吴桂梅(辽宁省阜新蒙药有限责任公司 123100)
【摘要】目的：建立四香祛湿丸薄层层析和含量测定提高该药的质量可控性，使其规范化；结果：通过薄层层析该斑点清晰、集中、无干扰、完全可以控制该药真伪；结论：本方法准确、重现性好、专属性强、可作为该制剂的质量控制方法。
【关键词】蒙药 四香祛湿丸 质量分析
【中图分类号】R274.1 【文献标识码】B 【文章编号】1672-5085（2013）44-0252-02
蒙药在我国民族药中占有主要的地位，也是我国伟大医学宝库中一个重要组成部分，是广大蒙古族人民和其他民族喜服爱用的产品。蒙成药《四香祛湿丸》其主方由沉香、川楝子、降香、石膏、栀子、檀香、诃子、水牛角浓缩粉、珍珠（制）、银朱等28味蒙药材组成，具有清热安神，舒筋活络之功效。主要用于白脉病，半身不遂，风湿，S类风湿，肌肉萎缩，神经麻痹，肾损脉伤，瘟疫热病，久治不愈等症。在临床上应用广泛，为了完善蒙成药《四香祛湿丸》质量标准、使其规范化达到国家标准的要求，为使该制剂成分发挥对心脑血管病的治疗作用，我们对该品种的鉴定项和含量测定进行了实验研究，现将该方法和结果报告如下。
1.实验材料
样品：系阜新蒙药有限责任公司提供，3批成品分别为20110301、20110312、20110323样品数分计15g/瓶*10/盒，原料从毫州天奇药业购进，经检验定为正品，对照药材及对照品由辽宁省药品检验所提供。
2.薄层层析
2.1供试品制备：称取本品15g，研细，加乙醇50ml，超声15分钟，滤过（滤液备用），药渣挥去乙醇，加甲醇50ml，超声处理50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，至水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。
2.2另取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含1ml的溶液，作为对照品溶液。
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2.3层析条件：照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液10ul，对照品溶液2ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晒干，置紫外灯（365nm）下检视。
2.4结果：供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，半点变为红色。
2.5供试品制备：取【鉴别】（2）项下的乙醚提取液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
2.6对照药材溶液的制备：另取去氢木香内酯对照品，加氯仿制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
2.7层析条件：照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晒干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
2.8结果：供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，现相同颜色的斑点。通过薄层层析 分析该斑点清晰、集中、无干扰、经空白对照液试验，认为从定性角度看，完全可以控制该药真伪。
3.含量测定
3.1 照高效液相色谱法：（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）测定。
3.2 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（15:85）为流动相，检测波长为238nm。理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于6000.
3.3 对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品10mg，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含栀子苷20g）。
3.4 供试品溶液的制备：取本品，研细，取3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率KHz）40分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密吸取续滤液10ml，置于处理好的中性氧化铝柱（100-200目，4g，内径1.5cm）上，用50%甲醇15ml洗脱，收集洗脱液，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45um）滤过，取续滤液，即得。
3.5 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g中含栀子苷（C17H24O10）计，不得少于0.75mg。
4.小结
本制剂由沉香、红花、川楝子、降香、石膏、栀子、檀香、诃子、水牛角浓缩粉、珍珠（制）银朱等28味蒙药材组成的复方制剂，同时为粉末入药，具有清热安神，舒筋活络之功效。主要用于白脉病，半身不遂，风湿，类风湿，肌筋萎缩，神经麻痹，肾损脉伤，瘟疫热病，久治不愈等症。2010年版中国药典一部项下，采用HPLC法，以栀子苷为对照品，对栀子和银朱药材进行了含量测定，其余药材未含量测定。因此本质量标准研究选择栀子苷为对照品，对成品质量进行控制。
根据上述情况，采用HPLC法，以成品中栀子苷含量作为质量控制指标。采用试验含量测定方法下的色谱条件测定成品中栀子苷含量。色谱分离良好，且阴性对照液未见干扰，经方法学考查，重现性，精密度，回收率，稳定性试验均符合规定。
论文作者:吴桂梅
论文发表刊物:《中外健康文摘》2013年第44期供稿
论文发表时间:2014-4-28
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