强磁场中非晶晶化组织与性能研究

强磁场中非晶晶化组织与性能研究

王岩[1]2004年在《强磁场中非晶晶化组织与性能研究》文中认为纳米复合Nd_2Fe_(14)B/α-Fe型磁体是八十年代末发展起来的新型永磁材料。这种磁体是由Nd_2Fe+(14)B相和α-Fe相在纳米尺度内复合而成的。α-Fe相中原子磁矩的转动受Nd_2Fe+(14)B相的控制,因而这种磁体具有磁能积高的优点,其理论预测磁能积高达1000KJ/m~3,远高于目前使用的各类永磁材料,被称为下一代永磁体。但是,目前制备出的纳米复合NdFeB永磁材料,其磁能积与理论预测有很大的差距。原因是理论上的计算采用的都是理想模型:晶粒形状规则,大小均匀,都要达到几十纳米。而目前制备纳米复合永磁材料主要采用快淬方法得到非晶合金薄带,然后通过加热晶化来获得纳米晶复相组织。以这种方法制备的纳米晶微观组织与理论模型相比,无论是晶粒大小,晶粒形状还是晶粒分布都有很大差距,由此造成了磁性能的差距。本论文在这种背景下展开研究,考察强磁场中NdFeB非晶晶化组织与性能,探索新的工艺以进一步提高纳米复合永磁材料的磁能积。 首先,选择Nd-Fe-B基合金成分,并适当添加Co,制备成非晶合金;然后在强磁场中将非晶样品加热晶化处理,在不同的晶化条件下(外加磁场与晶化温度),制备出纳米晶材料;最后,通过XRD和TEM观察非晶晶化组织结构与形貌,利用振动样品磁强计(VSM)分析非晶晶化组织的磁性能。通过对实验结果分析,得到如下结论: 1.在Nd_8Fe_(65)Co_(10)B_(17)非晶合金的DTA分析中,发现两个放热峰。第一个680℃的放热峰是非晶晶化峰,生成Nd_2Fe_(23)B_3,Nd_2Fe(14)B和α-Fe晶化相;第二个870℃的放热峰是亚稳相Nd_2Fe_(23)B_3的分解,生成Nd_2Fe_(14)和α-Fe。 2.在非晶态Nd_8Fe_(65)Co_(10)B_(17)合金晶化的过程中,强磁场抑制了亚稳的Nd_2Fe_(23)B_3的析出,使其分解为稳定的Nd_2Fe_(14)B和α-Fe相。原因是Nd_2Fe_(23)B_3相从磁场中获得了能量,而越过势垒发生分解。 3.在对晶化相的微观形貌进行分析时发现,磁场使得晶粒变小,晶粒分布变得均匀,同时使残余非晶相的量减少。通过热力学分析认为,磁场的存在改变了体系的自由能,从而增大了形核率,使得晶粒细化,并且减少了残余非晶相的量。 4.在较低的晶化温度下(650℃),晶化析出的软磁相与硬磁相之间存在很强的交换耦合作用,材料具有很好的磁性能;当晶化温度升高后,由于晶粒长大,交换耦合作用被严重削弱,材料的磁性能也随之下降。由于磁场具有细化晶粒的作用,所以在晶化过程中施加磁场,可以有效地提高材料的磁性能。实验中发现,当外加磁场达到10T时,材料的磁能积提高了30%。

