张克荣[1]2003年在《芍药质量评价方法研究》文中认为本研究以常用中药材芍药为研究对象，收集了不同批号、不同产地的白芍样品28个，赤芍样品18个，对其进行质量评价方法的研究。 首先对白芍中有效成分芍药苷、苯甲酰芍药苷进行提取分离，并进行结构鉴定。采用反相高效液相色谱法，分别对28个白芍样品、18个赤芍样品中的芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、苯甲酸5个化学成分进行了含量测定，线性范围分别为18.24～273.6 μg·mL~(-1)(r=0.9996)，4.96～74.4 μg·mL~(-1)(r=0.9997)，4.64～92.8 μg·mL~(-1)(r=0.9995)，3.16～63.2μg·mL~(-1)(r=0.9999)，2.71～27.1 μg·mL~(-1)(r=0.9992)；白芍中5个化学成分的平均回收率分别为97.6％(RSD 2.9％)，94.4％(RSD 3.1％)，97.9％(RSD2.8％)，98.4％(RSD 2.0％)，98.0％(RSD 3.2％)；赤芍中5个化学成分的平均回收率分别为98.6％(RSD 3.0％)，98.6％(RSD 3.1％)，97.9％(RSD2.8％)，98.4％(RSD 2.0％)，96.3％(RSD 3.2％)。结果表明，在上述各浓度范围内线性关系良好，所建立的测定方法简便，重复性好，为评价白芍、赤芍质量提供了一个定量依据。 采用反相高效液相色谱法，对白芍、赤芍的50％乙醇提取物进行了色谱指纹图谱的研究。(1)实现了对白芍中21个化学成分色谱峰的分离，获取了反映该药材整体的化学数据。将所获化学数据进行化学模式识别研究。用系统聚类分析，将白芍样品分为3类：优质品、一般品和劣质品；采用相关系数、夹角余弦和欧氏距离作为测度，进行相似度计算。结果表明，相似度在0.90～1.00为优质品，相似度在0.70～0.89为一般品， 沈阳药科大学硕士学位论文；摘 要相似度低于0．70为劣质品。聚类分析和相似度计算结果一致，叁种不同测度的相似度趋势是一致的。在分析未知样品时，只需计算未知样品与标准样本间的相似度，即可对未知样品进行鉴定、分类和评价。 门）实现了对赤芍中27个化学成分色谱峰的分离，获取了反映该药材整体的化学数据，用系统聚类分析，将赤芍样品分为两类，赤芍和川赤芍；采用相关系数、夹角余弦和欧氏距离作为测度，进行相似度计算。结果表明，相似度在0．80～1刀0为赤芍样品，相似度小于0．80为川赤芍。本实验结果显示，采用两种不同检验方法，结果是一致的，得到两种不同方法之间的相互认证。 采用反相高效液相色谱法，在相同的色谱条件下，对白芍、赤芍样品进行分析，获得化学数据。通过系统聚类分析进行分类，用逐步判别分析对样品的分类结果建立判别函数，通过判别函数对白芍和赤芍进行区别、鉴定。结果表明，由逐步判别分析与系统聚类分析的分类结果是一致的，得到了两种不同方法之间的相互认证；对样品的鉴定和质量分级结果所建立的判别函数进行回判，正确率达 100％。为区别白芍、赤芍提供了新方法。 本研究建立了中药材自芍、赤芍的质量评价方法，为科学评价中药材的质量作出了有意义的探索。
潘卫东[2]2010年在《赤芍的质量评价研究》文中指出中药材赤芍是毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall或川赤芍Paeonia veitchii Lynch的干燥根,是.《中国药典》(2010年版一部)收载的中药品种之一,具有清热凉血,散瘀镇痛之功效。芍药苷为其主要活性成分。药理研究表明该药有抗血栓形成作用、能显着降低重型肝炎患者血清内毒素及血清肿瘤坏死因子,改善肝脏生化指标的作用,此外尚具有镇静、镇痛、抗惊厥、抗炎及抗肿瘤等活性。