摘要：近年随着催化裂化装置的改变，碱性氮的含量高低，会直接影响催化裂化装置的正常运行，其含量超标后，会对运行直接产生不利的影响，所以减小碱性氮的含量，在炼化过程中显得尤为重要。通过研究表明电位滴定法滴定石油中碱性氮方法干扰小，重复性好。同时，适用于深色和浅色石油产品的碱性氮含量测定。
关键词：电位滴定法 石油产品 碱性氮
一、前言
我公司生产装置有重交沥青原油生产加工装置，配套延迟焦化装置、汽油加氢装置、汽柴油加氢精制装置、催化裂化装置、气分联产MTBE装置，其中重交沥青原料油、催化原料油、汽油、柴油等样品需要分析碱性氮项目，为有效控制样品中碱性氮的含量，增加催化剂活性，提高催化剂转化率，增大加工率，达到效益增加的目的，通过长期试验经验总结特对电位滴定法测定油品中碱性氮含量做如下探究。
二、方法原理
将试样溶于苯-冰乙酸混合溶剂中，以甲基紫或结晶紫为指示剂，用髙氯酸-冰乙酸标准滴定溶液滴定试样中的碱性氮至溶液由紫变蓝，根据消耗的髙氯酸-冰乙酸标准滴定滴定的浓度和体积，计算试样中的碱性氮含量。
三、实验部分：
1仪器和试剂：
1.1 碱性氮测定仪
1.2 902型铂电极
1.3 231玻璃电极
1.4 801甘汞电极
1.5 二甲苯，冰乙酸——分析纯
1.6 内盐桥：饱和氯化锂无水乙醇溶液
1.7 外盐桥：0.2M高氯酸锂的冰乙酸-丙酸（丙酸：乙酸=1：1）各50ml再加3.2g氯化锂
1.8 实验样品：催化原料油
2实验步骤：
2.1空白实验：
打开电脑界面，双击碱性氮图标，然后联机。把电极从水中取出，用无水乙醇冲洗、晾干。点击发送测试1-2ml，排出管内气泡。用滤纸吸干滴定头，调整滴定头及电极高度，使下端基本持平。点击下行样品，点击空白，确定。初始体积0.01ml 间隔体积0.02ml。
烧杯中分别加入40ml二甲苯、40ml冰乙酸，放入搅拌子，将电极及滴定头浸入试样中，如果电位变化小于6mv/min，则认为电位恒定。启动滴定即可。记录滴定标液的体积，为空白体积，输入电脑参数。
2.2样品滴定：
将工作软件由空白模式设置为样品模式，设置初始体积与间隔体积，参照表1中碱性氮含量与取样量的关系称取合适重量的样品，然后加入同空白试验同样的试剂，放入搅拌子开始启动滴定，滴定完成后记录数据并清洗电极，清洗完成后关闭电源。
表1 碱性氮含量与试样量的关系
3测定结果分析
通过以上分析结果所得，以手动滴定为基础，用电位滴定法测定催化原料油中的碱性氮含量，结果重复性良好，在不同化验室中也具有良好的再现性，能够满足SH/T0162-1992中误差范围的要求，实验表明点位滴定法可以准确快捷的测定石油产品中的碱性氮含量。
五、测定注意事项：
1电极从水中取出后必须用无水乙醇冲洗、晾干，保证试样滴定时是非水滴定
2对于含蜡油或重油必须在加热熔化后，先加入二甲苯再加冰乙酸。
3保证内盐桥溶液始终是饱和的，外盐桥溶液挥发时及时补充，保证药品的有效性。
4指示电极必须浸泡在去离子水中。
六、结论
通过电位滴定石油产品中的碱性氮含量，解决了深色油品中的碱性氮含量的测定，有效的减少了人为误差的影响，准确测定石油产品中碱性氮的含量可以更好地指导生产，为生产高质量油品奠定了基础。
参考文献：
［1］ 伍意玉，张可卿等SH/T0162-92（石油化工行业标准石油产品中碱性氮测定法）
［2］万银坤，祖德光等，硫化物及氮化物在润滑油氧化进程中的作用，石油炼制与化工，1995，26（8）：23-27。
［3］SH/T0656石油产品及润滑剂中碳氢氮测定法元素分析仪法。
［4］SH/T0413液体石油烃中微量碱性氮测定法。
论文作者:张学珍
论文发表刊物:《基层建设》2019年第20期
论文发表时间:2019/10/8
标签：碱性论文; 滴定论文; 冰乙酸论文; 含量论文; 电极论文; 试样论文; 石油论文; 《基层建设》2019年第20期论文;