广东中健检测技术有限公司
摘要：为提高蔬菜的产量和口感，人们在蔬菜的种植过程中不科学地使用农药，导致农药在蔬菜中的残留问题越来越复杂，对环境和消费者的身体健康均造成了一定的影响。因此为改善环境污染问题，保障消费者的正常生活，建立一种简便、高效、精准、可靠的农药残留检测技术是必不可少的。本文采用气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）方法对大白菜中的联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯等九种农药的残留进行分析研究，建立了蔬菜中九种农药的多残留GC-MS/MS检测方法，使用峰面积进行定量分析，保留时间定性分析。实验结果表明，九种农药的添加试剂浓度为0.006 μg/mL时的平均回收率在75.34~93.15%；添加试剂浓度为0.054 μg/mL时的平均回收率在82.37 ~99.23%；添加试剂浓度为0.50 μg/mL的平均回收率在89.23~118.26%。实验表明，该方法适用于蔬菜中农药多残留的检测。
关键词：农药多残留；残留分析；GC-MS/MS
1实验用品
乙腈：分析纯；
氯化钠：分析纯；
正己烷：色谱纯；
甲苯：分析纯；
农药标准溶液：浓度为1000 mg/L 的标准溶液，农业部环境质量监督检验测试中心提供；
氨基小柱，北京康林科技有限责任公司。
2仪器设备
气相色谱质谱联用仪：TRACE 1300-ISQ QD，赛默飞世尔科技（中国）有限公司；
色谱柱：VF-5 MS（30m×0.25 μm×0.25 mm）；
旋转蒸发器：RE-52AA型，上海亚荣生化；
旋涡混合仪：VORTEX-6型，海门市其林贝尔仪器制造有限公司；
电子天平：FA2004B型，上海越平科学仪器（苏州）制造有限公司；
高速台式离心机（TGL-16C），上海安亭科学仪器厂。
3实验方法
3.1氨基小柱的预淋洗
把氨基小柱安装于固相萃取装置上，加入5 mL乙腈和甲苯（3：1，V/V）的淋洗剂预洗，再加入25 mL乙腈和甲苯（3：1，V/V）的淋洗剂淋洗，将两次淋洗的废液弃去。
3.2样品前处理
准确称量20 g样品置于50 mL离心管中，加入40 mL乙腈后，高速匀浆，在多管涡旋机上涡旋提取2 min，1000 r/min离心2 min。之后将样品用滤纸过滤于装有7 g氯化钠的比色管中，摇匀，静置30分钟。取上清液于氨基小柱中净化。收集溶液于梨形瓶，旋转蒸发浓缩至近干，用2.5 mL正己烷定容后待GC-MS/MS测定。
3.3仪器条件
色谱柱：VF-5 MS（30m×0.25 μm×0.25 mm）；
进样口温度：240 ºC；
进样口模式：不分流模式
载气：氦气，纯度≥99.999%，载气流速：1.0 mL/min；
进样体积：1 μL；
进样口模式：不分流模式；
升温程序：80 ℃保持1 min，以20 ℃/min升至130 ℃，保持1 min，以6 ℃/min升至250 ℃，保持5 min，以8 ℃/min升至300 ℃，保持5 min。
离子源温度：240 ºC；
传输线温度：250 ºC；
扫描模式：多反应监测模式（MRM模式）
3.4标准曲线
称取10.0 g空白大白菜样品，按上述方法提取和净化，分别加入1 mL的0.006、0.01、0.054、0.100、0.50 μg/mL的标准溶液定容，用气质联用色谱仪进行测定，色谱条件如上所述，作出标准曲线线性方程。
4结果与分析
4.1标准曲线制作
通过添加一系列浓度的标准溶液，利用气质联用色谱仪进行测定，整理得到九种农药的标准曲线现行方程和相关系数如表1-1所示，其中y为农药试剂的各个峰面积，x为大白菜基质溶液浓度。
表1-1 标准曲线线性方程图
4.2添加回收率实验
分别在空白大白菜中添加3种浓度的农药标准溶液，每种浓度重复5次，用上述分析方法测定回收率。根据添加回收率实验整理得到九种农药的平均回收率和标准偏差RSD如表1-2所示。
表1-2 添加回收率试验结果汇总表
本文通过气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）方法对大白菜中的联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯等九种农药的残留分析进行了研究，并建立了蔬菜中九种农药的多残留GC-MS/MS检测方法，使用峰面积进行定量分析，保留时间定性分析。在样品中加入乙腈后，匀浆，用氨基小柱净化，浓缩，用丙酮定容后待GC-MS/MS测定。同时，在蔬菜中进行添加三个从低到高的不同浓度的回收率实验，实验结果表明，九种农药的添加试剂浓度为0.006 μg/mL时的平均回收率在75.34%-93.15 %，RSD在3.29-7.89；添加试剂浓度为0.054 μg/mL时的平均回收率在82.37 %-99.23%，RSD在2.59-5.67；添加试剂浓度为0.50 μg/mL时的平均回收率在89.23%-118.26%，RSD在2.41-5.10；标准曲线线性方程良好，相关系数R在0.8369-0.9990，RSD符合国家农药检测RSD的标准范围70-130%。该方法具有灵敏度高、结果准确、方法简单的优点，且可以同时对样品中多种农药残留进行定性定量检测，适用于蔬菜中农药多残留的检测。
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论文作者:吴晓
论文发表刊物:《基层建设》2018年第35期
论文发表时间:2019/3/28
标签：农药论文; 回收率论文; 浓度论文; 色谱论文; 标准论文; 小柱论文; 溶液论文; 《基层建设》2018年第35期论文;