赤芍在临床应用广泛,许多中成药制剂中都有赤芍成分,剂型有汤剂、片剂、颗粒剂、合剂等,目前正在研究开发的还有以芍药苷为主成分注射剂。本研究共收集了40个不同产地的赤芍样品,以芍药苷为指标成分进行了提取纯化方法研究,对不同产地样品的含量进行测定、比较,为中药赤芍注射剂的生产提供工艺参考。同时对赤芍的指纹图谱进行研究,在中药药效多是在有效成分不完全明确的前提下,依靠其所含的多种化学成分的总体作用,将赤芍作为一个“整体”进行质量优劣的分类研究,建立质量控制方法,提供中药材原料选择、购买的依据。具体研究内容如下：1.对赤芍中化学成分芍药苷提取方法进行了研究。比较水、甲醇、不同浓度的乙醇对芍药苷的提取效率,结果显示70%乙醇提取效果最好。并以70%乙醇作为提取溶剂进行提取方法的比较,对提取溶剂量、提取时间、提取次数,运用正交设计进行了优化,找到了最佳的提取条件；结果显示,用10倍量的70%乙醇超声提取3次,每次1h,提取效率最高,且简便易行。2.对赤芍提取液进行纯化方法的研究。使用HPD-300大孔吸附树脂,运用正交设计进行药液浓度、吸附速率、洗脱速率、树脂柱径高比洗脱参数的考察,实验结果表明吸附洗脱最佳工艺条件为赤芍药液浓度1.0 g/ml、树脂柱径高比1：10、上样速度4BV/h、洗脱速度5BV/h,洗脱效率可达到80%以上。3.按照《中国药典》规定用高效液相色谱法对赤芍中芍药苷进行含量测定的方法,考察芍药苷含量与其产地的关系。以MetaChem Kromasil C18 (4.6mm X 250 mm, 5μm)为色谱柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(32：68)为流动相;检测波长为229nm,柱温为室温,芍药苷为标准对照,以对照品峰面积为纵坐标(Y),以浓度为横坐标(X)绘制标准曲线,得一条直线。回归方程为Y=106.22X+193.35,r=0.9993,芍药苷在20.48-307.2μg/mL范围内呈良好的线性关系,且分离度好,方法简便,重现性好。结果显示内蒙古产赤芍中芍药苷的含量最高,其次为辽宁、吉林及黑龙江产赤芍中芍药苷含量相对较高。4.对赤芍样品的指纹图谱进行研究,进行系统聚类分析,建立对赤芍进行质量判别的分类方法。采用高效液相色谱法,获得了40个赤芍药材的HPLC色谱指纹图谱,对赤芍进行了色谱指纹图谱的研究,实现了对25个化学成分色谱峰的分离,获取了反映该药材“整体”的化学数据,运用“DPS”统计分析软件将所获化学数据进行系统聚类分析研究,将赤芍样品分为优质品、一般品及劣质品3类。通过逐步判别分析,获得判别系数,形成判别函数,3类样本模型的判别函数分别为：Y1=-34.0112+17.51×X1+72.3921×X7-146.0773×X9+147.0177×X11+25.8711×X14; Y2=-3.4159-0.5246×X1+18.7094×X7+18.6650×X9+2.4383×X11-12.4320×X14; Y3=-262.6948+69.6192×X1+315.5969×X7-365.6156×X9+587.2904×X11+531.7006×X14并用已知样品对聚类方法和判别函数进行了验证实验。结果表明,聚类分析和相关函数结果一致,验证实验正确率100%。
吴芳, 杜伟锋, 徐姗姗, 葛卫红, 来平凡[3]2012年在《白芍化学成分及质量评价方法研究进展》文中认为现有的白芍的单指标评价方法,过于片面,不能全面的反映白芍的内在品质。作者通过对近几年来国内外文献的查阅,总结了白芍的化学成分、质量控制方法和分析技术,提出了采用多指标质量控制方法来控制白芍质量,为进一步完善白芍质量控制提供思路。