于远飞[2]2007年在《Fe-Si-B非晶合金晶化行为及性能研究》文中研究说明Fe基非晶合金软磁材料以其高磁导率、高饱和磁通、低矫顽力、低铁损、频散特性好等优点倍受人们的青睐。这种材料已被广泛的应用于高频开关电源、零序互感器、高频逆变器和变压器等电器设备中。但是由于这种材料在急冷状态下制备,所以合金内部应力很大,稳定性差,为了降低材料的内应力,提高材料的稳定性,就要对材料实行热处理,但由于热处理工艺的差异,使材料的性能出现剧烈的变化。本文研究了Fe_(78)Si_(13)B_9非晶合金在强磁场中的晶化转变行为,借助DSC、XRD、TEM和VSM等分析设备,对非晶合金及其晶化后的结构和性能作了分析,得到一下结论:1.在对Fe_(78)Si_(13)B_9非晶合金的DSC分析中发现,非晶合金具有两个放热峰(T_(x1)=536.67℃,T_(x2)=559℃)。晶化转变方式为初晶晶化转变和共晶晶化转变共存。对非晶合金的晶化动力学研究得到其晶化激活能分别为E_(p1)=173.39 KJ/mol和E_(p2)=169.24KJ/mol。2.在不同磁场强度下Fe_(78)Si_(13)B_9非晶合金晶化过程相同,合金的晶化转变过程分为两个阶段:首先,从非晶基体上同时析出枝晶a-Fe(Si)相和亚稳态(Fe,Si)_3B相;然后,亚稳态(Fe,Si)_3B相分解为二次a-Fe(Si)相和稳态Fe_2B相。3.强磁场对Fe_(78)Si_(13)B_9非晶合金的晶化转变的影响表现为:抑制该合金的晶化转变,抑制晶化相的晶粒长大,使晶粒尺寸分布均匀,晶化样品的微观组织较普通热处理组织有很大改善。4.建立了强磁场下非晶晶化的热力学模型,通过该晶化模型,可以利用非晶合金晶化前磁导率x_1和晶化后磁导率x_2的变化对临界形核半径r_c和临界形核自由能ΔG_C的影响,来解释磁场对非晶合金晶化转变的影响。5.在普通热处理和磁场热处理后,Fe_(78)Si_(13)B_9非晶合金力学性能下降,出现退火脆化现象。并且随着晶化温度的升高,Fe_(78)Si_(13)B_9非晶合金的剩磁Br和矫顽力Hc增大,合金的软磁性能呈下降趋势。在同一晶化转变度下,可以通过外加强磁场提高Fe_(78)Si_(13)B_9非晶合金的饱和磁化强度Bs和磁导率μ,而合金的矫顽力Hc保持不变,从而缓解由晶化转变带来的软磁性能下降。

崔立英[3]2010年在《热场与磁场对非晶晶化及时效过程的影响》文中研究表明随着材料工业的发展,对材料的各项性能都提出了更高的要求。对Fe基软磁材料而言,希望其具有更高的软磁性能;对于传统的Al基结构材料而言,期望其能具有更优越的机械性能。而决定材料性能的最基本的内在因素,就是金属的成分、结构和组织。在优化合金成分的基础上,利用热场和磁场控制材料的微观组织是改善材料性能最为有效的技术手段。不论是Fe基软磁材料还是传统的Al基结构材料都可以在成分得到优化的前提下,通过调整热场和磁场的工艺参数来进一步提高合金的性能。针对以上问题,本文研究了P和Cu的复合添加对FeSiB(PCu)合金热力学性质和微观组织演变的影响;研究了不同Fe含量的FeSiBPCu合金晶化行为和磁性能;研究了高铁含量的FeSiBPCu合金快速退火和磁场退火后微观组织与磁性能;研究了强磁场作用下Al-4wt.%Cu合金时效行为。主要结论如下:FeSiB合金中添加4at.%P和0.7at.%Cu后合金的表观晶化激活能增加,在淬火态时结构更加稳定。Fe84-xSi4B12-yPyCux(x:0和0.7,y:0和4)合金晶化过程属于形核速率不同的扩散控制的叁维长大类型。Fe84-xSi4B12-yPyCux(x:0和0.7,y:0和4)合金在退火过程中析出相的类型一致。对于FeSiB合金,添加0.7at.Cu%后α-Fe相的晶粒尺寸从200nm减小到90nm,同时添加4at.%P和0.7at.%Cu后晶粒尺寸急剧减小到20nm。对于Fex(SiB)96-xP3Cu1(x=75、78、80、83和85)合金,随着Fe含量的增加,合金的表观晶化激活能逐渐减小。Fex(SiB)96-xP3Cu1(x=75、78、80、83和85)合金的晶化过程都属于形核速率不同的扩散控制的叁维长大类型。Fex(SiB)96-xP3Cu1(x=75、78、80、83和85)合金在退火过程中析出相的类型一致。随着Fe含量的增加,在Tx1和Tx2区间内退火后,退火态合金中的晶粒尺寸逐渐减小。FeSiBPCu合金中Fe含量越高,合金的磁性能越高。Fe85Si3B8P3Cu1纳米晶合金具有低的矫顽力(Hc为12A/m)和较高的饱和磁极化强度(Js为1.87T),在Bm为1.7T时铁损(W)仍小于1.0。对于Fe含量高于85%的FeSiBPCu合金,当P含量为2at.%~3at.%、Si含量为1at.%~2at.%、Cu含量为0.7at.%~1.0at.%时,合金在淬火态和退火态都可以获得较低的Hc和较高的Js。Fe85.3B10P3Si1Cu0.7薄带在753K退火600s后获得的微观组织中晶粒尺寸约为20nm,且分布均匀。实验结果表明:Fe85.3B10P3Si1Cu0.7纳米晶合金具有优异的综合磁性能,Js为1.96T,Hc为15A/m,有效磁导率(μe)为19000,磁致伸缩系数(λs)为3×10-6,W在Bm到1.7T的范围内都低于1.0。另外,在Fe85.3B10P3Si1Cu0.7非晶晶化过程中施加磁场没有改变合金的晶化过程中析出相的类型,只是使晶粒更加细小均匀,这可能与非晶晶化前后磁化率的变化有关。非晶晶化过程中施加磁场能抑制Fe-B化合物的析出,这样有利于提高Js。在Al-4wt.%Cu合金403K时效处理施加强磁场后,沉淀相的析出顺序为:过饱和固溶体→G.P.(Ⅰ)区→G.P.(Ⅱ)区(θ″相)→θ′相→θ相,在非强磁场样品中析出的淬火团簇在相应的强磁场样品中没有观测到。强磁场时效样品的硬度增幅达到19%。这可能是由于强磁场的引入加速了合金中铜原子的扩散,降低了G.P.(Ⅰ)的稳定性,促使其溶解,各沉淀相的析出与溶解温度都不同程度地降低,从而加速了时效进程,影响了析出相的形貌,进而强化了时效硬化效果。

