铜精矿中铜含量的测量不确定度的评定论文_黄康惠

广西真龙实业有限责任公司技术中心 广西 钟山 542699

摘要:通过碘量法测定铜精矿中铜的含量,对其整个实验过程引入的不确定度的各个来源进行分析并计算,从而求出合成的铜精矿中铜含量的测量不确定度为0.00241,扩展不确定度为0.11%。

关键词:碘量法;铜精矿;铜含量;不确定度

1.概述

测量不确定度是与测量结果相关的参数,表征合理地赋予被测量值的分散性。在化学分析中,它反应了测量结果的质量和可信程度。在中国合格评定国家认可委员会在认可实验室的技术能力时,不确定度是一项重要的内容,要求检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序。同时,在报告中增加对不确定度的说明以确定测量结果的可信程度,可很大程度上提高结果的完整性和可用性。

本文通过结合本实验室的具体情况,按照测量不确定度的评定方法对测定过程进行深入分析,合理地对铜精矿化学分析方法铜量的测定的测量不确定度进行评定。

2.测量方法与数学模型

2.1测量方法

采用GB/T 3884.1-2012的方法:试样经盐酸、硝酸、高氯酸分解后,用乙酸-乙酸铵缓冲溶液调节被测溶液pH值为3.0~4.0,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与二价铜作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2.2数学模型

式中:Cu(%)--样品中铜的百分含量;

T--硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,g/mL;

V--滴定样品所消耗的标准滴定溶液的体积,mL;

m--样品的称量质量,g;

100--百分含量的转换系数;

2.3测量不确定度来源分析

滴定法测定铜精矿中铜量的影响因素的不确定度主要来源有以下几个方面:

(1)样品的质量m带来的不确定度。包括样品的均匀性、天平的最大允许差和示值允许误差等。

(2)滴定样品所消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积v引入的不确定度。包括数字滴定仪允许误差,滴定温度和校准温度不同引起的误差和肉眼判断滴定终点引入的偏差。

(3)标定硫代硫酸钠标准滴定液引入的不确定度。包括金属铜的纯度和称量引入的不确定度。

(4)重复性试验所得数据按统计方法计算出的不确定度。

(5)试剂空白产生的不确定度。

3.标准不确定度各分量的评定

3.1样品的质量m带来的不确定度μ(m)

(1)取样

本次试验所采用的样品按规范要求,经研磨,过140目筛,在105摄氏度下干燥2h,并用九宫格法取样,可以认为样品是均匀的,有代表性的,故由取样所带来的不确定度可忽略不计。

(2)样品称量

电子分析天平分辨率导致的相对不确定度

本实验采用精度为0.0001g的Sartorius型号为CPA224S的电子天平,按均匀分布,取k=,称样量0.2000g,分量重复计算两次,一次是皮重,一次为样品重量,则由天平分辨率导致的相对不确定度分量为:

6.测量结果表述

该编号为20143224的铜精矿样品的结果表示为

ω(Cu)=22.05%±0.11%(K=2)

参考文献

[1]GB/T 3884.1-2012铜精矿化学分析方法 第1部分:铜量的测定 碘量法

[2]JJF1059.1-2012规程测量不确定度评定与表示

论文作者:黄康惠

论文发表刊物:《科技新时代》2018年8期

论文发表时间:2018/10/22

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