刘永刚[1]2000年在《炸药液相色谱峰峰纯度判别方法及应用研究》文中指出应用液相色谱分离和定量炸药组分时，色谱峰的纯度，即一个色谱峰究竟是由一种炸药组分构成还是包含了两种或两种以上的组分成为人们首先关心的问题。因此研究炸药色谱峰的峰纯度判别方法对于利用色谱峰来进行物质的定性、定量分析或制备有着至关重要的意义。本文的主要研究结果如下： 1．对炸药色谱峰纯度与色谱分离和检测器响应的相关性，各种色谱条件对色谱分离度的影响程度进行了系统地研究和论述。证明了一定色谱体系下炸药组分的保留或洗脱特性决定的分离度及色谱条件变化引起的相邻谱带分离度变化致使峰形重叠是峰纯度问题的本质。指出峰的组分单一性不能简单的等同于峰纯度概念。系统地论述了峰纯度判别时可能会出现的各种情况，并提出了相应的处理办法； 2．以指数修正的高斯模型为基础，选择易测，又能较好地表征色谱峰形特征的峰形参数W_(0.5)、W_(0.1)和(b/a)_(0.1)作为峰形比较的基础；进一步通过理论分析和实验证明：对于有杂质干扰的色谱峰，通过与纯样色谱峰的峰形分析与比较，可以对其峰纯度进行判别。它对于缺乏多通道检测器的色谱工作者们解决色谱峰纯度判别问题有着一定的优点。并且根据不对称因子与纯样单峰的比较结果还可以判断出杂质在色谱峰中的大致位置： 3．研究了光谱对照法应用于炸药色谱峰纯度判别中的具体技术要领，总结了它的使用特点和局限性等基本规律。其中着重讨论了它应用时应该注意的两个问题：完全共洗脱色谱峰（R_s=0）峰纯度的判别和色谱峰两端可能隐藏的微量杂质对色谱峰纯度判别的影响，并提出了相应的处理办法。另外对光谱对照法的检测限也进行了考察。结果表明使用光谱对照法在适当条件下可检测到HMX中含量低达0.5%的杂质RDX； 4．根据固定波长对下化合物组分的紫外吸收比恒定不变的特性，分别研究了色谱峰峰顶吸收比比较法，色谱峰上不同时间点吸收比比较法和吸收比值图法的应用特点。研究表明吸收比法用于炸药色谱峰纯度的判别是简单并且有效的，吸收比法的灵敏度主要依赖于波长对的选择和共洗脱组分吸光系数的差异；峰面积吸收比法和色谱峰不同时间点吸收比比较法较峰高吸收比法能够更全面地反映色谱峰的峰 中国工程物理研究院硕士学位论文纯度信息； 5．介绍了可用于判别炸药液相色谱峰纯度的导数光谱法的基本原理，重点对导数光谱法在实际炸药样品色谱峰纯度判别中的应用进行了研究，讨论了导数光谱技术的使用特点，并考察了其检测限。研究结果表明色谱峰不同位置抽取的一阶导数光谱曲线与时间轴的零交点波长的差异可以作为判别峰纯度的判定指标，利用导数光谱法可检测到色谱峰中占主组分含量1％或者更低的杂质。
刘永刚, 罗顺火, 陈曙东[2]2001年在《吸收比法和光谱对照法用于判别炸药液相色谱峰纯度时的局限性研究》文中研究指明研究了吸收比法和光谱对照法在炸药液相色谱峰纯度判别中的局限性。当色谱峰中包含的微量杂质有着与主组分相似的分子结构或者紫外光谱时,利用这两种方法常常不能检测出这个共洗脱杂质的存在,有时甚至会得出错误的峰纯度判别结果。
参考文献：
[1]. 炸药液相色谱峰峰纯度判别方法及应用研究[D]. 刘永刚. 中国工程物理研究院北京研究生部. 2000
[2]. 吸收比法和光谱对照法用于判别炸药液相色谱峰纯度时的局限性研究[J]. 刘永刚, 罗顺火, 陈曙东. 四川兵工学报. 2001
标签：燃料化工论文; 武器工业与军事技术论文; 色谱分离技术论文; 色谱论文; 判别分析论文;