王卫光[4]2009年在《非晶Fe-Si软磁箔的组织结构及磁性能研究》文中认为Fe基非晶软磁合金具有优异的软磁性能,如磁导率高、电阻率大,磁损低、矫顽力小、磁滞伸缩小等。然而,由于非晶属于热力学亚稳定结构,在一定的条件下,会发生晶化,进而影响材料的软磁性能。相应的解决措施是进行控制晶化处理,获得纳米晶组织来改善稳定性,同时软磁性能不会因此发生明显恶化。为获得非晶箔,对现有的EBPVD设备进行了改进。增加了一套基板冷却系统,以避免沉积过程发生非晶——晶化相变,最终获得了制备非晶FeSi箔的工艺。研究了制备态非晶合金的微观组织结构和电磁性能;然后对制备态非晶FeSi合金进行后续的晶化热处理,研究晶化工艺参数和晶化处理后的合金微观组织结构及电磁性能的关系。研究结果表明制备态合金呈非晶结构,主要含有Fe和Si两种元素,且硅含量非常低,约为0.197%。依据大块非晶研究领域公认的Inoue成分限定条件,不可能得到这种简单的双组元非晶。之所以突破此成分限定条件,在于所采用的工艺方法具有极高的冷却速率。采用XRF、XRD、AFM、PPMS和VSM等多种测试手段,对制备态非晶合金和晶化处理后合金的成分、组织结构、微观形貌和电磁性能进行了分析表征合金的电阻率为ρ=5.68×10-4?mm,其值大于硅钢片的电阻率(4.4×10-4?mm)。制备态合金具有很高的初始磁导率(13000)和高的饱和磁感应强度(2.1T),此饱和磁感应强度已经接近电工纯铁。晶化工艺参数对合金的微观组织结构和电磁性能显着影响。随晶化热处理温度升高,合金中非晶态组分减少,晶态组分增加,合金中原本存在的大颗粒开始分化,形成很多纳米尺寸的小颗粒。晶化热处理温度增加,晶相增加,合金的电阻率单调降低,但是磁性能并无显着变化。在晶化热处理时施加外磁场,发现合金的微观组织结构和电阻率的变化规律无显着差别,但可导致磁性能的各项异性程度增加,沿磁场方向上的软磁性能优于垂直于磁场方向。

