李保新[1]2002年在《化学发光分析新方法、新技术的研究》文中研究指明自从1877年首次发现化学发光现象以来，人们对化学发光现象的认识和研究，已经历了一个极其漫长的发展过程。化学发光是在没有光、电、磁、声、热源激发的情况下，由化学反应或生物化学反应产生的一种光辐射。以此为基础的化学发光分析，由于可以进行发射光子计量，又没有外来激发光源存在时散射光背景的干扰，因而具有很高的灵敏度(检出限可达10~(-12)～10~(-21)mol)，很宽的线性范围(3～6个数量级)，同时仪器设备又很简单、廉价、易微型化，在二十世纪的最后十年发展非常迅速。化学发光分析法在无机物、有机痕量和超痕量分析领域内都得到了广泛应用。特别是近年来，化学发光分析法在多类复杂有机物质，如氨基酸、蛋白质、维生素、核酸、DNA、激素、生物碱及各类药物及毒物的检测，多种生物活性物质的分析，多种抗体和抗原的免疫分析，基因芯片、蛋白质芯片、受体芯片、酶芯片、微流控芯片研究中得到了广泛地应用，而且呈现出上升趋势。为生命科学、环境科学、材料科学的研究提供了许多新的、高灵敏度的、有效的分析手段，推动了这方面科学理论和高新技术的发展；同时，其他相关学科的研究成果也为化学发光分析法提供了许多新的技术和手段，出现了许多新的化学发光法，如纳米发光、发光成像、发光活体分析，大大促进了化学发光的发展及应用。目前，在化学发光分析研究中主要有两大方向：化学发光新体系的研究和新技术在经典化学发光体系中的应用研究。本论文的研究工作也就集中在两个方面。 本论文在全面总结和论述化学发光分析的原理、化学发光反应机理及分析应用、电化学发光分析法、化学发光免疫分析法、偶合化学发光分析法、化学发光分析法与液相色谱及毛细管电泳联用技术、化学发光传感器等方面国内外研究现状的基础上，提出并系统研究了几类新型的化学发光分析法，设计出了一系列新的高灵敏度、高选择性且稳定响应的流通式化学发光传感器，并把一 两南帅他人学博1：学位论义 化学发光分析新方江、新技术的叭穴些新的技术引入化学发光分析中，从而把化学发光分析法应用范田扩大到药理学研究中。其主要内容包括以下几个方面：一、电生试剂化学发光分析法的研究 充分利用电化学和流动注射分析技术，提出了电生不稳定试剂化学发光分析法的新思想。设计出一种新型的流通式电解池，并充分利用流动注射分析法的特点，采用恒电流电解技术，分别在阳极氧化低价稳定的＊、Br、Co’＼Mn’＼Ag＼Cu’”，从而在线定量地产生相应的、具有氧化性的不稳定试剂CIO。BrO、早Co’＼Mn’＼Ag’＼Cu’－，并使这些不稳定试剂在线与试液中的待测物质发生反应，产生化学发光。基于此原理，己成功地建立了测定异烟姘、哇宁、庆大霉．素、毗派酸、卡托普利、金霉素、铂离于、亚硫酸根等化学发光新方法。 在这类化学发光新方法中，不稳定氧化剂是山电化学反应在线产生的，从而消除了山其不稳定性所带来的不利影响，而且其浓度可用改变电解电流大小来加以调控。我们还发现在设计的电解池和反应池中进行化学发光反应时，电生试剂呈现出初生态的特点，具有很高的反应活性，能获得较强的化学发光强度。这是用其它方法制备的相同试剂所不具有的；另外，山于电生试剂的成分单一，试剂纯净，避兔了化学法制备试剂所引进杂质的干扰。另一方面，在这类化学发光新方法中，我们设计出了一种新型的流通式电化学发光池，其中把电解地与化学发光池彼此分离，设计在流路的不同位置。这样设计可以使电化学反应和化学发光反应在不同的区域发生，能够确保它们均在各自最佳条件下进行的，两者之间也不可能产生干扰；样品可以不进入电解池，不会对电极产生污染；化学发光信号在发光池中检测，不存在电极对光学信号所带末的十扰。 这类化学发光新方法的提出，大大地改善了原有0 化学发光体系和 BrO化学发光体系的分析性能，并使这些非常规氧化剂 CO’＼ Mfl’＼ Ag’＼ CLI’“首 凸次应用于化学发光分析中。这对研究化学发光反应提供了一种新思路，并拓宽了化学发光类型及应用范围。毛二、新型流通式化学发光生物传感器的研究 本论文改变传统光学传感器静态晌应模式，把流动注射分析技术引入传感器的设计中，克服以往定静态响应模式的缺点，建立动态响应模式，设计出流通式化学发光传感器，并且在传感器分于识别系统作了研究，完成了一系列性能优良流通式光学传感器。 一2一 的南帅他人学博卜学位论文 化学发光分析新方浊、新技术的研大 1、首次提出流通式化学发光组织传感器。组织传感器国内外都己经厂展了 研究工作。但是，目前在这类生物传感器中，换能器几乎全部是电流型的电化 学换能器。这类传感器中，一般通过物理的方法，把极其少量的生物材料固定 在电极上。山于生物材料的固定量极少，故其生物催化活性不会?
