铁矿石中铁元素的测定分析方式研究论文_龚慧,,巩占清

摘要：随着矿业的不断发展，铁矿石中铁元素的测定方法呈现不断变化的趋势，因此，探究铁矿石中的铁元素测定方法具有重要的意义。本文主要探究常见的铁元素测定方法，同时应用两步还原法对铁元素进行测定，通过分析结果发现，该方法具有较高的准确性，适合应用于铁矿石中的铁元素测定。

关键词：铁矿石；铁元素；测定方法

铁属于重要的金属元素，铁矿石具有重要的作用，但是在铁矿石的使用中，需要对天然矿石进行处理，通过破碎以及筛选等措施来择出铁元素，然而铁矿石的种类较多，包括赤铁矿以及磁铁矿等，因此，需要探究铁矿石中铁元素的不同测定方法，以便更为准确的获取铁元素。

1、常用的铁矿石化学分析方法

1.1重铬酸钾滴定法

重铬酸钾容量法被公认为是最准确的铁矿石中全铁测定方法，由于HgCl2的毒害性，要达到国家排放标准，对废水处理成本太高，所以使用无汞重铬酸钾法已经成为容量法分析的趋势。即以SnCl2-TiCl3为还原剂，分别以钨酸钠及二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，以重铬酸钾为标准溶液，将试液滴至稳定的紫红色为止。但是该法所用的TiCl3溶液具有成本高、极易被氧化、稳定性能非常差等缺点。改进样品制备方式，以硫磷混酸替代氟化钠，既可完全快速熔样，又可促进显色。

1.2络合滴定法

在络合滴定法中，EDTA作为滴定剂应用最为广泛。将铁矿石用硫磷酸混酸溶解并消除干扰后，在pH值为1.5～2.5的热溶液中，以N-苯甲酰羟胺为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定铁，测定结果的相对标准偏差<1%，加标回收率约为95.3%～101.5%。该方法没有使用汞盐和铬盐，简单、准确、无污染，适合于实际生产和学生实验。

1.3 仪器分析法

容量分析铁矿石中的全铁，过程繁杂，流程长，终点溶液颜色有时变化不明显，无法及时得出分折结果，很难满足现代化生产对快速分析的要求。我们采用抗坏血酸做还原剂滴定赤铁矿中的铁含量，利用电位分析中酸度计的pH值大小变化替代指示剂终点判断的主观性，减少实验误差。采用钛（Ⅲ）直接滴定铁矿石中全铁，用铂电极作指示电极，甘汞电极作参比电极，该方法提高了滴定灵敏度和精密度，减少了人为的指示剂判断终点的误差。

2、两步还原法

在对铁矿石中铁元素的测定过程中，采用两步还原法，可以有效的测定铁元素的含量，因此，探究两步还原法的具体测定方式具有重要的价值。其主要测定流程如下：

2.1选择试剂

在两步还原法测定铁元素的过程中，其主要需要以下几种试剂：①硫磷混酸溶液。该溶液主要是将硫酸与磷酸混合，采用2:1的比例，之后对其采用低温电炉进行加热，同时在加热的过程中，需要加入高锰酸钾溶液搅拌，在溶液变成紫色后冷却到常温，另外，在硫酸混合溶液的配置中，需要严格的按照相关标准来进行配置，以此来满足溶液的配置需求和结果的准确性；②氯化亚锡溶液。在对铁元素的两步还原法测定中，需要选择氯化亚锡溶液，将6g的氯化亚锡溶解在20ml的浓盐酸中，对其进行稀释处理，虽然氯化亚锡属于辅助溶液，但是对于检测结果依然具有重要的影响，因此需要合理的配置浓度；③中性红溶液。保证中性红溶液0.07g/L的浓度；④三氯化铁溶液，配置成为5g/ml的浓度，取用含15ml的三氯化钛，在100ml浓盐酸下稀释；⑤二苯胺磺酸钠溶液，将其配置成为浓度0.32%的溶液。通过以上溶液的配置，可以提升测定效果的准确性。

2.2实验方法

在本次试验中，采用两步还原法对铁矿石中的铁元素进行分析，其主要步骤如下：①溶解样本：选择不带磁性的勺子，同时选择0.2g干燥样本，置放在300ml的锥形瓶中，对其润湿处理后，加入10ml硫磷混酸溶液，之后行加热溶解处理。在样本中加入2ml的硝酸驱除碳化物，直至冒硫酸烟后冷却；②第一步还原，取10ml盐酸，沿着瓶壁注入，之后注入10ml蒸馏水，摇晃瓶子加入氯化亚锡至淡黄色；③第二步还原方法：加入3滴中性红指示液，之后加入三氯化钛至绿色；④滴定：加入蒸馏水至溶液变成蓝色后，加入二苯胺磺酸钠5滴，最后加入重铬酸钾至紫色。

3、实验结果分析

3.1硫酸和磷酸溶液溶解效果

在本次实验中，对铁矿石中的全铁含量进行分析，磷酸虽然具有分解能力，但是容易出现沾底，因此加入硫酸可以有效的改善样本。在试验中，选择铁矿石标本，加入不同比例的硫酸和磷酸混合溶液，其具体结果如表1所示。在本次实验中，经过硫酸和磷酸的混合，发现其在比例为2:1时，测定结果最为准确，并且不同的混合比例对溶液的影响变化较大，因此，在实验过程中，需要严格的按照标准来配置硫酸和磷酸的混合溶液，以此来提升结果的准确性。

3.2样本溶液颜色变化分析

表2样本溶液颜色变化分析表

在本次实验中，样本溶液在加入相应的试剂后，颜色会出现明显的变化，实验时在样本溶解后，首先加入10ml盐酸，之后加入不同剂量的水以及中性红指示剂3滴，滴定后加入三氯化钛，之后观察溶液的颜色变化，其结果如表2所示。通过表中的数据可以发现，在不加入水的情况下，颜色变化并不明显，在加入10ml、20ml或者30ml的水后，终点出现明显的绿色，由此可见，在溶液颜色变化中，需要加入10ml的水溶液。

4、结语

铁矿石是我国矿业的重要原材料，在生产中，需要对铁元素进行测定。铁作为社会生产与生活中应用最为广泛的一种元素，对铁矿的开采量较大，所以测定方法越简单准确其工作效率效率越高。滴定分析法是目前较为准确快速的测定铁含量方法，目前虽然使用滴定法较多但它仍然有不足之处，我们应该注意创新，不断探索更科学更准确的方法。

参考文献：

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[3]孙明,高立东,马莉.铁矿石及铁粉中铁含量测定方法的改进[J].广东化工,2014,11

论文作者:龚慧,,巩占清

论文发表刊物:《科学与技术》2019年第22期

论文发表时间:2020/4/29

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