王占勇[5]2006年在《Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米复合永磁材料结构和磁性能的研究》文中研究表明Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁材料是由纳米晶粒的硬磁相和软磁相组成的一种永磁材料,理论磁能积比目前烧结NdFeB约高一倍,且由于合金中Nd含量较低,具有较高的性价比,是目前永磁材料研究的热点。影响纳米复合永磁材料磁性能的主要因素包括成份、快淬工艺和晶化处理工艺等。本文作者主要针对快淬工艺、稳恒强磁场中晶化处理、添加合金元素等因素对纳米复合永磁材料结构和磁性能的影响进行了研究,尤其是利用叁维原子探针分析测定了不同元素的原子在纳米空间的精确分布,研究了合金元素对纳米复合永磁材料微观结构的影响。在研究(Nd0.9Dy0.1)9(Fe0.9Co0.1)85.5B5.5合金快淬薄带的结构和磁性能中,观察到快淬速度对纳米复合永磁材料的晶化有很大影响。较低的快淬速度有利于晶化处理后获得均匀细小的晶粒组织,增强晶粒之间的交换耦合作用,从而提高合金的磁性能;而较高的快淬速度会使合金晶化后晶粒均匀性变差,降低了合金的磁性能。快淬速度为12m/s的快淬薄带在10T稳恒强磁场下晶化处理后,并没有出现硬磁相Nd2Fe14B[001]方向沿外加磁场方向择优取向的织构,合金中软磁相α?Fe的含量增加,合金的磁性能下降。在(Nd0.9Dy0.1)9(Fe0.9Co0.1)85.5B5.5合金成份的基础上,研究了添加高熔点元素Nb、Zr、V和低熔点元素Sn、Cu对纳米复合永磁材料结构和磁性能的影响。Nb、Zr等元素的添加,提高了快淬薄带的非晶形成能力和非晶的热稳定性,晶化后合金的显微组织细小均匀,合金的矫顽力显着提高。叁维原子探针的研究结果表明:快淬薄带经过晶化处理后,高熔点元素Nb、Zr、V容易和Fe、B等元素在晶界处形成析出相Nb-Fe-B、Zr(Nb)Fe2和(Nb,V,Zr)-Fe-B,从而抑制了晶粒的长大;快淬态非晶快淬薄带中存在富集Zr、Co等元素的原子团簇,在团簇原子总数为40时,Zr、Co的含量可达30at%,高出合金成份中该元素平均含量6~10倍,这些原子团簇大小一般为2~3nm,Zr和Co的原子团簇密度分别为7×106 /μm3和5×106 /μm3,而其它元素的原子团簇密度小得多,这些原子团簇的存在也有利于合金晶粒的细化。快淬薄带晶粒的细化增强了晶粒之间的交换耦合作用,提高了快淬薄带的磁性能,快淬薄带的矫顽力控制机制由不含Nb、Zr

杨承波[6]2006年在《双极板材料非晶合金的晶化与强磁场改性》文中指出随着人类对环境问题的日益重视,作为一种高效、无污染的动力装置质子交换膜燃料电池(PEMFC)成为人们研究的热点。而双极板是电池的主要组件之一,占很高比重的制造成本,阻碍了它的发展。目前双极板常用材料主要有石墨和金属,石墨是传统的PEMFC双极板材料,存在机械性能较差、流道机加工困难、需用复杂的工艺措施解决介质渗透等问题。金属双极板已得到广泛关注,但金属双极板必须解决在电池阳极侧工作电位范围内的腐蚀问题和在阴极侧因氧化导致的接触电阻增加的问题。因此,寻找一种性能优良,价格便宜的双极板材料是一项非常重要而有意义的工作。 由于非晶合金的结构特性,产生了独特的机械性能、电性和耐腐蚀性。非晶合金很容易制成薄带,并且它在过冷液相区有很大的可塑性,容易用冲压的方法加工流场。经过改性它很有可能成为未来的燃料电池双极板材料。 本文对Ni_(60)Nb_((20-x))Ta_xTi_(15)Zr_5(x=0,5,10,15,20)系列非晶合金分别进行了结构分析、热分析、耐腐蚀性分析、导电性能和力学性能分析,发现当Ta完全代替Nb(即x=20)时有最好的热稳定性、玻璃形成能力和耐腐蚀性能,有最大的硬度;Ta含量的变化对导电性影响不大。我们得到Ni_(60)Ta_(20)Ti_(15)Zr_5是最适合作双极板的材料。利用等温退火法分析它的晶化过程,退火温度在750℃以下时产物为非晶相+Ni+Ni_(11)Zr_9+NiTa+Ni_(2.67)Ti_(1.33)+未知相。得到最适合的退火工艺是650℃保温30min。在10T强磁场下650℃30min退火得到了平均粒径为18.43nm,结晶度为15.12%的纳米晶材料。通过性能测试表明,强磁场退火提高了导电性,材料还有较好的耐腐蚀性能。最后本文分析了强磁场使晶粒细化与促进非晶晶化的原因。

