范松岩[1]2008年在《镁合金微弧氧化电解液配方及膜层着色研究》文中研究指明微弧氧化技术是一种在金属表面原位生长陶瓷膜的先进成型技术，是镁合金表面处理技术的重点发展方向。本文通过试验，对AZ91D镁合金微弧氧化电解液配方及其工艺参数进行了优化，并对微弧氧化着色技术进行了研究和探讨。在电解液配方优化部分，借鉴微弧氧化目前已有和正在研究的电解液配方，参考前期尝试性试验结果，通过正交试验，综合直观分析和方差分析结果，对微弧氧化电解液配方及工艺参数进行了优化，确定电解液最佳配方为铝酸钠5g／L、氢氧化钠4g／L、30％过氧化氢3ml/L；最佳工艺参数为电流密度1．0A/am~2、频率600Hz、占空比20％、微弧氧化时间20分钟。在最佳电解液配方和工艺参数条件下制备的微弧氧化膜层耐蚀性能良好、硬度适中、膜厚均匀、致密度高。对微弧氧化膜层微观表面形貌和截面形貌进行SEM观察分析发现：膜层表面是由许多微孔构成的网状结构；膜层截面由致密层和疏松层组成。对微弧氧化膜层进行XRD物相分析发现：氧化膜层主要是由MgO、Al_2O_3和MgAl_2O_4组成。在膜层着色研究部分，通过试验证明陶瓷膜颜色的深浅可以通过着色盐添加量和微弧氧化时间来控制。着色盐添加量越多，微弧氧化陶瓷膜颜色越深；微弧氧化时间越长，微弧氧化陶瓷膜颜色越深。研究着色盐重铬酸钾添加量和微弧氧化时间对着色膜层的影响规律，最终确定在电流密度1．0A／dm~2、频率600Hz、占空比20％、微弧氧化时间20分钟的工艺参数条件下，AZ91D镁合金在5g／L铝酸钠、4g／L氢氧化钠、3ml／L30％过氧化氢和0．5g／L重铬酸钾组成的电解液中进行微弧氧化着色试验，可以制得表面光滑、颜色均匀的绿色陶瓷膜层。通过XRD物相分析发现：绿色陶瓷膜层的成分主要由MgO、Al_2O_3和MgCr_2O_4组成，其中MgCr_2O_4是使膜层产生颜色的物质。对微弧氧化绿色陶瓷膜层进行性能测试分析发现：陶瓷膜层与基体具有良好的结合力，膜层表面光滑致密、颜色均匀持久，硬度和耐蚀性能同镁合金基体相比有了很大的提高。
汪利娜[2]2010年在《镁合金微弧氧化及溶胶—凝胶表面改性研究》文中进行了进一步梳理21世纪是镁及镁合金材料飞速发展的时代,镁合金拥有密度低、比强度和比刚度高、原料丰富等许多优点,其中AZ91是应用最为广泛的一种镁合金。然而,镁是一种很活泼的金属,镁合金的化学稳定性差,镁合金工件服役环境中很容易被腐蚀。镁合金的耐蚀性差极大的限制了其应用范围。如今镁合金的耐蚀性问题已成为国内外研究的重点,耐蚀性的高低直接关系到镁及镁合金今后的发展及应用。论文在综述了镁合金的腐蚀特点及镁合金表面防护技术的基础上,研究了微弧氧化和溶胶-凝胶方法对镁合金耐蚀性能的改变。微弧氧化是近些年来公认的最有发展前景的镁合金表面处理技术,镁合金经过微弧氧化处理后,其机械强度、耐蚀性、耐磨性及电绝缘性都会有很大提高。微弧氧化过程所采用的电解液一般为碱性溶液,本文选用硅酸盐电解液,经微弧氧化处理在镁合金表面得到一层氧化物陶瓷层。利用扫描电镜、X射线衍射、能谱仪及电化学极化等对微弧氧化后镁合金的表面形貌、表面膜层的成分及耐蚀性能进行了分析。实验结果表明,经过微弧氧化处理后的镁合金其耐蚀性有了很大的提高。由于微弧氧化过程中存在放电现象,故在所制得的表面膜层中就会存在放电通道,腐蚀介质可以通过放电通道到达镁合金基体,从而引起镁合金基体腐蚀甚至表面膜层的脱落,故有必要对微弧氧化后的镁合金表面进行封孔处理。溶胶-凝胶方法是一种比较新的镁合金表面处理方法,本文采用硅溶胶对镁合金表面进行涂覆。在得到较好的涂覆工艺后,再利用溶胶-凝胶方法对微弧氧化处理后的镁合金表面进行封孔,从而在镁合金表面得到一层微弧溶胶的复合膜层。对表面膜层进行表征得知,经过复合涂层后的镁合金比单独的微弧氧化处理后的镁合金其耐蚀性得到进一步提高。
