氢化物原子荧光光谱法测定水中Hg和As探讨论文_闫冰,李玉洁

辽宁省冶金地质勘查研究院有限责任公司 辽宁鞍山 114000

摘要:利用氢化物原子荧光光谱法对水中存在的Hg和AS实施相应的测定,测定过程中需要选择好还原剂和载液,利用不同浓度的混合溶液展开测定,Hg和AS相关系数以及呈现出来的线性关系都比较好。

关键词:氢化物原子;荧光光谱法;测定Hg、AS

引言

Hg和AS具有较强的毒性,属于重金属,水体中的这两项元素如果超出一定的指标,就会对水体的安全造成影响。目前对这两种元素进行测定的方法比较单一。针对这种情况,需要采用新的方法,原子荧光法就是一种不错的方法,不仅操作简单,而且具有较高的灵敏度,利用这种方法完成检定会收到良好的检定效果。

一、材料和方法

(一)仪器

利用非色散原子荧光光度计对Hg和AS同时展开测定,采用的光度计型号为普析PF6-2。选择的载气是高纯氩气,载气流量在300mL/min,屏蔽气流量处于600mL/min,电流中的主灯为50mA,辅灯同样为50mA。负高压会在280V,原子化器的高度也会处于8mm,温度会在200℃。

(二)配制试剂

实验中需要用到的试剂有1g/L Hg和AS标准溶液原液,选择的所有试剂都是优等纯级别的,实验在进行过程中关于水的电阻率全部是18.21MΩ·cm,属于超级纯净的水。

载液的选择需要选择5%HNO3,HNO3选择较浓的度数,剂量选择50mL,将其放置在1000mL的容量瓶中,选择超级纯净的水实施定容[1]。选择0.5%的NAOH作为还原液溶剂,对其实施合理的称量然后将其烘干,让0.5%的NAOH放置在1000mL的容量瓶中,定容的时候也可以选择超级纯净的水。

(三)测定方法

对选择的水样采取0.22μm滤膜实施相应的过滤,等完成过滤之后再在机器上进行测试。对非色散的原子荧光光度计实施预热,预热的时间控制在半个小时,打开氩气对存在的压力进行调节,让其压力能够处于0.21MPa,打开联机方面的软件完成自动检测,并对其中存在的参数实施检测,通过点火让石英炉中的原子温度能够不断升高,升高到200℃。

二、结果和分析

(一)选择还原剂和浓度

实验条件处于相同的条件下,对还原剂的选择可以采取NaBH4、KBH4,如果有选择的溶剂是NaOH,就不会对实验结果有较大的影响。因此,实验在进行的过程中需要选择NaBH4来作为具体的还原剂,还原剂可以选择NaOH,这样配制出的还原液就会拥有不同的浓度。还原液浓度会对荧光值产生较大的影响。在NaBH4的影响之下,就会让Hg和AS的荧光强度发生相应的变化,也就是说当NaBH4的浓度在增加的时候,Hg和AS的强度也会不断增加,当增加一定数值的时候就会保持不变,当这种强度继续增加的时候,荧光值就会突然变小。当Hg的浓度处于6-16g/L的时候,荧光值会处于一个十分稳定的状态。

(二)选择载液和浓度

实施单道测定的时候,当载液为5%HNO3的时候Hg的荧光强度是最大的,载液选择的是2%的HCL,则AS的荧光强度会处于最大的状态[2]。实施双道测定的时候,载液可以选择2%的HCL和5%的HNO3来实施验证,通过对结果的验证可以得出相应的结论,灵敏度越高的条件下,得到的稳定性就会越好。利用双道测定对Hg完成测定的时候就可以采用热汞法,选择浓度比较高的HNO3会更加稳定。

(三)标准曲线

选择合适浓度的Hg和AS的溶液,并选择混合标准溶液,让其在载液和还原的条件下在机器上展开测试,从而得出标准的曲线图,具体的曲线图如图1所示,起线性范围以及标准的线形方程主要通过表1展现出来。通过图和表二者的对比可以发现,标准曲线呈现出来的良好的线性关系,相关系数也已经大于0.9991,处于这种条件下展开对数据的测试十分可靠。

图1 Hg-AS标准曲线

表1 标准曲线的线性范围、线性方程、相关系数

其中的IF所指荧光值,c指代的是标准溶液的浓度。

(四)限和精密度的检验

实施双道检测的时候,还原液需要选择1.10%NaBH4,载液的选择可以是5%的HNO3,对选取的标准溶液实施稀释,稀释完成之后再重复实施测定,并计算平均值和标准值。通过检验得出Hg和AS的标准值通常都会是平均值和标准值的3倍,使用相对标准方面的偏差将精密度有效表示出来,如果测试出来的结果在0.58%和2.99%,就说明利用这种方法来实施测试是十分可靠的。

结语

本文采用非色散的原子荧光光度计对水样展开有效的测定,并测定Hg和AS,选择合适剂量的还原剂和载液,并把握好测试条件,对其浓度实施相应的掌握,并对标准溶液实施测定,通过标准曲线图反映出来,线性关系处于良好的状态。

参考文献:

[1]程琛,刘佳俊,杨凝. 氢化物原子荧光光谱法测定水中Hg和As[J]. 安徽农业科学,2016,44(29):55-56.

[2]杨慧敏,封棣,孙丽丽,等. 氢化物-原子荧光光谱法测定化妆品粉质原料中4种有害重金属[J]. 日用化学工业,2016,46(9):539-543.

论文作者:闫冰,李玉洁

论文发表刊物:《基层建设》2019年第13期

论文发表时间:2019/7/23

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