赵利霞[2]2002年在《固体氧化剂化学发光体系的研究及应用》文中研究表明本论文分两部分：综述和研究报告。第一部分综述了近年来一些常用的发光标记物。发光分析是分子发光光谱分析的简称，它包括分子荧光、化学发光和生物发光等。由于基于荧光、化学发光和生物发光分析的测定方法有低的检测限，且其标记物无毒性、安全、经济，可以代替放射性同位素作为标记物。本文主要介绍了荧光标记物、化学发光标记物、生物发光标记物、酶标记物以及纳米粒子的标记原理、检测方法以及特点等方面。引用文献93篇。 第二部分对叁种固体氧化剂化学发光新体系及其在药物分析中的应用进行了详细研究。现详述如下： (一)铋酸钠固体氧化剂化学发光体系的研究 本文设计了一种新型固相反应器，用海绵吸附方法将强氧化性的NaBiO，固定一反应柱中，组成流动注射系统，基于铋酸钠-亚硫酸钠-吡哌酸体系的化学发光行为，对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨，建立了化学发光法测定吡哌酸的新方法。方法的检出限为6.2×10-8g／ml。线形范围为1×10·g／ml～1.0×10·g／ml。对2×10‘8g／ml的吡哌酸进行9次平行测定，得方法的相对标准偏差为2.5％。该方法用于药剂中吡哌酸含量的测定，结果与分光光度法测得值一致。 (二)二氧化铅固体氧化剂化学发光新体系的研究 本文设计了一种新型固相反应器，用海绵吸附方法将强氧化性的PbO：固定一反应柱中，组成流动注射系统．基于二氧化铅-亚硫酸钠-氧氟沙星体系的化学发光行为，建立了化学发光法测定氧氟沙星的新方法。氧氟沙星的检出限为7.8×10-8g／ml。线形范围为2×10—7g／ml～1.0×10.5g／ml。对2×10勺g／ml的氧氟沙星进行9次平行测定，得方法的相对标准偏差分别为1.6％。该方法已成功用于药剂中氧氟沙星含量的测定。固体反应器可使用400次以上 (叁)二氧化锰化学发光体系的研究 (1)二氧化锰化学发光体系测定奎宁 本文设计了一种新型固相反应器，用海绵吸附方法将强氧化性的MnO：固定一反应柱中，组成流动注射系统，基于奎宁的加入能够使二氧化锰-亚硫酸钠体系产生的弱化学发光信号增强这一行为，建立了一种测定奎宁新的化学发光方法。该方法的检出限为3.3×10·’M，线形范围为4.0×10-7～8.0×10-5M。对1×10‘M的奎宁进行11次平行测定，得方法的相对标准偏差为2.1％。该方法用于片剂中 奎宁含量的测定，结果与分光先度法测得值一致． （2）二氧化锰化学发光体系在安乃近药物溶出试验中的应用 本文设计了一种新型固相反应器，用海绵吸附方法将强氧化性的MnO。固定 一反应柱中，组成流动注射系统，基于罗丹明B的加入能够使二氧化锰－安乃近产 生的弱化学发光信号增强这一行为，建立了一种测定安乃近新的化学发光方法． 并成功用于安乃近的药物溶出试验中．溶液中未溶解部分通过过滤器在线除去． 体系的进样频率为 60／h．与药物溶出研究中常用的分光光度法相比，该体系具有 稳定性好、灵敏度高等特点，并测定了叁种不同的安乃近片的药物溶出情况．