王璐璐[4]2016年在《桂芍巴布贴的制备工艺研究》文中认为桂芍方系江苏省中西医结合医院消化科用于治疗腹泻型肠易激综合征(IBS)的临床经验方,由肉桂、白芍、细辛、白芷等药味组成,具有疏肝健脾、散寒止痛之功效。目前该方在临床上的用法是将处方药材混合,粉碎成细粉,加醋适量调成稠膏状,制成敷脐膏贴于脐部。传统用法使用极其不便,本课题应用现代提取、纯化和成型技术对桂芍方进行了工艺研究,将其制成了使用方便的巴布剂,建立了该制剂的质量评价方法。研究内容主要包括以下五部分:1透皮物质基础研究运用UPLC-Q-TOF-MS联用技术,根据色谱峰在质谱中的精确分子量、碎片信息、质谱裂解规律,结合参考文献,对桂芍方透皮化学成分进行了分析。结果共鉴定了39个化合物,其中16个来源于白芍、2个来源于肉桂、13个来源于白芷、6个来源于干姜、2个来源于木香,包括单萜苷类、苯丙素类、二苯庚烷类、姜酚类、萜内酯类等。透皮化合物的鉴定为制剂的工艺研究及质量评价指标的选择奠定了基础。2提取纯化工艺研究根据透皮化合物的理化性质、药理作用及预实验结果,设计了二元提取技术相耦合的现代提取工艺,将其应用于活性组分的提取。以挥发油得率为考察指标,采用单因素试验法考察浸泡时间、加水量、提取时间3个因素对挥发油提取效果的影响;以芍药苷和浸出物含量为综合评价指标,采用L9(34)正交试验法考察加水量、提取时间、提取次数3个因素对水提取工艺的影响。桂芍巴布贴的挥发油最佳提取工艺为加入8倍量的水、浸泡2 h、提取5 h,此条件下得到的挥发油平均得率为0.86%;最佳水提工艺为处方量药材加10倍量水提取2次,每次1.5 h,芍药苷的平均提取量为3.58 mg·g-1,RSD为1.6%,平均水浸出物含量为13.35%,RSD为1.5%。该优选工艺可最大限度地提取有效成分,为确定桂芍巴布贴处方的提取工艺提供了实验依据。本研究以芍药苷转移率和除杂率为指标,采用单因素试验法考察了不同醇沉浓度的纯化效果,确定了最佳醇沉工艺参数:相对密度为1.10(70°C)的清膏中,边搅拌边加入95%乙醇,使含醇量达到80%,静置24 h。该醇沉工艺指标成分转移率达95.22%,除杂率为53.05%。由于处方中成分的复杂性,中试试验发现提取液浸膏经醇沉、回收乙醇,浓缩至相对密度1.15(70°C),冷却后分层,下层为不易分散开的块状,不易干燥,且减压干燥后不易粉碎,因此醇沉去杂工艺不适于工业化生产。3成型工艺研究本研究运用主成分分析建立一种中药多指标的综合评价方法,并将其应用于桂芍巴布贴制备工艺的优选研究。以巴布剂的外观性状、初黏力、持黏力、剥离强度为指标,应用主成分分析求得总因子得分(F),以F为综合指标,采用均匀设计法对聚丙烯酸钠NP-700、甘羟铝、甘油等的用量进行优化,确定最佳处方比例。最佳处方为NP-700∶PVP K-30∶甘羟铝∶EDTA-2Na∶酒石酸∶甘油∶浸膏(8∶1∶0.25∶0.07∶0.15∶25∶20),酒石酸、PVP K-30、NP-700、甘羟铝、甘油、EDTA-2Na是最主要的影响因素。优选出的桂芍巴布贴易涂布、膏体均匀、黏性较好,可为桂芍巴布贴的新剂型开发提供基础;同时主成分分析法为中药多指标评价研究提供借鉴。4桂芍巴布贴体外经皮渗透研究本研究建立了芍药苷体外透皮试验方法,考察了不同含量的氮酮(0%、1%、3%、5%)对桂芍巴布贴中芍药苷的促透效果,结果累积透皮量与时间的Q-t方程、透皮速率分别为:Q=0.171 t+0.604,0.171μg·cm-2·h-1;Q=0.365 t+0.002,0.365μg·cm-2·h-1;Q=0.477 t+0.167,0.477μg·cm-2·h-1;Q=0.420 t+0.079,0.420μg·cm-2·h-1,其中3%氮酮透皮速率最大,因此选择该用量的氮酮作为促透剂较适宜。5质量评价研究本研究对桂芍巴布贴进行了初步质量研究。定性研究中对方中所有药味进行薄层鉴别研究,最终确定了重现性好、专属性强的肉桂、白芍、细辛、白芷、冰片5味药的定性分析方法。