（遵义市食品药品检验所 贵州 遵义 563000）
【摘要】目的：建立HPLC法同时测定呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱和呋喃西林含量。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5um)，以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g，三乙胺5ml，磷酸4ml，加水至1000ml，用稀磷酸或三乙胺调节pH值至3.0±0.1)-乙腈（85:15)为流动相；柱温:30℃；流速为：1.0ml·min-1；进样体积:20μl；检测波长为260nm。结果：盐酸麻黄碱线性范围为4.98μg～34.86μg·ml（r=0.9999）；平均回收率为100.21%，RSD为0.90%。呋喃西林线性范围为0.10μg～0.70μg·ml（r=0.9999）；平均回收率为100.63%，RSD为1.30%。结论：本法简便、灵敏、准确。
【关键词】HPLC；呋麻滴鼻液；盐酸麻黄碱；呋喃西林；含量测定
【中图分类号】R961 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）17-0397-02
呋麻滴鼻液系由呋喃西林和盐酸麻黄碱为主要成分组成的一种复方制剂[1]。有消炎、收缩血管作用，五官科常用于鼻炎，鼻黏膜肿胀等疾病制剂。对其含量测定《国家药品标准》[1]采用乙醚萃取氢氧化钠滴定法检测盐酸麻黄碱的含量，无呋喃西林的含量测定。并且操作较繁琐。目前文献报道的方法有比色法[2]、双波长法[3]、多波长吸收度比值差[4]等。参照《中国药典》（2015年版二部）[5]，本文采用高效液相色谱法，同时对其主要成分盐酸麻黄碱和呋喃西林进行含量测定方法研究，节约分析时间，提高分析灵敏度，为检测该药品成分提供一种简单、准确的方法。
1.仪器与试药
1.1 仪器
Agilent 1260 Infinity高效液相色谱仪(G1311C四元泵，G1329B自动进样，G1316A柱温箱，G4212B二极管阵列检测器)，AB204-S型万分之一和AB265-S型十万分之一梅特勒－托利多电子天平。
1.2 试药
呋喃西林对照品（中国食品药品检定研究院批号：101167-201001，纯度99.4%），盐酸麻黄碱对照品（中国食品药品检定研究院批号：171241-201007纯度99.7%）；呋麻滴鼻液(收集于不同厂家，3批)；乙睛为色谱纯，水为纯净水，其他均为分析纯。
2.实验方法和结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Agilent Eclipse XDB–C18柱(4.6mm×250mm,5um)；流动相：磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g，三乙胺5ml，磷酸4ml，加水至1000ml，用稀磷酸或三乙胺调节pH值至3.0±0.1)-乙腈（85:15)；流速为：1.0ml·min-1；柱温30℃；检测波长为260nm。进样量20μl，理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计不低于3000。
2.2 系统适应性考察
2.2.1对照品溶液制备十万分之一电子天平精密称取取盐酸麻黄碱对照品（批号：171241-201007纯度99.7%）49.95mg，至25ml容量瓶中，加超纯水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得盐酸麻黄碱对照品储备液；呋喃西林对照品（批号：101167-201001，纯度99.4%）10.20mg，置50ml容量瓶中，加水适量，在水浴中加热溶解,冷却,加水稀释至刻度,摇匀，即得呋喃西林对照品储备液。分别精密量取盐酸麻黄碱对照品储备液5ml与呋喃西林对照品储备液1ml，置同一10ml容量瓶中，加水稀释至刻度,摇匀，过虑作为对照品溶液。
2.2.2供试品溶液制备取样品1支，精密量取2ml，置20ml容量瓶中，加水稀释至刻度,摇匀，过虑作为供试品溶液。
