育剂中铝、钡元素含量的方法切实可行，此方法稳定、快速、可靠，精密度及准确度高，分析误差符合技术条件要求，可应用于实际生产检验中。
参考文献：
[1] 徐秋心，实用发射光谱分析，成都，四川科学出版社，1993
[2] 陈新坤，电感耦合等离子体光谱法原理和应用，天津，南开出版社，1993
论文作者:蒋海波
论文发表刊物:《科技中国》2016年6期
论文发表时间:2016/10/17
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