定量研究中建立了巴布剂中芍药苷、桂皮醛的HPLC含量测定方法,方法学研究表明,所建立的方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重现性均较好。根据叁批产品的测定结果,暂定本品每g巴布剂含芍药苷不得少于0.250 mg,含桂皮醛不得少于0.341 mg。制剂常规检查中,按照中国药典巴布剂项下的规定进行了含膏量、赋形性、黏附性检查,结果均符合药典要求。总之,本项目表征了桂芍方透皮物质基础,优化了其提取、成型工艺参数,建立了制剂质量评价体系,为将该方开发成使用方便、工艺可行、质量可控、安全有效的现代中药制剂提供了实验依据。
王志强[5]2018年在《牡丹皮质量评价及基于高通量测序有效成分活性筛选初步研究》文中研究指明牡丹皮是毛茛科芍药属植物牡丹(Paeonia suffruticosa)的干燥根皮,具有清热凉血,活血化瘀之功效。在中医中应用已达几千年之久,是大宗常用中药之一。牡丹皮始载于《神农本草经》,列为中品;含有牡丹皮的处方首次出现在《金匮要略》。《本草纲目》论述:牡丹皮,治手足少阴、厥阴四经、血分伏火。另外,牡丹皮在《本草经疏》、《得配本草》、《本草汇言》等各家着书中均有记载和论述。近代药理学研究表明牡丹皮具有抗炎、抗菌,调节心血管系统,中枢抑制,调节免疫功能,保肝等作用。但是,关于牡丹皮的研究仍然存在一些不足,如质量评价方法过于依赖一两个指标含量,其发挥疗效的药理学分子作用机制不清楚等。目的:对牡丹皮质量进行系统评价,探索建立以形态、显微、多成分含量及指纹图谱结合的牡丹皮质量评价体系。结合新提出的“质量标志物”的概念,选取具有可追溯性和可传递性的牡丹皮有效成分,建立快速可靠的UHPLC多成分定量方法。研究芍药属牡丹组不同种植物的根皮代谢组轮廓,从化合物水平对牡丹组植物分类提供新视角和依据。对牡丹皮主要成分及其提取物在Hep G2细胞模型上进行二代高通量测序研究,为牡丹皮传统疗效的药理学机制的揭示和潜在药理学功能的探索进行基因和转录组水平的初步研究。方法:本研究采用高效液相色谱法对牡丹皮多成分含量进行定量;HPLC-MS/MS方法对丹皮提取物进行总离子流的扫描和6个主要成分的定量;HPLC-Qtof-MS对芍药属牡丹组和牡丹植株不同部位进行代谢组学全轮廓分析;另外使用显微切片观察的方法对丹皮显微特征进行描述;采用虚拟筛选和高通量测序的方法对丹皮有效成分及其提取物进行药理活性的筛选;本研究还采用了多种数据可视化和数据分析的软件,如SIMCA-P,ChemPattern,Graphpad prism 5,Metaboanalyst 3.0,Cytoscape,R语言包GO plot等等。结果:1.本实验建立了基于形态、显微、多成分含量测定以及指纹图谱的牡丹皮质量评价体系。采集了全国主要产区和药材市场上的牡丹皮药材与饮片,从形态上比较了丹皮主要产区安徽亳州和道地产区安徽铜陵的牡丹皮的差异。牡丹皮粉末和牡丹根部木芯粉末的主要显微特征有显着差别,丹皮粉末中含有大量的淀粉粒和草酸钙簇晶,而木芯粉末中含有大量的导管。对牡丹根部横切面显微特征进行了描述,并首次报道了牡丹根部木芯具有“植物年轮”,对植物年限的判断有指导意义。通过17个成分含量测定比较了主产区安徽亳州和道地产区安徽铜陵产牡丹皮药材的差别,发现亳州牡丹皮PGG含量显着高于铜陵牡丹皮(P<0.01)。并联合多成分含量测定和指纹图谱结果比较了不同年限、丹皮和木芯以及丹皮药材和饮片的主要成分含量的差别。2.完成了对芍药属牡丹组植物和牡丹植株不同部位的代谢组学全轮廓分析,并且建立了芍药属化合物库。这为牡丹组不同种间的分类关系提供了代谢组学的依据。3.基于“质量标志物”的概念,通过对牡丹皮化学物质组辨识明确化学物质基础,并通过牡丹皮主要成分的生源途径及成分特异性分析明确其化学成分的来源及特异性。整理牡丹皮药理活性的报道并进行主要化学成分的虚拟筛选,并结合已报道的牡丹皮尿液血清药代动力学结果分析,明确牡丹皮的主要药效物质基础;分析确定氧化芍药苷,丹皮酚新苷,芍药内酯苷,丹皮酚原苷,芍药苷,PGG,牡丹皮苷C,丹皮酚,8个成分为牡丹皮质量标志物。