食品安全分析中常用的样品前处理技术论文_沈辉

食品安全分析中常用的样品前处理技术论文_沈辉

驻马店市质量技术监督检验测试中心 河南省驻马店市 463000

摘要:人们生活质量的不断提高,对食品质量的要求也在不断提高。食品基质复杂且有害物浓度较低,因而在食品安全分析检验中,样品前处理技术是关键。为提高食品安全检测中的分析效率和准确度,各种样品前处理技术不断地出现,极大地提高了食品分析的效率。本文总结近年来食品分析检测中常用的样品前处理技术,其中有液液萃取法、固相萃取法等传统前处理技术及固相微萃取法、磁性固相萃取技术、QuEChERS等新技术。

关键词:食品安全分析;样品前处理技术;综述

引言

随着全球经济一体化进程的不断加快和国际食品贸易的逐年增长,食品安全问题已成为继人口、资源、环境之后的第4大社会问题。中国饮食文化历史悠久,风味多变,因地域、气候、人口和从业人员不同而差异明显,这种特性决定了我国的食品安全监管面临更多的困难和挑战。2017年,习近平总书记在中国共产党第十九次全国代表大会上指出,要“实施食品安全战略,让人民吃的放心”,2018年第十三届全国人民代表大会常务委员会第7次会议通过《中华人民共和国食品安全法》,2019年5月,中共中央、国务院进一步印发了《关于深化改革加强食品安全工作的意见》。《意见》明确指出,食品安全关系人民群众身体健康和生命安全,关系中华民族的未来。尽管国家、社会和公众对食品安全的关注越来越高,但现有安全监管形势依然复杂严峻,微生物和重金属污染、农药兽药残留超标、添加剂使用不规范、制假售假等问题时有发生,对简捷、高效的安全监控技术和产品需求量越来越大。

1可视化技术

可视化快检技术是根据介质与目标物作用引起的特定颜色变化进行快速定性、定量分析的快检技术。可视化快检技术具有直观、便携、快速等优点,在大批量样品抽检中发挥着重要作用。食品安全分析常用的可视化快检技术包括显色速测技术、测试条技术、可视化荧光检测技术等。

显色速测技术是依据显色反应的颜色变化对目标物进行快速分析的快检技术,不同的显色反应适用于多种类别的目标物。基于甲醛与羟胺反应得到的硫酸与甲基黄的显色反应建立了甲醛的高选择性可视化快检方法,一系列的挥发性化合物中仅甲醛可产生此颜色变化,检出限达50μg/L。基于酶联免疫反应或者化学反应的测试条技术是另一种便携的可视化快检技术,在农药残留、霉菌毒素、非法添加剂等食品安全快检分析中应用广泛。基于黑腹果蝇乙酰胆碱酯酶和吲哚乙酸酯的酶传感器研制的可视化测试条,适于有机磷、氨基甲酸酯等农药残留的现场快检。但测试条技术检出限较高、易出现假阳性结果,使其在需要准确定量的实际样品快检分析中受到一定的限制。可视化荧光检测技术具有响应快、灵敏度高等优势。制备了用于指示牛奶中M1黄曲霉素含量的便携式荧光计,该荧光计是一种直观、简易的半定量食品安全快检装置,当样品中黄曲霉素含量分别处于安全范围(低于25ng/L)、25~50ng/L及高于50ng/L时,荧光计则对应显示为淡黄色、土黄色和橙红色。研制了一种基于发光氧化石墨烯的新型比率荧光纳米复合探针,在紫外光照下随着Fe2+浓度的增加,探针的荧光颜色相应地从红色变为蓝色,从而实现对Fe2+的可视化快速检测。

2固相萃取法

固相萃取技术源于1970年,其原理为利用固体吸附剂吸附样品溶液中的待测物,经合适的溶剂淋洗除去杂质后,最后用合适的洗脱液洗脱,达到分离净化的目的。固相萃取具有溶剂消耗低;所需样品体积少;操作简便;耗时短等优点。根据吸附剂与目标物作用力的差异,目前固相萃取有正相、反相、离子交换及混合型等模式,目前固相萃取技术已广泛应用于食品检测、环境检测、生物医药等方面,在食品检测中已经成为农产品中农药残留、兽药残留检测前处理的基本方法。