王涛[3]2016年在《镁合金微弧氧化—磁控溅射镀镍复合膜制备及耐蚀性研究》文中提出镁及其合金作为结构材料具有密度小、强度大、无毒等优良性能,被誉为―21世纪的绿色工程材料‖。但是,镁及其合金的化学性质活泼,易受到腐蚀,故其应用受到较大限制,提高其耐腐蚀性能就显得尤为重要。本文利用微弧氧化-磁控溅射镀镍技术,在AZ31镁合金的表面原位生长耐蚀性能良好的复合膜层,并探讨了各个工艺条件对膜层耐蚀性能的影响。采用微弧氧化-磁控溅射技术在镁合金的表面原位制备复合膜层尚未见报导,这为提高镁合金耐蚀性能的研究提供了一条新路径。实验表明:当复合电解液硅酸钠15 g/L、磷酸钠5 g/L、氢氧化钾2 g/L、氟化钠4 g/L,电流密度6 A/dm2、频率1000 Hz、占空比10%、反应时间300 s时微弧氧化膜层的耐蚀性能达到最优。最优微弧氧化体系下膜层厚度为23μm,膜层主要由MgO和MgSiO3组成,截面形貌显示膜层主要由过渡层、致密层和疏松层组成;结合力测试表明膜层与基底结合良好。交流阻抗(EIS)结果显示膜层在3.5wt.%的NaCl溶液中浸泡初期和中期具有很强的耐腐蚀性能。浸泡后期膜层逐渐发生点蚀,并随着浸泡时间的延长,膜层的点蚀逐渐在整个截面延展开来,并最终全面腐蚀膜层。在此基础上,进一步进行磁控溅射镀镍制备复合膜层。研究发现当磁控溅射压强0.8 Pa,溅射功率75 W,溅射时间75 min时膜层的耐蚀性为最优。研究表明溅射镍为无定形态的镍膜层并伴随有少许的氧化镍生成。镍层的表面平整与否与微弧氧化层有很大的关系。结合力测试表明整个膜层与基底的结合性能良好。膜层通过溅射镀镍后膜层的腐蚀电压有很大程度的提高,弥补了微弧氧化的不足。
窦金河[4]2018年在《医用镁合金表面可降解复合膜层的制备及其耐蚀性的研究》文中提出镁及其合金凭借其可降解性、优良的生物相容性、力学相容性等特点,作为医用可降解植入材料引起了国内外学者的极大兴趣。然而,由于耐蚀性差等问题导致在机体中产生大量氢气、局部pH值的升高以及机械完整性的迅速下降,从而限制了其在临床上的应用。提高镁及其合金耐蚀性的主要途径包括合金化和表面处理技术。表面处理技术包括化学转化、阳极氧化与微弧氧化、电化学沉积、溶胶-凝胶、离子注入、激光表面改性、有机膜层成膜等方法。对比其他表面处理技术,微弧氧化技术,具有膜层硬度高、抗腐蚀、绝缘性好、耐磨性能好、设备简单、操作方便等特点。然而,微弧氧化膜层表面存在微孔及微裂纹,在腐蚀介质中的耐蚀性能欠佳,尚需进一步研究。因此,微弧氧化封孔处理是改善该缺陷的主要措施,主要封孔方法包括溶胶凝胶、有机高分子成膜、电泳等方法。本文以Mg-1.75Zn合金为基体,选用对人体生物相容性良好的Ca元素作为合金化元素制备了不同Ca含量的Mg-Zn-Ca叁元镁合金。在Mg合金表面制备了含有Ca-P的微弧氧化膜层,研究了不同正向电压和电解液中不同含量的甘油磷酸钙对微弧氧化膜层微观组织、相组成、膜层结合力、耐蚀性以及体外溶血率等性能的影响。对比研究了含有Ca-P的和含有Si的微弧氧化膜层组织结构、相组成、降解性能和耐蚀性的影响,分析了造成两种膜层耐蚀性差异的机理。