建立了牡丹皮多指标成分定量测定及指纹图谱控制方法。4.利用牡丹皮中的代表性的活性成分丹皮酚、芍药苷、PGG、丹皮酚新苷、没食子酰芍药苷以及牡丹皮提取物,作用于Hep G2细胞后进行HTS~2分析,在转录水平找到各个化合物及丹皮提取物作用后Hep G2细胞发生变化的基因,并且通过GO和KEGG富集,找到相关的通路和差异表达基因。联系已有文献报道的活性和机制研究的结果,为牡丹皮的传统中医药理论和未来药理学的研究贡献了新的思路。另外,药理实验也发现了丹皮酚能显着降低酸化诱导刺激的关节软骨细胞中程序性坏死相关蛋白的表达。结论:综上,本研究采用多种方法联合使用的方式可以更系统全面的评价牡丹皮的整体质量差异。建议在丹皮质量评价标准中增加芍药苷一项,并推荐了含量的最低限量。另外,我们也推荐了牡丹皮的8个质量标志物,系统总结了8个质量标志物的生物合成途径、药理学活性、以及其体内代谢产物等。最后,对牡丹皮有效成分进行高通量测序研究,并进行GO分析,阐述了其可能的药理学作用和潜在的治疗多种疾病的机制。
胡波[6]2007年在《腰息痛胶囊质量评价方法研究》文中指出腰息痛胶囊是由白芷、草乌(制)、续断、牛膝、叁七、威灵仙、秦艽、杜仲、何首乌、桑寄生、当归、赤芍等22味中药和化药对乙酰氨基酚组成的中西药复方制剂。本文对腰息痛胶囊质量控制进行了全面研究，为腰息痛胶囊的质量控制奠定了基础。1．对腰息痛胶囊中各味药的化学成分和药理作用进行了深入的研究和分析。建立了腰息痛胶囊中的多味中药的薄层层析(TLC)鉴别方法，包括白芷、叁七、杜仲、牛膝、威灵仙、当归和赤芍。其色谱斑点清晰，重复性好，专属性强，此方法的确立为腰息痛胶囊的定性鉴别提供了依据。2．进行了叁批试制样品的制剂通则检查，分别测定了水分、装量差异、崩解时限和微生物限度等项目，结果均符合规定通则要求。3．建立了反相高效液相法测定腰息痛胶囊中欧前胡素的含量。采用Shim—pack vp—DOS(4.6×150mm，5μ)C_(18)色谱柱，以乙腈—水(52：48)为流动相，检测波长为248nm，试验结果表明，欧前胡素与其它成分峰达到基线分离，进样量在0.0983—1.5728μg之间时，峰面积和进样量线性关系良好，相关系数r值为0.9999，回收率为98.58％，RSD为1.20％，方法准确度高，耐用性好。并对白芷药材中欧前胡素的进行了相应的含量测定。4．建立了反相高效液相法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量，采用Shim—pack vp—DOS(4.6×150mm，5μ)C_(18)色谱柱，以甲醇—水(24：76)为流动相，检测波长为257nm，试验结果表明，进样量在0.115—3.68μg之间时，峰面积和进样量线性关系良好，相关系数r值为0.9999，回收率为99.32％，RSD为0.87％，方法准确度高，耐用性好。5．建立了腰息痛胶囊中乌头碱TLC限度检查的方法。操作简便，专属性强。
金林, 赵万顺, 郭巧生, 叶正良, 张文生[7]2015年在《白芍饮片的化学成分测定及质量评价》文中研究说明目的:选择芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚为白芍饮片的含量测定指标,通过建立UPLC测定方法对其含量进行测定,以实现白芍饮片的质量评价。方法:采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,检测波长230 nm,流速0.4 m L·min-1。通过主成分分析法获得线性方程,利用主成分得分综合评价白芍饮片的质量。