张小燕[3]2004年在《鲁米诺后续化学发光及其在药物分析中的应用研究》文中提出本文在引言部分简要介绍了化学发光分析的发展概况、基本原理以及应用于药物分析的主要化学发光体系，综述了近十年来化学发光在药物分析中应用的研究进展。研究报告对鲁米诺体系的后续化学发光反应做了详细地研究，提出了鲁米诺体系的后续化学发光的反应机理。 药物分析是当今分析化学的一个重要的研究课题。流动注射化学发光分析法具有仪器设备简单、分析速度快、灵敏度高、线性范围宽等优点，所以越来越受到分析化学工作者的重视。本文基于鲁米诺体系的后续化学发光现象，建立了四种药物亚硫酸氢钠甲萘醌、双嘧达莫、异烟肼、抗坏血酸的化学发光分析法。 我们在实验中发现，将亚硫酸氢钠甲萘醌溶液注入鲁米诺与高碘酸钾化学发光反应结束后的混合溶液中可产生强的后续化学发光信号。在实验过程中，采用流动注射分析技术，对影响化学发光反应的诸因素(如混合管道的长度、反应介质的酸碱度、鲁米诺溶液的浓度、高碘酸钾的浓度等)进行了考察，从而建立了测定亚硫酸氢钠甲萘醌的化学发光分析法。该方法具有以下优点：(1)具有较高的灵敏度，根据IUPAC规定，计算得该方法的检出限为8×10~(10)g／mL；(2)线性范围宽，化学发光分析信号与亚硫酸氢钠甲萘醌的浓度在2×10~(-9)～4×10~(-5)g／mL之间呈良好的线性关系；(3)方法的精密度好，对1×10~(-6)g／mL的亚硫酸氢钠甲萘醌进行11次平行测量，相对标准偏差小于0.5％。该法用于亚硫酸氢钠甲萘醌针剂中亚硫酸氢钠甲萘醌含量的测定，结果令人满意。本文在对该体系化学发光光谱、荧光光谱及其一系列反应特性的考察基础上，对该体系的发光机理进行了详细的研究，提出了鲁米诺的后续化学发光机理。 发现将含氮杂环的嘧啶类合成药物双嘧达莫溶液注入鲁米诺与铁氰化钾化学发光反应结束后的混合溶液中可产生强的后续化学发光信号。根据此实验现象并结合流动注射分析技术，建立了测定双嘧达莫的化学发光分析法。在优化的实验条件下，化学发光分析信号与双嘧达莫的浓度在1×10~(-10)～4×10~(-7)g／mL之间呈良好的线性关系。根据IUPAC规定，计算得该方法的检出限为6×10~(-11)g／mL。对1×10~(-8)g／mL的双嘧达莫进行7次平行测量，相对标准偏差为1.1％。该方法用于双嘧达莫片剂中双嘧达莫含量的测定，并与药典中标准方法进行对照，没有显着性差异。本文在对该体系化学发光光谱、荧光光谱及其一系列反应特性的考察基础上，对该体系的发光机理进行了详细的研究，提出了鲁米诺的后续化学发光机理。 实验发现将异烟脱溶液注入鲁米诺与高锰酸钾化学发光反应结束后的混合溶液中可产生强的后续化学发光信号。根据此实验现象并结合流动注射分析技术，建立了测定异烟胁的化学发光分析法。在优化的实验条件下，化学发光分析信号鸳鼻妞睽的被度友:义t0一名一I义[0一它而L之间呈良好的线性关系。根据IuPAc规定，计算得该方法的检出限为1 X10一sg/mL。对1 x10一6留mL的异烟胁进行7次平行测量，相对标准偏差为1.1%。该方法用于异烟脐片剂中异烟麟含量的测定，结果令人满意。本文在对该体系化学发光光谱、荧光光谱及其一系列反应特性的考察基础上，对该体系的发光机理进行了详细的研究，提出了鲁米诺的后续化学发光机理。 本文发现将抗坏血酸注入鲁米诺与铁氰化钾化学发光反应后的混合溶液中能产生一个强的化学发光信号，在实验的基础上对化学发光机理进行了详细的研究，并建立了测定抗坏血酸的新方法。在优化的实验条件下，化学发光分析信号与抗坏血酸的浓度在1 x 10一几1 x 10礴mol/L之间呈线性关系。根据Iu队C规定，计算得该方法的检出限为5 x10一smol/L，对1 x10一smof几的抗坏血酸进行7次平行测量，相对标准偏差为0.8%。该方法已用于V。片剂中抗坏血酸含量的测定，结果令人满意。
