（连云港市药品检验所 江苏 连云港 222006）
【摘要】 目的：建立曲匹布通片含量测定结果的不确定度评定。方法: 建立紫外法测定曲匹布通片含量的不确定度计算模型，对紫外法测定中的各影响因素进行分析。结果:扩展不确定度为2.7%。覆盖因子k=2。结论：在现有条件下使测量结果受控，并通过分析各分量的标准不确定度的大小来优化实验，使测量结果更加可信。
【关键词】 不确定度；紫外分光光度法；曲匹布通片；含量
【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）35-0363-02
本文根据《测定不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中的有关规定，以曲匹布通片为例，对其含量测定结果的不确定度进行评定，并探讨该法在应用过程中应注意的问题，以提高数据和测量结果准确性。
1.仪器与试药
UV-2450型紫外分光光度计(岛津公司)；Mettler AE240电子天平(d=0.1mg)(梅特勒-托利多仪器公司)；100mL量瓶、2mL单标线吸管均为A等级；曲匹布通片(规格：40mg，评价性抽样品)；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。
1.1 实验方法
采用笔者开发的UV法测定曲匹布通片含量探索性实验方法，取本品30片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于曲匹布通40mg)，置100mL 量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH6.8)50ml，置水浴中加热5分钟，使曲匹布通溶解，放冷，加缓冲液(pH6.8)至刻度，摇匀，滤过(采用微孔滤膜过滤)，弃去初滤液，分别精密量取续滤液2mL，加磷酸盐缓冲液(pH6.8)至100ml，摇匀，以溶媒为空白，在233nm波长处分别测定吸光度,按C16H22O6的吸收系数为534计算，即得。
2.测量不确定度的评估
2.1 建立数学模型
式中：X：供试品中曲匹布通占标示量的百分含量(%)；
Ax：供试品中溶液的吸光度；
W平：供试品平均片重(g)；
V1：供试品初次定容体积(mL)；
V2：供试品稀释时单标线吸管取样体积(mL)；
V3：供试品最后定容体积(mL)；
E：曲匹布通的吸收系数(534)；
WX：供试品的称样量(g)；C：供试品的标示量(0.04 g/片)；
3.不确定度分量的量化
3.1重复性测定样品中曲匹布通的含量引入的不确定度试验数据见表1。
因试验仅作重复性测定2 次，故按极差法评定A 类不确定度：
3.2供试品称量引入的不确定度U(WX)
3.2.1天平示值的不确定度AE240电子天平检定证书给出的最大允差为±0.1mg，按均匀分布，属B类不确定度，其标准不确定度为0.0577mg
3.2.2天平称量重现性的不确定度 天平检定证书给出的重现性误差为±0.2mg，按均匀分布，属B类不确定度,其标准不确定度为0.1155mg
3.2.3单次称量的标准不确定度0.1291mg 因称量使用减重法，重复两次，u(Wx)=0.1826mg
3.3平均片重引入的不确定度u(W平)按“3.2”项下方法评定，u(W平)=u(Wx)=0.1826mg。
3.4供试品的稀释倍数引入的不确定度
3.4.1 V1供试品初次定容体积(100mL量瓶)引入的不确定度 ①校准：量瓶经检定为A级，由《常用玻璃量器检定规程》查得，允差为±0.10mL，按均匀分布，属B类不确定度，其标准不确定度为0.0577ml;②温度：溶液温度为(20±5)℃，水的体积膨胀系数为2.1×10-4℃-1，按均匀分布，则溶液温度与校正时的温度不同引入的不确定度为0.0606ml;③体积示值读数的重复性：属于A类不确定度。同一100mL量瓶用水定容，重复10次并称重，计算其标准偏差为0.0067mL，即标准不确定为0.0067mL。故u(V1)=0.0839ml
3.4.2 V3供试品最后定容体积(100mL量瓶)引入的不确定度按“3.4.1”项下方法评定，u(V3)=u(V1)=0.0839mL。
3.4.3 V2供试品稀释时单标线吸管取样体积(2mL单标线吸管)引入的不确定度 A级2ml移液管的最大允差为0.006mL,按均匀分布，属B类不确定度，其标准不确定度为0.003464ml,温度波动引入的不确定度: 0.1000ml.
人为操作因素引入的不确定度,连续10次用2ml移液管取水放入具塞锥形瓶中,用万分之一天平称定水的重量,计算标准偏差,即得0.0018ml,所以绝对不确定度为0.003917ml.
3.5 分光光度法测量吸光度引入的不确定度检定证书给出的定量测量重现性为0.5%，按均匀分布u(Ax)=0.0029A
4.扩展不确定度
取置信概率P=95%，k=2，则Uc(X)=k×Uc(X)=2.7%
5.报告
本次曲匹布通片含量测定结果：标示含量(%)=(100.1±2.7)
%(P=95%，k=2)。
6.讨论
由评定结果可以看出，本方法测定结果的不确定度大小主要取决于2ml胖肚吸管引入的不确定度；其次取决于仪器吸光度测定的不确定度。为了降低本方法的不确定度值大小，提供测定结果的可靠性，可通过以下途径：①故测定的样品必须要充分研细，混匀；②选择精度更高更准确的紫外分光光度计；③严格控制实验条件，规范实验操作,可以考虑采用5ml胖肚吸管定容到250ml量瓶，代替原来2ml胖肚吸管移取液体定容到100ml量瓶，减少不确定度误差。
【参考文献】
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[Z].北京:化学工业出版社,2010.
论文作者:陈乃江,杨颖,李玲
论文发表刊物:《医药前沿》2015年12月第35期
论文发表时间:2016/5/5
标签：不确定论文; 含量论文; 吸管论文; 体积论文; 标准论文; 光度论文; 均匀论文; 《医药前沿》2015年12月第35期论文;