期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆并且随着科技的发展,该方法已经实现自动化,可以批量处理样品,大大地节约样品前处理时间。等利用全自动固相萃取仪,建立了UPLC-MS测定婴幼儿湿疹膏中42种糖皮质激素的方法,明显提高了样品检测的效率,三个加标浓度下42种待测物的平均回收率为78.7%~101.5%。

但目前该方法仍然存在以下不足:一是处理样品时,有的固相萃取小柱成分会吸附目标物,引起回收率偏低或者直接无回收,如农药残留分析检测时,GCB(石墨化碳黑)常被用来去除样品中的色素、固醇等杂质,但该物质对吡蚜酮,噻菌灵、多菌灵等平面结构化合物有较强吸附能力;二是吸附剂对某些基质的选择性较差,提取液净化不完全,以致样品检测的基质效应明显。

3便携式气相色谱技术

气相色谱技术中小型气相色谱技术及快速气相色谱技术(high-speedgaschromatography,HSGC)作为便携式气相色谱技术是常见的食品安全分离快检技术,其便携、快速、高效等特点使其在食品安全现场样品的分离检测中具有独特优势,一般仅十几分钟即可完成复杂食品中多组分目标物的分离分析。目前,便携式气相色谱技术在食品风味鉴定、农药残留检测等相关食品安全分析研究中已有报道。但便携气相色谱技术对待测样品要求高,食品色素干扰严重,样品前处理手段繁琐等问题限制了其在食品安全分析中的进一步应用。

4磁性固相萃取技术

磁性固相萃取是1999年被应用于化学分析的一种集萃取、净化为一体的新型样品前处理技术。该技术是以磁性纳米粒子或可磁化的材料作为吸附剂,通过施加外部磁场实现目标分析物与样品溶液的快速分离。和传统的固相萃取技术相比较,该方法具有吸附效率高、分析速度快、分离容易、绿色经济,并且可以实现样品的自动化处理等优点。MSPE已成为近几年的研究热点,目前该方法已经广泛应用于食品、环境和医药生物等领域。

磁性材料是磁性固相萃取技术的关键,其一般由磁源和非磁性材料组成,磁源使吸附剂具有磁性,非磁材料则是为吸附目标物提供作用位点。目前研究较多的是磁性纳米材料,该材料的磁核主要是铁,镍,钴等金属及其氧化物。其中最常见的是磁铁(Fe3O4),利用一步溶剂热合成法制备出还原型石墨烯/四氧化三铁(RGO-M)磁性材料,并将其作为吸附剂,联合液相色谱法分析检测饮料、酒、糖和果冻里的亮蓝和苋菜红,探讨了不同因素对萃取率的影响,成功将MSPE应用在食品样品中亮蓝和苋菜红的分析测定。等利用溶剂热法制备了磁性g-C3N4材料,建立了检测人尿液中3种羟基多环芳烃的分析方法,加标回收结果良好。

结语

食品安全作为人们关注的热点问题,如何建立快速,简便,准确的测定目标成分的分析方法,并且环保安全,越来越受到研究者的重视。同时随着人们环保意识的提高和“绿色化学”的持续发展,开发绿色环保的前处理方法势在必行。以后食品分析中的前处理技术可能会从以下几个方面发展:前处理技术简便快速,减少在样品处理分析中占据的时间;样品处理仪器设备集成化、自动化;拓展新型磁性材料在食品安全分析中的应用范围;合成和制备更加环保的溶剂。

参考文献:

[1]李新沛.新型固相萃取吸附剂的研发及其在食品与环境中有害物质检测方面的应用[D].吉林大学,2018.

[2]熊琳,杨博辉,牛春娥,等.食品中农药残留检测前处理技术进展[J].江西农业大学学报,2012,34(5):940-947.

[3]郭德华,时逸吟,李优伊,等.固相萃取-液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物[J].色谱,2017,35(12):1216-1223.

论文作者:沈辉

论文发表刊物:《基层建设》2019年第27期

论文发表时间:2020/1/2

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