采用两步法制备了含有Ca-P-Si的微弧氧化膜层,对比了含有Ca-P的膜层的组织结构和性能,探讨了微弧氧化膜层形成机理。在此基础上,分别采用溶胶凝胶和壳聚糖成膜技术对微弧氧化膜层进行封孔处理,分析了浸渍提拉次数对膜层的影响。研究结果表明Ca元素具有细化镁合金晶粒的作用。硬度、拉伸强度和屈服强度随着Ca元素含量的增加,出现先增大后减小的趋势,并在Ca含量为0.97wt.%时,达到最大值。模拟体液浸泡实验表明,加入Ca元素后失重率随着Ca含量的增加先增大后减小,但是都比Mg-1.75Zn合金的失重率大。这主要是由于随着Ca含量的增加,Mg合金中Ca2Mg5Zn13形成的网状结构的连续性持续增强,使得腐蚀过程受到了阻碍。但是,随着镁合金中加入Ca元素的增加,合金的晶粒细化,晶界和晶粒数目增加,导致了 Mg合金的腐蚀点的增加,加快了镁合金的腐蚀。随着正向电压的增大,制备的含有Ca-P的微弧氧化膜层中磷酸钙的含量不断增加,膜层的厚度也不断增加,电压通过影响放电的能量和电场改变膜层的组织结构。电压为450V时制备的微弧氧化膜层厚度为30μm,膜层表面的微孔孔径为3～10μm。浸泡实验和电化学实验表明含有磷酸钙的微弧氧化膜层具有生物活性并能有效的提高Mg合金的耐蚀性,在450V时制备的膜层耐蚀性最好。随着电解液中甘油磷酸钙含量的增加,微弧氧化膜层表面越来越光滑,且微孔平均孔径变小,膜层与基体结合力也越来越大。当甘油磷酸钙的含量为7.5g/L时,微弧氧化膜层与基体的结合力为20.46N。模拟体液浸泡实验表明,微弧氧化膜层试样的pH值没有出现急剧升高的现象。由于膜层中钙磷元素含量的增加,失重率随着电解液中甘油磷酸钙含量的增加而减少。膜层浸泡后表面出现大量含有钙磷的沉积物。溶血试验和家兔热原实验表明当甘油磷酸钙的含量为7.5g/L时,膜层符合ISO 10993-4:2002标准。与在Ca-P电解液中制备的微弧氧化膜层相比,在硅酸盐中制备的膜层厚度较薄,微孔更小且微裂纹较少。由于含有Si的微弧氧化膜层具有相对较少的微裂纹和较小的微孔,在模拟体液浸泡初期耐蚀性优于含有Ca-P的微弧氧化膜层。含有Ca-P的微弧氧化膜层由于具有生物活性更好的Ca-P相,因此在长时间的浸泡中耐蚀性更好。通过两步法在Mg-Zn-Ca合金表面制备了含有Ca-P-Si的微弧氧化膜层。第一步制备的含有Ca-P的微弧氧化膜层和第二步制备的含有Ca-P-Si的微弧氧化膜层具有相似的表面和截面形貌,但是含有Ca-P-Si的微弧氧化膜层具有更厚的膜层厚度和更为细小的微孔。经过EDS,XRD和FT-IR等确认了Ca-P-Si的微弧氧化膜层含有磷酸钙和硅酸镁等物相。电化学实验和浸泡实验表明含有Ca-P-Si的微弧氧化膜层能够显着降低腐蚀速率并具有优良的生物矿化能力。通过对两步微弧氧化分析,微弧氧化膜层形成过程是一个原先膜层不断破坏与新膜层不断生长的过程。制备的微弧氧化-溶胶凝胶复合膜层,经过微观组织分析表明,随着浸渍提拉次数的增加,得到的复合膜层的微裂纹减少。在溶胶中浸渍提拉叁次得到的复合膜层,其表面均匀,裂纹较少。由于溶胶能够进入微弧氧化膜层中的微孔中,有效减缓了微弧氧化膜层在模拟体液中浸泡初期pH值迅速升高的现象,降低了浸泡前期的降解速率。在壳聚糖醋酸溶液中浸渍提拉两次得到的复合膜层,其表面光滑均匀,没有裂纹。这有效阻挡了腐蚀离子进入微弧氧化膜层的微孔中,提高了微弧氧化膜层的耐蚀性。