许莹[4]2006年在《流动体系中固定化铋酸钠在线氧化性能的研究及应用》文中研究指明固相反应器基于其节省试剂、实验装置简化、操作简单和提高分析体系灵敏度等特点，目前已经越来越多地与流动体系相结合并被用于药物分析、环境分析和生物分子的测定中。 本文将性质稳定且具有强氧化性的铋酸钠粉末固定在硅胶表面制得固相氧化器，并结合流动技术、流动注射技术以及顺序注射技术，在流动体系中研究了铋酸钠固相反应器的氧化性能以及在在线药物分析、在线环境分析中的应用潜力，其主要内容如下： 我们用制备的固定化铋酸钠氧化器，在连续流动体系中研究了儿茶酚胺类化合物肾上腺素与去甲肾上腺素的氧化产物性质。不仅建立了两种化合物的在线可见吸收光谱分析法，而且还利用其在紫外区吸收波长的差异，用双波长法实现了两种化合物的同时测定。该方法对肾上腺素和去甲肾上腺素线性范围分别为0.1-100μg／mL和0.4-60μg／mL，检出限为0.06μg／mL和0.1μg／mL。另外，通过自制的氧化铝固相萃取柱有效地分离血清中的儿茶酚胺类化合物，从而对血清样品中的肾上腺素和去甲肾上腺素含量的测定进行了初步探讨，取得了较满意的结果。 利用铋酸钠固相氧化器，并结合流动注射和顺序注射技术，在线定量地生成单质溴，并基于能量转移机理建立了一种高选择性测定四环素的化学发光新方法。该方法在流动注射系统中的线性范围为0.1-40μg／mL，对5μg／mL四环素标准溶液进
汤颖[5]2004年在《固相反应器在线氧化流动注射分析法研究》文中认为大多数药物是具有共轭结构的有机大分子，易发生氧化还原反应，有时经过反应可使其分子结构共轭体系增大，使得一些本身不具有荧光的物质在氧化后产生荧光，或者一些弱荧光物质的荧光强度增强；一些不具有颜色的药物分子经过氧化后也可能转变为在可见区有吸收的物质。本文将二氧化铅、磷酸铁氧化剂制成固相反应器，通过流动注射在线氧化对叶酸和盐酸氯丙嗪两个体系的分析特性进行了研究，建立了两个组分的新的分析方法，并应用于药物含量的测定、溶出度测定以及药物与蛋白相互作用的研究。 论文分两部分，即综述和研究报告。 第一部分：无机试剂固定化及其在流动注射分析中的应用 从物理吸附、聚合包埋、化学沉积以及化学键和四个方面对无机试剂固定化方法、技术及其在流动注射分析中的应用进行了综述。 第二部分：研究报告 包括两个分析体系。 一、流动注射固相反应器在线氧化荧光法叶酸分析体系研究 具体包括： (一)流动注射固相反应器荧光法测定药物中叶酸含量 该方法以聚合包埋固定的二氧化铅氧化柱作为固相反应器在线氧化叶酸，根据叶酸的氧化产物具有强荧光这一性质，在磷酸缓冲介质中，80℃恒温水浴中加热，建立了流动注射二氧化铅固相反应器荧光法测定叶酸含量的新方法。该方法具有线性范围宽(8×10~(-9)～2.5×10~(-6)g／mL)、灵敏度高(1.0×10~(-10)g／mL)，测量精密度高(11次平行测定的相对标准偏差为0.85％)的特点。将方法应用于两个厂家生产的叶酸药片中叶酸含量的分析，实验结果与标准方法基本吻合。 (二)流动注射固相反应器在线过滤稀释荧光法测定叶酸片的溶出度 在上述测定叶酸含量新方法的基础上，结合流动注射在线过滤稀释技术建立了流动注射在线过滤稀释固相反应器荧光法测定叶酸片溶出度的新方法。在线过滤稀释简化了手工操作，实现了溶液的自动补偿以及整个测定过程的自动化。应用与两个不同厂家的叶酸片测定，所得结果与标准方法基本一致。 (叁)流动注射透析分离固相反应器荧光法测定人体血浆中叶酸的研究 人体血浆中含有大量蛋白，这些蛋白质对叶酸的测定会产生干扰。本文应用自制的透析分离器将蛋白质与叶酸分离，对叁个不同人血浆样中叶酸的含量进行了测定，同时进行回收率试验，回收率为95.5%一108%。 二、流动注射固相反应器在线氧化荧光法盐酸氯丙啧分析体系研究 具体包括: (一)流动注射固相反应器荧光法对药物中盐酸氯丙嚓含量的测定 利用二氧化铅在线氧化盐酸氯丙嗦为强荧光物质，建立了流动注射固相反应器荧光法测定盐酸氯丙啧的新方法。在常温条件下，以HCI作为介质，5 cm的二氧化铅氧化柱作为固相反应器，测定的检出限为1.6xl0.99/mL，线性范围为lx10一8一4xlo一6创mL，11次平行测定的相对标准偏差为1.6%，分析频率为60瓜。对两个不同厂家生产的盐酸氯丙嗦片剂和针剂中盐酸氯丙嗦含量进行测定，结果与对照结果基本一致。 (二)流动注射固相反应器在线过滤稀释荧光法测定盐酸氯丙嗦药片溶出度 在上述实验基础上，将流动注射与在线稀释过滤技术结合在药典规定的溶出条件下固相反应器荧光法测定盐酸氯丙嗦片溶出度。结果表明盐酸氯丙嗦片在44min时己溶解到70%以上，符合药物溶出的国家规定。 (叁)流动注射固相反应器荧光法研究盐酸氯丙嗦与蛋白相互作用 利用自制的透析分离器将蛋白以及结合药物的蛋白大分子和游离药物小分子分离，研究盐酸氯丙嗦与蛋白的相互作用，结果表明盐酸氯丙嗦与牛血清蛋白为非特异性结合，根据Scatchard方程求得盐酸氯丙嗓与牛血清蛋白的结合常数为k一22.6又103(mol·L一’)一’。 (四)磷酸铁固相反应器在线氧化光度法测定盐酸氯丙嗓 盐酸氯丙啧本身无色，但其氧化物在可见光区有吸收。以磷酸铁为氧化剂在线氧化盐酸氯丙嗦为有色物质，建立了磷酸铁固相反应器在线氧化光度法测定其含量的新方法。该方法的检出限为1.8xl0一6留mL，在sxlo一6一lxlo礴g/mL范围内有良好的线形关系(r=0.998)。H次平行测定的相对标准偏差为1 .78%。方法应用于药物制剂中盐酸氯丙嗦分析，结果满意。
张志琪[6]2004年在《在线预反应流动注射分析方法研究》文中进行了进一步梳理流动注射分析(Flow Injection Analysis,FIA)是1975年丹麦技术大学Ruzicka和Hansen提出的一种在非平衡状态下对待测样品溶液进行高效处理、测定的新方法，它从根本上改变了几百年来分析化学测定必须在物理化学平衡状态下完成的传统，开辟了溶液分析化学的一个全新领域。本文以在线预反应为核心研究内容，提出并建立了多种在线预分离、预转化的流动注射分析新方法，并应用于实际样品分析。 全文分为七章。 第一章在线预反应流动注射分析概况及理论基础 简要概述了流动注射分析技术(FIA)的发展过程，特别是在与本研究工作相关的原子吸收间接测定、催化动力学分析、填充式无机试剂固相反应器等方面作了较为详细的综述，引用文献114篇。