韩治德[7]2004年在《强磁场下非晶软磁合金NiCoFeSi的弛豫和晶化研究》文中进行了进一步梳理非晶合金作为一种亚稳相,随着温度的升高,其组织结构发生变化,最终形成稳定晶化相。非晶合金在低于T_g温度以下退火会发生结构弛豫,对后续晶化过程产生影响。非晶合金的晶化受热处理过程、时间以及其它条件的影响。非晶软磁合金以及新近发展起来的纳米晶软磁合金是一种性能非常优异的功能材料,很多研究者对非晶材料的结构弛豫和晶化行为进行了研究。均恒强磁场能够将高强度的能量无接触地传递到物质的原子尺度,改变原子的排列、匹配和迁移等行为,从而对材料的组织和性能产生影响。 强磁场是研究材料的一种很好的工具。本文在强磁场存在的情况下,考察非晶软磁合金NiCoFeSi薄带在R_g温度以下的弛豫处理,分析不同退火条件对晶化行为的影响。实验结果表明,该非晶合金晶化分两个阶段进行,弛豫处理提高了后续晶化阶段的相变激活能,使晶化开始温度降低;强磁场下的弛豫处理促进了某种有序原子团簇的析出,进一步提高了相变激活能,使结晶开始温度更低。XRD分析以及电阻率ρ和矫顽力H_c的测量结果表明,外加强磁场促进了FeNi_3晶化相的析出,使电阻率下降,矫顽力升高;同时造成晶化相的晶格畸变,影响了合金的原子有序排列。