王玉洁[5]2015年在《AZ51镁合金的低电压微弧氧化研究》文中进行了进一步梳理镁合金具有密度小、比强度和比刚度高、减震性好、电磁屏蔽性优良等特点,被广泛应用于汽车、电子通讯和航空航天等领域。但是由于其耐蚀性较差,使其应用受到限制。常规的化学氧化和阳极氧化等表面处理方法对镁合金表面虽有一定的保护作用,但其耐蚀性、外观质量等方面仍然不尽如人意。微弧氧化技术作为一种新兴的、绿色表面处理技术能够在镁合金表面形成硬度高、耐磨耐蚀性好的氧化膜层而得到广泛应用。本文以AZ51镁合金为研究对象,采用低交流电压微弧氧化技术,制备出致密性良好的氧化膜层,解决了传统微弧氧化技术存在的“处理时间长、膜层表面放电孔洞大”的问题。并在此条件下研究了工艺参数与膜层厚度之间的关系,对不同厚度的微弧氧化膜层进行微观形貌分析和耐蚀性分析,得到如下结论：(1)处理液浓度、输出电压、氧化时间、处理液温度与膜层厚度之间存在非线性关系；(2)膜层主要由MgO和MgFz组成,其最大致密层厚度为30μm。且膜层耐蚀性与致密层厚度呈正比,即当膜层厚度为30μm时,膜层均一致密,耐蚀性最好；(3)AZ51镁合金制备微弧氧化膜层的最优工艺参数为：氟化钾浓度1000g／L、氢氧化钾浓度360g／L、调压器输出电压80V、处理液温度40℃、处理时间110s。本研究成功制备了致密层厚度为30gm的AZ51镁合金微弧氧化膜层,处理时间为110s,该膜层的极化曲线证实其耐蚀性能优异。该研究为镁合金微弧氧化技术的应用做了基础研究。
夏浩[6]2012年在《镁合金微弧氧化工艺及膜层耐蚀性研究》文中认为镁合金具有许多优良的物理和力学性能，在航空航天、汽车制造、电子通讯、军事及医疗等诸多领域应用广泛。然而，镁合金的耐蚀耐磨性能较差，严重阻碍了其进一步应用，提高镁合金的耐蚀耐磨性能成为了镁合金开发和应用的核心问题。微弧氧化技术能使镁合金表面形成一层耐蚀耐磨性能较好的氧化膜，被公认为最有前途的镁合金表面处理技术。目前，镁合金微弧氧化技术的研究并不完善，因此，深入探讨微弧氧化工艺、氧化膜的形成机制，系统研究膜层的组成、结构与性能的关系，对镁合金微弧氧化技术的进一步发展和应用具有十分重要的意义。本文在综合分析国内外文献的基础上，使AZ63B镁合金在不同配方的电解液中进行微弧氧化处理。经过大量的实验，分析了各电解质对镁合金微弧氧化的影响，结果表明：电解液中加入Na_2SiO_3，可显着地改善镁合金微弧氧化膜层表面的凸起裂纹缺陷；电解液中加入Na_2B4O_7，可消除镁合金在微弧氧化过程中出现的试样边缘火花过度集中现象，提高微弧氧化膜层的生长速率；电解液中加入NaOH，促进了镁合金表面微弧氧化膜的形成；叁乙醇胺在电解液中可起到分散镁合金试样表面电流的作用，控制一定的浓度，可有效地消除镁合金经微弧氧化后期膜层表面出现的粉化现象，改善微弧氧化膜层质量。通过正交试验，确定了镁合金微弧氧化工艺基础电解液体系为：Na2SiO_3，15g/L；Na_2B_4O_7，30g/L；NaOH，30g/L；叁乙醇胺，15mL/L，该电解液体系无毒无害，对环境无污染；同时，通过实验优化了镁合金微弧氧化过程中的电参数和处理时间等重要的工艺参数，最终确定了镁合金微弧氧化工艺的工艺参数为：电流密度，3A/dm~2；频率，400Hz；占空比，50%；温度，10~30℃；氧化时间，570s。为进一步提高镁合金微弧氧化膜的耐蚀耐磨性能，本文首次研究了电解液中添加醋酸镍对镁合金微弧氧化的作用。实验表明：电解液中加入0.5g/L醋酸镍后，镁合金经过微弧氧化，表面生成了一层含有Ni_2SiO_4成分的咖啡色氧化膜，此膜层厚度相对较厚，表面的孔洞尺寸较小，其硬度可达到HV450，耐蚀性能也更佳。