浅谈珊瑚矿钨锡中矿中钨的化学分析方法论文_涂运超

涂运超

广西桂华成有限责任公司 广西贺州 542611

摘要:广西桂华成有限责任公司拥有得天独厚的矿产资源,主体矿山珊瑚钨矿,以钨、锡为主,伴生铜、锌、金、银等元素。上年井下能完成采矿量28万吨、附产矿量16.6万吨;全年选厂能完成原矿处理量39万吨,完成正采钨锡金属1691吨,完成残采钨锡金属349吨,是一家专业从事有色金属钨的探、采、选及深加工业务的大型矿山企业。钨锡中矿是该公司主要产品之一,年销售2000多吨,所以选定适用的化学分析方法进行准确的检定至关重要。

关键词:选厂;钨锡中矿;重量法;比色法

1.选厂工艺流程简介

长营岭选厂分三个车间——粗选车间、重选车间、精选车间。粗选车间功能为预先抛废及破碎,其中抛废有大块物料的人工和小块物料的色选机分选,经抛废后的物料进入破碎流程。交付给重选车间的产品为-10mm的合格矿和-0.15mm的原生细泥。

重选车间对合格矿及原生细泥采用跳汰+摇床选别,原生细泥直接进入摇床,合格矿则经过跳汰、磨矿、摇床反复回收,重选车间交付给精选车间的产品为跳汰毛砂和摇床毛砂。精选车间对毛砂分级处理,细粒级进行浮选脱硫后进入摇床去除杂质形成钨锡中矿;粗粒级毛砂经枱浮脱硫后进入磁选机进行钨锡分离,形成黑钨精矿和钨锡中矿。

2.钨锡中矿的由来

钨锡中矿由两个来源的物料混合而成:一种是重选车间的细泥摇床重矿物产品再经过浮选脱硫、摇床两道选别作业得出的精矿产品;另一种为重选车间的跳汰重矿物产品再经过枱浮脱硫、磁电选(选钨)两道选别作业产出的尾矿产品。现选厂每天产出钨锡中矿约8吨,有用金属主要为钨锡金属,其他为脱硫作业残留下来的铜、锌、铅等以硫化矿形式存在的硫化矿金属。

3.钨锡中矿所含元素范围

4.2方法一:引用《复杂矿样中钨锡的联合测定》方法

分析方法:称取0.4000克试样于30ml铁坩埚中,加入硫酸铵2克(经干燥并磨细),充分混匀,于通风橱中,置电炉上先低温逐渐升温至约350℃焙烧至硫酸铵分解完全(无白烟),冷却,加4g过氧化钠于700℃高温炉中熔融至鲜红色,其间摇动铁坩埚1次,使其充分溶解,取出冷却,用蒸馏水泡去铁坩埚外层的铁屑,放进内含1ml无水乙醇、1g磷酸钠的3%氢氧化钠100ml浸取液的250毫升烧杯内,用蒸馏水洗干净铁坩埚,加热煮沸,冷却,移入250ml容量瓶中,以水定容至刻度,摇匀,倒回原烧杯中放置澄清。分取10毫升上层清液于50毫升比色管中,加1.5毫升40%硫氰酸钾溶液,以3+2盐酸定容,加4~6滴3%三氯化钛,摇匀,放置10-15分钟在波长400nm处测量吸光度。用线性回归方程(4.1)计算出三氧化钨含量。

4.3方法二:高杂质矿样中钨的测定

分析方法:称取0.5g试样,以少许水湿润,加50ml盐酸于电炉上低温溶解(最好水浴),待大部分试样溶解后,加入0.5g氟化铵(尽量不与杯壁接触)搅匀,继续低温溶解,视钨酸析出后,升高温度,然后加入高氯酸—硝酸混合液5ml,激烈作用后,调至最高温。试样冒烟一分钟后取下。用50ml热水冲洗表面皿与杯壁加热至微沸1分钟后取下。试样溶液稍冷后,用双层定量滤纸过滤(滤纸φ12.5cm)。用高氯酸洗液(1+199)冲洗表面皿一次,冲洗烧杯4次,洗涤滤纸7次。加15ml热的1:4氨水于原烧杯中,加热溶解,倾于原滤纸,滤液收集于已知重量的100 ml铂皿中,用热的1:4氨水洗烧杯4次,洗滤纸数次,滤纸残渣作比色用。将铂皿中的滤液在水浴上蒸干后,移至电炉上,由低温到高温,赶走氨气(不冒烟为止),最后放入750~800℃马弗炉中灼烧十分钟(蒸干灼烧过程中严防溅跳)。移出冷却后,加1:1硝酸十滴,氢氟酸3ml,放入电炉上低温赶硅(温度逐步升高,不冒烟为止)。然后放入马弗炉中灼烧十分钟,取出稍冷后放入干燥器,十分钟后称重。将滤纸上的残渣移入铁钳锅中,放入马弗炉灰化(靠近炉膛即可),移出冷却后,加3克过氧化钠熔融,移出,用有100 ml保留滤液(可加入0.5mL无水乙醇,效果更好)在原烧杯中浸取(如显绿色,可加少许NaOH或H2O2)澄清。吸取清液10ml于50ml比色管中,加3%NaOH溶液到20ml左右,加2ml40%KCNS,用3:2的HCl溶液稀至50ml刻度。加4滴3%TiCl3混匀,放置10min。以1cm比色皿在400nm处以试剂空白为参比测量吸光度。从工作曲线上查处相当的三氧化钨含量。

4.4硫氰酸盐吸光度法

分析方法:称取试样0.1000g到30mL无铁锈铁坩埚中,加3-5g过氧化钠,放入730℃左右 马弗炉中,2-3分钟到铁坩埚呈鲜红色为止,取出冷却。用蒸馏水浸出铁坩埚外的铁屑,放入250mL中加蒸馏水10~20mL,待激烈作用停止后用水洗净表面皿及坩埚,移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度充分摇匀。倒回原烧杯中,澄清后取5ml上层清夜到50ml比色管中,加3%NaOH至20ml左右,准确加入2mL40%硫氰酸钾,摇匀,加入3:2HCl到刻度,加4滴3%三氯化钛溶液,摇匀。放置5~10分钟后,以1cm吸收皿在400nm处以试剂空白为参比测量吸光度。从工作曲线上查处相当的三氧化钨含量。

4.5三种分析方法的结果的对比

5.珊瑚矿化验室情况说明

化验室设药品房、物资房、铜锌工作室、锡工作室、钨工作室、硫工作室、综合工作室、仪器室等多个工作室。分两层,锡工作室与钨工作室不同一个楼层。

6.结论:

通过数据的对比,珊瑚化验室的工作间的分布,分析时间等因素,硫氰酸盐比色法是比较适合珊瑚矿钨锡中矿中钨的化学分析方法。

参考文献:

[1]符斌:现代重金属冶金分析

[2]林大泽,张永德,吴敏:有色金属矿石及其选冶产品分析

[3]GB 6150.1-2008-T 钨精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定 钨酸铵灼烧重量法

论文作者:涂运超

论文发表刊物:《防护工程》2018年第15期

论文发表时间:2018/10/25

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