伍雪花[8]2017年在《Fe-B和Nd-Fe-B磁性合金快速凝固过程微观组织演化相场模拟》文中研究说明材料的凝固工艺对其微观组织及使用性能有着重要影响。在快速凝固条件下,凝固过程完全偏离平衡凝固条件,经典凝固理论里面很多平衡条件下的假设都不再适用,且基于快速凝固所制备的磁性材料,如非晶软磁材料和纳米晶永磁材料等,其综合磁性能、强度、塑性、耐磨性等相对传统铸造工艺制备的材料有所提高,广泛应用于人们日常生活和工业生产。因此,研究磁性材料快速凝固过程微观组织演变对进一步优化材料性能具有举足轻重的作用。在快速凝固过程中,如何提高合金的玻璃形成能力(Glass Forming Ability,GFA),提出定量、通用的GFA判据,以预测新的非晶材料体系并在更小的临界冷却速度(R_c)下制备出更大尺寸的大块金属玻璃(Bulk Metallic Glasses,BMGs)软磁材料应用于工业生产,解决目前现有GFA判据纷繁复杂且不具有普适性的问题,一直是非晶材料研究领域的重要难题。理论上,R_c应该是合金GFA最直接、通用的表征参数,但对于快速凝固过程难于通过实验直接准确地测量。如何快速、准确地获得合金的R_c,并研究影响合金GFA的深层次物理机制,如非晶本质、玻璃转变及晶相与非晶相竞争等,成为该领域的关键。此外,基于铜模快速凝固法制备大块非晶并辅以适当晶化法为制备叁维大块、各向异性纳米基复合材料提供了新的途径,但样品的GFA、凝固组织的均匀性均远远达不到理想要求,严重影响材料的最终磁性能,限制了其进一步应用。如何提高铜模快速凝固过程中样品的GFA和优化样品的显微组织,成为提升纳米基复合永磁材料综合磁性能的关键。并且,由于金属材料在铜模快速凝固过程中,存在不透明、研究尺度小和温度高等多重因素的限制,因此,仅仅通过实验来研究和控制快速凝固过程中的众多参数对凝固微观组织的影响和观测演变界面瞬时形貌困难较大。随着计算材料学的发展,计算模拟辅助实验成为材料研究领域新的方向。其中,相场法由于其具有统一的方程且无需跟踪界面,已成为研究材料微观组织演化过程及其内在机理和规律的有力工具之一。但是,目前相场模拟主要针对平衡凝固过程组织演变研究,而通过相场法来提出定量、通用的GFA判据,并研究不同外加工艺参数下,连续快速凝固过程中晶相与非晶相的竞争过程、微观组织的演变等问题的文章尚在少数。据此,本论文主要包括两大部分,一是通过相场模拟提出两种不同的方法得到R_c作为Fe-B非晶软磁合金GFA最直接的表征参数,并研究其深层次物理机制;二是研究铜模快速凝固过程中温度梯度分布及外加工艺参数对Nd-Fe-B永磁合金的凝固微观组织演变的影响。首先,基于等温WBM(Wheeler-Boettinger-McFadden)相场模拟得到Fe-B二元软磁合金体系的TTT(Time-Temperature-Transformation)曲线图,并计算其R_c作为GFA最直接的表征参数。随后,研究界面迁移率中不同激活能E和形核率中不同热激活能Q取值下,界面迁移率和形核率对Fe_(75)B_(25)二元合金的R_c及GFA的影响。在目前模拟精度下,界面迁移率中热激活能E对TTT曲线图鼻尖温度和时间影响较小。在形核率中热激活能Q作用下,鼻尖温度有所上升,说明Q控制着鼻尖的温度,但过高的Q值将得不到完整的C形。在叁个不同激活能下,TTT曲线鼻尖处的温度和时间分别为500 K、600 K、775 K和6.2×10~(-4 )s、4.5×10~(-4 )s、9.45×10~(-4 )s,计算的R_c分别为1.56×10~(6 )K/s、1.93×10~6K/s和7.345×10~(5 )K/s,均处于实验值6.4×10~(5 )K/s~6.8×10~(6 )K/s的范围内,验证了相场法在合适的热物性参数选取下对非晶合金GFA预测方面的可行性。其次,采用多元-多序参量相场CF-MPF(Continuum-field-multi-phase-field)模型模拟了不同冷却速度下,Fe_(1-x)B_x(x=9、11、15、17、20和25)二元合金快速凝固过程中玻璃转变、晶相与非晶相的竞争过程。研究发现,在玻璃转变温度T_g以上,体系仍保持液相,只有当温度接近并降到T_g以下时,非晶团簇才会不断形成,形成速度很快,但生长速度很慢,类似于爆炸形核。在不同冷却速度下,对Fe_(91)B_9、Fe_(89)B_(11)、Fe_(85)B_(15)、Fe_(83)B_(17)、Fe_(80)B_(20)和Fe_(75)B_(25)合金的快速凝固过程进行了模拟,模拟得到的R_c分别为4.3×10~(6 )K/s、4.0×10~(6 )K/s、3.25×10~(6 )K/s、2.0×10~(6 )K/s、3.4×10~(6 )K/s和3.5×10~(6 )K/s。Fe_(83)B_(17)具有最小的R_c,说明该成分在上述合金中GFA最佳,这与实验结果相吻合。表明相场法可以有效地研究快速凝固过程中非晶的结构弛豫、晶核的临界形核和生长过程。再次,采用相场法模拟了铜模快速凝固过程中,高温熔体注入过冷铜模瞬间温度的演变,验证了铜模快速导热下温度梯度的存在,并研究了温度梯度对单相合金枝晶形貌、溶质场分布及枝晶尖端生长速度的影响。在温度梯度分布下,枝晶的生长速度及生长形态均产生变化,形貌呈现各向异性,形成类似圆锥状的枝晶,而不是传统的四轴对称。随着温度梯度的增大,枝晶生长速度不断增大,且溶质截留现象越来越明显。结果表明,相场模拟可以给铜模快速凝固过程中温度演变及温度分布对枝晶形貌的影响提供动态可观测的研究。最后,采用相场法模拟了铜模快速凝固过程中Nd-Fe-B多元多相永磁合金的凝固竞争过程,发现靠近铜模的区域,在极大的过冷度下,有非晶相的出现,部分夹杂着T_1相和T_2相组织;紧邻非晶区域,T_1相和T_2相组织呈现均匀、细小的近球形状;越往凝固中心区域,晶核尺寸也相对较为粗大,且分布极不均匀。整体组织和溶质呈现明显的不均匀分布和区域性。铜模外表面冷却速度不一样,直接影响凝固组织中非晶相、细小均匀晶粒及粗大晶粒的比例。冷却速度越大,非晶区和细晶区厚度明显增大,整体上组织的尺寸变小、均匀度提高,溶质的偏析现象减小。外加磁场对晶粒细化有一定作用,但细化效果并不明显。结果表明,相场法可以直接、动态地研究铜模快速凝固过程中外加工艺条件与微观组织的定量关系。