通过对镁合金微弧氧化膜进行耐蚀性能测试，结果得出：镁合金基体在中性盐雾中，表面很快就全部腐蚀；经过中性盐雾腐蚀500h后，镁合金无镍氧化膜表面的腐蚀面积比例达到26.3%；镁合金有镍氧化膜表面的腐蚀面积比例达到9.6%；镁合金无镍氧化膜经过硅烷封孔处理后，经过中性盐雾腐蚀500h，其表面的腐蚀面积比例达到0.9%；镁合金有镍氧化膜经过硅烷封孔处理后，经过中性盐雾腐蚀500h，其表面的腐蚀面积比例达到达到0.1%。实验确定镁合金微弧氧化工艺为：Na2SiO_3，15g/L；Na_2B_4O_7，30g/L；NaOH，30g/L；叁乙醇胺，15mL/L；醋酸镍，0.5g/L；络合剂，5ml/L；电流密度，3A/dm~2；频率，400Hz；占空比，50%；温度，10~30℃；氧化时间，570s。
吴国建[7]2002年在《镁合金微弧氧化膜层制备技术及其耐蚀性研究》文中研究指明本文采用对比实验和正交实验的方法系统地研究了硅酸盐、磷酸盐、六偏磷酸盐和碳酸盐体系的镁合金微弧氧化处理液配方组成及微弧氧化处理工艺对微弧氧化陶瓷层性能的影响。借助于SEM、XRD和EPA等方法，观察了镁合金微弧氧化陶瓷层的生长特性、测定了陶瓷层的相组成和元素在陶瓷层不同深度的分布，分析了影响微弧氧化陶瓷层耐蚀性的主要因素。 本次研究优化出了磷酸盐体系、硅酸盐体系和六偏磷酸盐体系配方，并在此基础上研制出更优的配方及其工艺参数。研究表明，镁合金微弧氧化陶瓷层由疏松层、致密层和过渡层叁部分组成。在不同的工艺参数下制得的微弧氧化陶瓷层其疏松层、致密层和过渡层的比例不同。微弧氧化时间、电流密度、电流占空比、电流频率、电解液组成和温度等各工艺参数对微弧氧化陶瓷层的耐蚀性能和膜层质量均有明显的影响。从组织结构观察发现陶瓷层的致密性、陶瓷层的厚度及相组成是影响其耐蚀性的内因，其中膜层致密性最为关键。微弧氧化工艺参数仅是影响微弧氧化陶瓷层耐蚀性的外因。微弧氧化陶瓷层主要由MgO、MgAl_2O_4(尖晶石相)和无定形相组成，且其相对含量随不同条件和位置而变化。膜层中无定形相含量高于80％，最高可达95％。
陈海涛[8]2008年在《AM60B镁合金微弧氧化工艺研究》文中研究指明镁合金具有密度小、比强度和比刚度高、减震性好、电磁屏蔽性好等特点,因此,镁合金越来越广泛的应用于航空、汽车和电子通讯等工业中。但它的耐蚀性差,严重限制了其应用的发展。常用的化学氧化和阳极氧化等表面处理方法对镁合金有一定的保护作用,但是耐蚀性、外观等方面仍不能满足其应用发展的需要。近年来,人们进行了各种新技术的开发,微弧氧化技术较好的满足了上述要求。微弧氧化是新兴起的一种材料表面处理方法,是在阳极氧化的基础上发展起来的一项高新技术。微弧氧化又称微等离子体氧化或阳极火花沉积,是将Al、Mg、Ti等金属或其合金置于电解质水溶液中,利用电化学方法,使材料表面的微孔处产生火花放电斑点,在热化学、等离子体化学和电化学的共同作用下,生成陶瓷层的方法。本文对AM60B镁合金在不同配方的电解液中进行了微弧氧化处理,经过大量筛选实验和正交试验,确定了镁合金微弧氧化电解液的最佳配方,该电解液无毒无害,对环境没有污染;同时,为优化镁合金微弧氧化过程中的电参数和处理时间等重要参数,本文以降低膜层的腐蚀率和提高膜层的厚度为优化目标,通过均匀设计方法设计神经网络的训练样本;通过BP神经网络的自学习建立起优化目标与设计变量之间的神经网络优化模型,并采用遗传算法完成对影响镁合金微弧氧化的电参数和处理时间的优化,并计算出其优化值,得到了镁合金微弧氧化过程中的电参数和处理时间的优化设计。本文还重点研究了镁合金微弧氧化处理过程发生的局部烧蚀现象,对局部烧蚀现象的形成机理及影响因素进行了详细的分析和研究;另外研究了火花放电对镁合金微弧氧化的影响和火花放电与镁合金微弧氧化膜层的生长关系。最后,为了研究陶瓷膜层的形成机理和耐磨、耐腐蚀等特性,借助金相显微镜和SEM,观察和分析了膜层表面和断面的形貌;利用能谱仪和XRD分析了膜层的成分和结构。