通过理论分析，表明使用填充式反应器进行预分离和预反应转化，不仅使FIA流路设计简化，而且还改善了流出曲线形状、提高了测定灵敏度和采样频率，为本研究工作奠定了理论基础。 第二章在线柱分离流动注射原子吸收间接分析(环丙沙星和COD的测定) 基于环丙沙星与Fe~(3+)形成阳离子配合物，研究设计并建立了流动注射在线离子交换分离富集Fe(Ⅲ)络合物，原子吸收光谱法间接测定环丙沙星含量的新方法。当富集时间为60s和100s时，测定的线性范围分别为5～100μgmL~(-1)和0.5～80μg mL~(-1)，采样频率分别为30和22。方法被应用于片剂、胶囊和滴液中环丙沙星含量的测定，获得满意结果。 采用相同的流路设计，以KMnO_4为氧化剂消解COD，在线分离富集反应生成物Mn~(2+)，建立了快速间接测定环境水样中COD的方法。测定COD的线性范围为10～200 mgL~(-1)，检出限为3mg L~(-1)，相对标准偏差为3.4％，采样频率为24h~(-1)，CI~-的质量浓度至10000mg L~(-1)无干扰。应用该方法于河水、池塘水和轻度污染工业废水分析，得到了与经典重铬酸钾法基本一致的测定结果。 第叁章在线预水解流动注射光度分析(多糖的决速测定) 95℃、0.50 molL一’盆酸在线水解多糖为还原糖，中和后与3，5一硝基水杨酸溶液在相同温度卜反应显色，成功地建立了多糖的流动注射快速测定方法，测定的线性范围为20一150协gmL一‘，检出限为10.0林gmL一’，RsD为2.2%，采样频率为每小时60次，回收率为97一104%，应用该方法测定中药川芍多糖含量，其结果与经典Dubois法一致。 第四章固相反应器在线预还原催化光度分析(硝酸根、亚硝酸根的同时测定) 灯次利用亚硝酸根对浪酸钾氧化结晶紫反应的催化作用，以镀福锌还原丰t在线还原硝酸根为亚硝酸根，建立r流动注射催化光度法1司时测定硝酸根和亚硝酸根的新方法。该方法具有极高的灵敏度，硝酸根和亚硝酸根的检出限分别低至1.0和0.3 ng mL一’，应用该方法于不同水样中痕量亚硝酸根和硝酸根的同时测定，结果满意。 第五章固相反应器在线预氧化光度分析(欲酸氯丙嗦的测定及甲醇和甲醛的同时催化测定) 利用几价铁氧化欲酸氯丙嗦为有色物质的反应，将磷酸铁制成固相反应器引入流路，首次建介_了流动注射固相反应器在线氧化光度法快速测定热酸氯丙嗦含童的新方法。测定欲酸氯丙嗦的线性范围为sxlo一“一IX10一4gmL一’，检测限为1.8X10一“gmL一’，采样速率为36样/小时。应用该方法于片剂和针剂药物样品中软酸氯内嗦含量的测定。 基于甲醛对澳酸钾氧化结晶紫反应的催化作用，以PbO:固相反应器在线氧化甲醇为甲醛，首次设不}·并建立了流动注射同时催化测定甲醇和甲醛的新方法。对甲醇和甲醛的检出限分别为1.5 09 mL一1和0.1 09 mL一l，分析速度为每小时10样，两种分析物11次测定的相对标准偏差均小于2.5%。 第六章固相反应器在线预氧化荧光分析(叶酸含量及溶出度的测定) 利用叶酸水解产物可氧化为强荧光物质的性质，首次以PbO:固相反应器在线氧化，建立了流动注射荧光法测定叶酸的新方法。该法测定叶酸的线性范围为8xlo一9一2.5 xlo一“9 mL一’，检出限为1.oxlo一‘馆mL一，，相对标准偏差为0.85%(浓度为5x10一馆mL一’的标准溶液进行11次平行测定结果)，方法被应用于测定片剂中叶酸含量，结果满意。 