李腾[9]2017年在《磁场条件下Fe_(64)Ni_1Al_(4.5)Cu_(0.5)Ga_2P_(9.65)B_(9.6)Si_3C_(5.75)组织与性能研究》文中研究指明非晶合金独特的原子结构使其在力学性能、化学性能及磁学性能等方面优于传统材料,铁基非晶合金以其优异的软磁性能得到广泛的应用。通过在高于临界冷却速度下急冷得到的非晶合金内部存在大量局域应力和空位等缺陷,需要通过一定的处理手段使其达到较为稳定的状态。磁脉冲处理工艺简单,对材料磁性能有明显的影响,但以脉冲磁场作为非晶处理条件的研究还不全面,有必要进行深入研究。本文采用单辊旋淬的方法制备了Fe_(64)Ni_1Al_(4.5)Cu_(0.5)Ga_2P_(9.65)B_(9.6)Si_3C_(5.75)非晶合金薄带,对其进行不同脉冲次数和不同磁场强度的脉冲磁场处理,以及退火晶化处理,使用X射线衍射分析(XRD)、差式扫描量热分析(DSC)、振动样品磁强计(VSM)等材料检测分析方法研究不同脉冲磁场强度及次数处理对铁基非晶合金微观结构及性能的影响。对Fe_(64)Ni_1Al_(4.5)Cu_(0.5)Ga_2P_(9.65)B_(9.6)Si_3C_(5.75)非晶合金进行300次、500次和700次不同磁脉冲次数处理,研究结果表明合金仍然保持非晶态,但XRD图显示非晶漫散射峰强度低于淬态,且部分位置存在较小的峰形凸起,DSC检测得到的热力学参数发生变化,说明脉冲磁场处理后合金的微观结构发生了改变。将试样部分晶化以后,经过预处理的试样平均晶粒尺寸分别为28.1nm,25.8nm和23.9nm,小于未经预处理试样的31.8nm,晶化析出相的种类也不相同,呈现出随磁脉冲次数的增多,析出相种类增多、晶化面积增大、晶粒细化的趋势。对合金在6T、7T、8T不同强度磁场处理研究表明,单纯增加磁场强度未能使非晶合金晶化,但磁场增强后非晶合金结构弛豫更明显。预处理后合金玻璃转变温度Tg增大,晶化开始温度Tx和晶化峰值温度Tp减小。部分晶化以后,不同磁场强度处理的试样晶化析出相相同,但是XRD分析可知在较高磁场处理下的试样内部的微观结构与组织更加复杂。试样平均晶粒尺寸分别为23.9nm,21.0nm,19.5nm,均小于未处理试样,且呈现随磁场增强而明显减小。DSC检测得知磁场强度越强,试样晶化面积越大,说明在较强磁场处理下,纳米晶粒尺寸越小。VSM检测结果表明:在部分晶化后,与未经预处理试样相比,脉冲磁场预处理的试样饱和磁化强Ms度明显增大,剩磁比Mr/Ms和矫顽力Hc明显减小,这说明脉冲磁场预处理提高了非晶/纳米晶合金的软磁性能;随着磁脉冲次数增多或磁场强度增大,Ms和Hc都呈增大趋势,但Mr/Ms始终在减小,说明一定范围内增大磁场强度或增加处理次数的磁脉冲预处理,有利于改善合金软磁性能。