张璇[9]2011年在《镁合金微弧氧化复合膜层制备与性能研究》文中认为镁合金重量轻、比强度比刚度高、减震性、切削加工性能、导电性及导热性均良好，易于铸造，对环境无污染，被誉为“21世纪的绿色工程材料”。微弧氧化是在阳极氧化工艺基础上发展起来的一种表面改性新技术，利用微区电弧放电在金属表面生成陶瓷状氧化膜，大幅提高镁合金的耐蚀性。本文采用微弧氧化技术及化学转化-微弧氧化结合的方法在AZ91D镁合金表面制备了复合陶瓷氧化膜，研究不同粉体复合对微弧氧化膜性能的影响，并采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、电化学等现代检测手段对其进行表征。采用微弧氧化法在镁合金表面制备复合纳米Al2O3粉体的微弧氧化膜。研究了Al2O3粉体的加入、超声波等对微弧氧化膜性能的影响。结果表明，加入Al2O3粉末后陶瓷膜孔洞减少，且疏松层变得较致密；膜层相成分增加了纯相Al2O3；陶瓷膜Al元素含量明显增多。在氧化过程中辅以超声波能促进膜层中Al2O3的含量。在3.5%NaCl溶液中的电化学腐蚀实验表明，加入Al2O3粉末后陶瓷膜的耐蚀性有很大提高。采用微弧氧化法在镁合金表面制备复合纳米TiO2粉体的微弧氧化膜。研究了TiO2粉体的加入对微弧氧化膜性能的影响。实验结果表明，加入TiO2粉体后陶瓷膜孔洞减少，且疏松层变得紧实；膜层相成分增加了钛氧化物。在3.5%NaCl溶液中的电化学腐蚀实验表明，加入TiO2粉体后陶瓷膜的耐蚀性有提高，同时膜层具有一定的光催化性能，实现了膜层功能化的目的。分别采用添加Ni粉、Fe粉、Ti粉、Co粉制备了各类性能良好的微弧氧化膜。利用中性盐水浸泡实验和电化学极化曲线技术对不同粉体复合陶瓷膜试样进行了测试，结果表明不同粉体的添加在一定程度上都提高了陶瓷膜的耐蚀性能，Ti、Ni粉复合膜尤为显着。腐蚀实验中，基体合金试样的表面完全被腐蚀，微弧氧化膜层的腐蚀方式主要是点蚀，添加粉体的复合陶瓷膜的点蚀现象最轻，耐腐蚀性能得到了提高。复合金属粉体后，陶瓷膜表面比较光滑致密，但还是有少量的微孔出现，陶瓷膜截面由内部致密层和外部疏松层组成，致密层组织致密，与基体结合紧密，属于冶金结合，疏松层组织有些微孔。电解液中的粉体参与了成膜反应进入了微弧氧化膜，以氧化物的形式存在于膜层。可以通过改变粉体浓度等参数来调整膜层的相组成，这有利于膜层的进一步改性。采用化学转化-微弧氧化相结合的新工艺制备灰黑色复合陶瓷膜。研究了转化溶液组成对微弧氧化膜的影响，利用L9(34)正交试验优化出化学转化处理液最佳工艺条件：高锰酸钾+钼酸钠8g/L，醋酸镍8g/L，时间10min，pH=3。实验结果表明：通过化学转化预处理的方法将Mn、Mo、Ni等元素引入到微弧氧化陶瓷膜中，复合陶瓷膜的主要成分中多了NiO、Mn5O8、MoO3等成分，膜表面光滑、致密、颜色均匀。72小时盐水浸泡实验和电化学测试分析表明陶瓷膜的耐蚀性得到明显提高。