在上述荧光法测定叶酸的基础上，应用在线过滤稀释技术，设计和建立了流动注射快速测定叶酸片剂溶出度的方法，测定结果与标准方法一致。 进一步结合自行设计并制作的微透析分离器，建立了在线透析分离测定人体血.液中叶酸含量的方法，回收率在95.5一1 10.8之间。第七章超声增强预反应流动注射分析(coD和多糖的测定)首次将超声技术引入流动注射分析系统以促进化学消解反应的进行。 在前述间接测定环境水样中COD研究(第二章)的基础上，建立了超声增强样品消解流动注射原子吸收快速测定环境水样中COD的方法，并成功地应用于井水、河流和池塘水中COD的测定。将超声应用于增强大分子多糖的在线水解，使已建立的在线水解光度法快速测定多糖的方法(第叁章)的适用范围扩大到分子量达500，000的多糖。
凌敏燕[7]2011年在《焦化苯中噻吩的脱除研究》文中研究表明本文以模拟焦化苯溶液为研究对象,以高锰酸钾为氧化剂,研究了焦化苯中噻吩的深度脱除技术。首先,考察单独使用高锰酸钾作氧化剂时,对模拟焦化苯中的噻吩氧化脱除效果。结果表明,单独使用KMnO4对噻吩的脱除有一定效果,但未达到焦化苯深度脱硫目的。其次,将高锰酸钾分别溶解在盐酸和六水合氯化铁溶液介质中,构成KMnO4-HCl和KMnO4-FeCl3氧化脱硫体系,研究焦化苯的深度脱硫技术。结果表明,温度、氧化剂用量、剂油比以及反应时间对脱硫效果均有影响,经处理后的焦化苯中的噻吩含量都可由原来的1800ppm降低至200ppm以下。其中,KMnO4-HCl体系可将噻吩的含量降低到0.012g/100mL以下,KMnO4-FeCl3体系将噻吩的含量降低到了0.005g/100mL以下,脱硫后的产品质量均优于国家标准中对于一等品焦化苯的要求(GB/T2283-2008,噻吩含量不大于0.04g/100mL)。同时,用GCMS对噻吩的最终产物进行了定性,分析了高锰酸钾与氯化物体系的脱硫过程,推测在KMnO4-HCl和KMnO4-FeCl3体系的脱硫过程中均存在氧化脱硫与氯化脱硫的协同作用。最后,在KMnO4作为氧化剂脱除噻吩的过程中所产生的固体残渣,经理论及实验分析,证明是二氧化锰。实验结果表明,经分离、洗涤和定型,由固体残渣可以制得纳米δ-MnO2,再与硝酸锂在高温下发生固相反应,则可以得到尖晶石型LiMn2O4,这为固体废渣的再生利用提供了技术基础。
参考文献：
[1]. 化学发光分析新方法、新技术的研究[D]. 李保新. 西南师范大学. 2002
[2]. 固体氧化剂化学发光体系的研究及应用[D]. 赵利霞. 陕西师范大学. 2002
[3]. 鲁米诺后续化学发光及其在药物分析中的应用研究[D]. 张小燕. 陕西师范大学. 2004
[4]. 流动体系中固定化铋酸钠在线氧化性能的研究及应用[D]. 许莹. 辽宁师范大学. 2006
[5]. 固相反应器在线氧化流动注射分析法研究[D]. 汤颖. 陕西师范大学. 2004
[6]. 在线预反应流动注射分析方法研究[D]. 张志琪. 西北大学. 2004
[7]. 焦化苯中噻吩的脱除研究[D]. 凌敏燕. 南京理工大学. 2011
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