尚雪[10]2013年在《热场及磁场耦合作用下结构弛豫对Ni_(40)Cu_5Ti_(16.5)Zr_(28.5)Al_(10)非晶合金结构及性能的影响》文中研究表明非晶合金由于其独特的物理、化学和力学性能而受到了材料和物理学家的广泛关注。在Tg温度以下退火非晶会发生结构弛豫,非晶原子尺度结构发生转变,进而影响非晶的物理性能。均恒强磁场能够将高强度的能量无接触地传递到物质的原子尺度,从而改变原子的排列、匹配和迁移等行为,对材料的组织和性能产生影响。本文以Ni40Cu5Ti16.5Zr28.5Al10晶合金为研究对象,将热场和磁场两种外场相结合,进行强磁场作用下等温退火,利用X射线衍仪(XRD)、差热扫描量热仪(DSC)、扫描电镜(SEM)等手段,研究了弛豫过程中动力学变化,密度、硬度、矫顽力、饱和磁化强度等物理性能的变化,进而研究非晶弛豫过程结构的演变规律。主要结论如下:1、退火处理后非晶经XRD衍射分析表明,退火处理合金仍保留完全非晶态结构,没有明显的晶化相析出。退火处理对非晶合金最近邻原子面间距变化较小,而中程有序程度显着增加。随着退火温度的增加,非晶中程团簇结构发生演变,从类凝固亚稳态晶体中程有序结构向类晶化相中程有序结构转变。2、Ni40Cu5Ti16.5Zr28.5Al10非晶合金在连续加热过程中的晶化动力学研究显示:非晶合金的各个特征温度具有明显的动力学效应,随退火温度增加,合金的Tp、Tx不断向低温区漂移,利用Kissinger方程、Augis-Bennet方程对非晶合金的特征温度进行了分析,发现这两个个方程均能很好地描述非晶合金的特征温度与升温速率的关系,非晶合金的激活能随退火温度提高呈现非线性增加,其原因可能为:弛豫退火处理前,在非晶内部形成了类淬态核的有序原子簇,退火温度使得非晶的局域结构发生了变化,为临界晶核的形成提供了准备,减低了晶化能垒,使得晶化过程提前,也就降低了峰值晶化温度;这种有序原子团的结构与晶化后期稳定晶化相的结构不同,因而相变需要更大的驱动力,在390℃时出现拐点,此时产生了新的团簇使得合金易于长大不易形核。3、对非晶合金的电阻率研究表明,随温度增加,结构弛豫将引起无序位置的数目下降,使得以无序位置为电子散射中心的非晶合金对电子的阻率减小。VSM分析表明弛豫后合金的矫顽力下降,饱和磁化强度增加,非晶软磁性能提高,磁场的施加促进了矫顽力的下降和饱和磁化强度的增加,但对磁各向异性影响较小。不同退火条件下,块体非晶合金弛豫过程中的密度与硬度变化较小。

参考文献:

[1]. 强磁场中非晶晶化组织与性能研究[D]. 王岩. 大连理工大学. 2004

[2]. Fe-Si-B非晶合金晶化行为及性能研究[D]. 于远飞. 大连理工大学. 2007

[3]. 热场与磁场对非晶晶化及时效过程的影响[D]. 崔立英. 大连理工大学. 2010

[4]. 非晶Fe-Si软磁箔的组织结构及磁性能研究[D]. 王卫光. 哈尔滨工业大学. 2009

[5]. Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米复合永磁材料结构和磁性能的研究[D]. 王占勇. 上海大学. 2006

[6]. 双极板材料非晶合金的晶化与强磁场改性[D]. 杨承波. 大连理工大学. 2006

[7]. 强磁场下非晶软磁合金NiCoFeSi的弛豫和晶化研究[D]. 韩治德. 大连理工大学. 2004

[8]. Fe-B和Nd-Fe-B磁性合金快速凝固过程微观组织演化相场模拟[D]. 伍雪花. 华南理工大学. 2017

[9]. 磁场条件下Fe_(64)Ni_1Al_(4.5)Cu_(0.5)Ga_2P_(9.65)B_(9.6)Si_3C_(5.75)组织与性能研究[D]. 李腾. 江苏大学. 2017

[10]. 热场及磁场耦合作用下结构弛豫对Ni_(40)Cu_5Ti_(16.5)Zr_(28.5)Al_(10)非晶合金结构及性能的影响[D]. 尚雪. 东北大学. 2013

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强磁场中非晶晶化组织与性能研究
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