2.2.3阴性溶液的制备按呋麻滴鼻液的处方工艺流程，分别制备不含盐酸麻黄碱或不含呋喃西林及盐酸麻黄碱和呋喃西林都不含的阴性制剂，按“2.2.2”项下方法进行处理，即得阴性样品溶液。照“2.1”项的色谱条件测定，结果在盐酸麻黄碱对照品和呋喃西林对照品主峰相同的位置上，供试品溶液在主峰位置上出峰，阴性制剂溶液无色谱峰出现，阴性制剂色谱峰与阳性对照品色谱峰叠加，与对照品色谱图相似性良好。表明本法的专属性良好，阴性不干扰本法的测定。见图1～5。
2.3 线性关系的考察
精密吸取浓度（0.996mg/ml）盐酸麻黄碱和浓度（0.020mg/ml）呋喃西林的对照品溶液，按上述色谱条件，分别进样5、10、15、20、25、30、35ul，测定峰面积，分别以盐酸麻黄碱和呋喃西林的进样量(μg)为横坐标，峰面积积分值(A)为纵坐标，计算盐酸麻黄碱回归方程为：Y=4161.7022x，r=0.9999；呋喃西林的线性回归方程:Y=7634.6590X-9685.4286，r=0.9999。结果表明盐酸麻黄碱在4.98μg～34.86μg范围内线性关系良好；呋喃西林在0.10μg～0.70μg范围内线性关系良好。
2.4 精密度试验
精密吸取供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪中，连续测定6次，其盐酸麻黄碱峰面积的RSD=0.12%，呋喃西林面积的RSD=0.04%，结果表明精密度良好。
2.5 稳定性试验
精密吸取供试品溶液20μl，分别在0、2、4、8、12小时测定一次，其盐酸麻黄碱和呋喃西林色谱峰面积RSD分别为0.67%和1.16%，表明供试品溶液在12小时内基本稳定。
2.6 重复性试验
取样品一支(批号:15120801)。按“2.2.2”项下方法制备6份供试品溶液。按上述色谱条件分别测定6份供试品溶液中盐酸麻黄碱和呋喃西林的含量。结果盐酸麻黄碱和呋喃西林含量的RSD分别为0.56%和0.73%，结果表明，重复性良好。
2.7 回收试验
分别精密称取处方量80%、100%、120%的盐酸麻黄碱及呋喃西林对照品，并以处方比例加入空白辅料，按“2.2.2”项下方法处理，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱及呋喃西林的对照品溶液，按“2.1”项下色谱条件测定盐酸麻黄碱及呋喃西林的峰面积，按外标法计算回收率，结果见表1。
2.8 含量测定
分别精密量取对照品溶液和供试品溶液，按上述色谱条件进行测定，按外标法以峰面积计算含量，结果见表2。
3.讨论
3.1 色谱条件的优化摸索乙腈：磷酸盐缓冲液不同比例作为流动相，结果表明，当乙腈：磷酸盐缓冲液=15:85时，盐酸麻黄碱和呋喃西林的色谱峰分离度良好，出峰时间适中。盐酸麻黄碱色谱峰理论塔板数大于4000，呋喃西林色谱峰理论塔板数大于8000。
3.2 检测波长的选择
采用PDA检测器对盐酸麻黄碱、呋喃西林进行全波长扫描，光谱图显示盐酸麻黄碱在210nm有较强末端吸收、在251、256、260nm波长处有最大吸收；呋喃西林在261、374nm最大吸收波长为，辅料在260nm处基本无吸收，不干扰样品测定，因此采用260nm作为检测波长。
3.3方法的稳定性
本试验对方法的稳定性进行了考察，结果表明12h内供试品溶液中盐酸麻黄碱和呋喃西林较稳定。但随着供试品放置时间的延长(24、48、72、96h)，呋喃西林色谱峰面积的RSD呈渐增大趋势，峰面积总体呈渐减小趋势。结合文献，呋喃西林易受光照、温度和放置时间的影响而逐渐发生降解[6]。因此，为保证含量测定准确性，建议供试品溶液现配现测。
【参考文献】
[1]国家药品标准WS-10001-（HD-1148）-2002.
[2]程一兰.峡麻滴鼻液中盐酸麻黄素的比色测定[J].中国医院药学杂志，1988，8(2)：78.
[3]丁春根，等.双波长法测定呋喃西林麻黄素滴鼻液的含量[J].中国医院药学杂志，1987.7(10)：455.
[4]贺国忠.多波长吸收度比值差法测定呋麻滴鼻液的含量[J].中国药学杂志，1992，27(12)：734.
[5]国家药典委员会主编．中华人民共和国药典．第2部．中国医药科技出版社，2015．1076．
[6]石嫱，庆格乐．呋喃西林溶液的制备方法改进及稳定性评价[J]．中国药业，2013，22(23)：45-46．
作者简介：令狐昌敏，1963-副主任药师从事药品检验及质量标准研究。
论文作者:令狐昌敏
论文发表刊物:《医药前沿》2017年6月第17期
论文发表时间:2017/6/27
标签：麻黄碱论文; 盐酸论文; 溶液论文; 色谱论文; 波长论文; 含量论文; 精密论文; 《医药前沿》2017年6月第17期论文;