程思[10]2017年在《石墨烯增强镁基复合材料制备及其表面微弧氧化研究》文中进行了进一步梳理镁及其合金具有较低的密度、较高的比强度和比刚度,使其作为一种轻质结构材料而具有广阔的应用前景。由于镁属于活泼金属且其晶体结构为密排六方结构,导致其且力学性能和耐蚀性较差。而石墨烯由于其优异的力学性能可作为一种良好的增强体加入到基体镁合金中,结合表面微弧氧化技术有望制备出轻质高强、耐蚀性较好的石墨烯镁基复合材料,进而提高其在航空航天、汽车制造等领域的应用。本文采用微波烧结技术制备石墨烯/AZ91D镁基复合材料。研究烧结温度、压制压力和保温时间对AZ91D镁合金组织及显微硬度的影响,进而确定石墨烯镁基复合材料的制备工艺。采用石墨烯表面化学镀铜工艺来改善石墨烯/AZ91D镁合金间的界面相溶性。探讨镀铜石墨烯添加量和不镀铜石墨烯的添加对复合材料的组织结构、力学性能、耐磨和耐蚀性的影响。分析电解液体系、微弧氧化时间和镀铜石墨烯含量对复合材料微弧氧化膜层的微观组织形貌、物相组成及耐蚀性的影响。研究结果表明,微波烧结AZ91D镁合金的相对密度和显微硬度均随着压制压力、烧结温度和保温时间增加呈先增大后减小的趋势,当坯体成型压力为350MPa,微波烧结温度为550℃,保温时间为20min时,材料的相对密度和显微硬度最好。对石墨烯表面进行化学镀铜,铜颗粒均匀分布在石墨烯表面。镀铜后石墨烯出现团聚现象,但其结构完整性没有被破坏。石墨烯添加对基体组织晶粒大小无明显影响,随着镀铜石墨烯含量增加,复合材料的相对密度减小,显微硬度增大,其抗弯强度和压缩强度呈先增大后减小的趋势,当镀铜石墨烯添加量为0.1wt%时分别达到最大。镀铜石墨烯的加入使得复合材料的耐磨性增加,耐蚀性降低,相对于不镀铜石墨烯镁基复合材料其力学性能和耐磨性提高,而耐蚀性降低。石墨烯/AZ91D镁基复合材料在叁种电解液体系中微弧氧化,硅酸盐体系膜层光滑平整,微孔分布较为均匀;磷酸盐体系膜层表面存在较多裂纹,微孔分布不均匀;铝酸盐体系膜层较为疏松,微孔尺寸最小。硅酸盐体系膜层的物相主要为SiO2和MgO,磷酸盐和铝酸盐体系膜层物相主要为MgO。叁种电解液体系复合材料微弧氧化膜层的耐蚀性较基体均有所提高,且硅酸盐体系膜层的耐蚀性大于磷酸盐体系和铝酸盐体系。在硅酸盐电解液体中,随着微弧氧化时间的增加,复合材料微弧氧化膜层表面开始出现裂纹。氧化时间为5min时,制备的膜层表面均匀平整且无裂纹,其耐蚀性最好。随着石墨烯含量增加,复合材料微弧氧化膜层微孔孔径减小,耐蚀性降低。
参考文献：
[1]. 镁合金微弧氧化电解液配方及膜层着色研究[D]. 范松岩. 兰州理工大学. 2008
[2]. 镁合金微弧氧化及溶胶—凝胶表面改性研究[D]. 汪利娜. 太原科技大学. 2010
[3]. 镁合金微弧氧化—磁控溅射镀镍复合膜制备及耐蚀性研究[D]. 王涛. 哈尔滨工业大学. 2016
[4]. 医用镁合金表面可降解复合膜层的制备及其耐蚀性的研究[D]. 窦金河. 山东大学. 2018
[5]. AZ51镁合金的低电压微弧氧化研究[D]. 王玉洁. 北京交通大学. 2015
[6]. 镁合金微弧氧化工艺及膜层耐蚀性研究[D]. 夏浩. 机械科学研究总院. 2012
[7]. 镁合金微弧氧化膜层制备技术及其耐蚀性研究[D]. 吴国建. 西安理工大学. 2002
[8]. AM60B镁合金微弧氧化工艺研究[D]. 陈海涛. 兰州理工大学. 2008
[9]. 镁合金微弧氧化复合膜层制备与性能研究[D]. 张璇. 沈阳理工大学. 2011
[10]. 石墨烯增强镁基复合材料制备及其表面微弧氧化研究[D]. 程思. 南昌航空大学. 2017