结果:在所建立的色谱条件下,芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚与其他组分能够达到良好分离,专属性、精密度、重复性、线性关系、加样回收、稳定性试验均符合中药质量分析要求。25批白芍饮片样品中有9批不符合2010年版《中国药典》白芍含量测定项下规定。经主成分综合评分法评定,样品中浙江产白芍饮片质量较佳,其次为安徽产、山东产白芍饮片。结论:本方法可用于测定白芍饮片中芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚的含量,并对白芍饮片进行质量评价,为白芍的质量控制提供了更快速、全面的方法。
胡雨[8]2016年在《亳白芍商品规格调查分级及其质量评价研究》文中认为目的:1.通过对目前市场白芍药材商品规格的调查和对采集的亳白芍样品进行系统的质量评价研究,以期制定出亳白芍更合理的商品规格划分方法。2.探寻亳白芍传统分级方法的科学依据,即不同规格等级亳白芍内在化学成分的差异和寻求“辨状”分级指标与“论质”分级指标协调统一的方法。3.在市场调查的基础上,结合亳白芍的外观性状指标及其内在指标(化学成分),探索白芍药材“辨状论质”科学内涵。4.建立亳白芍的HPLC指纹图谱,表征亳白芍药用部位的物质基础群,为白芍药材的合理采收及质量控制提供一定的科学依据。5.通过对亳白芍商品规格的研究,为制定其他中药材的“优质优价”管理办法提供参考。方法:1.本研究参照1984年《76种药材商品规格标准》要求,结合市场调研的实际情况(白芍药材中部直径作为当前市场的分级指标,其长度不再作为分级指标),把不同产地及不同采收时间的24批亳白芍样品进行初步的等级划分。2.在“辨状”研究方面,从亳白芍的粉性、质地、断面特点、气、味等方面的具体特征进行评价,以期从亳白芍样品中寻找差异特征点,作为外在的“辨状”分级指标,并据此指标聚类和对亳白芍药材重新进行等级划分。3.在“论质”研究方面,对亳白芍内在化学成分进行含量测定,如四种单萜苷、白芍总苷、淀粉、水溶性及醇溶性浸出物等成分,寻找亳白芍药材的内在化学成分差异项,作为内在的“论质”分级指标,并据此指标聚类和对亳白芍进行等级划分。4.将外在的“辨状”分级指标与内在的“论质”分级指标综合分析,共同拟定为亳白芍的分级指标,并据此聚类和对亳白芍药材进行分级。5.采用HPLC梯度洗脱,以芍药苷为参照物,对10批不同采收期亳白芍的HPLC特征图谱进行分析和相似度评价。结果:1.通过调查,目前市场上亳白芍的规格主要有统货、一二叁级货、叁四级货及尾芍等,规格划分不明显,其主要划分指标是亳白芍的中部直径,长度不再作为划分指标,经质量评价研究,发现内在成分高低与中部直径大小不成正相关。2.通过亳白芍“辨状”分析研究,得到亳白芍的外在“辨状”分级指标为质地大小及断面粉性程度,并据此把初步分级的亳白芍划分成叁个等级,即一级亳白芍断面粉性足,质地不小于1.40 g/cm3;二级亳白芍断面粉性一般,质地1.10~1.40g/cm3;叁级亳白芍断面粉性不足,质地小于1.10 g/cm3。3.通过亳白芍“论质”分析研究,即对亳白芍的浸出物含量、白芍总苷含量、四种单萜苷含量及淀粉含量进行了分析比较,得到亳白芍淀粉含量与“辨状”分级之间存在良好的相关性,故以其作为“论质”分级指标,并把亳白芍划分成叁个等级,即一级亳白芍淀粉含量不低于68%,芍药苷平均含量为3.84%;二级亳白芍淀粉含量55%~68%,芍药苷平均含量为3.50%;叁级亳白芍淀粉含量低于55%,芍药苷平均含量为3.31%。4.综合“辨状”与“论质”分级指标,把亳白芍药材划分为叁个等级,即一级亳白芍断面粉性足,质地不小于1.48 g/cm3,淀粉含量不低于68%,芍药苷平均含量为3.84%;二级亳白芍断面粉性一般,质地1.19~1.48g/cm3,淀粉含量55%~68%,芍药苷平均含量为3.50%;叁级亳白芍断面粉性不足,质地小于1.19 g/cm3,淀粉含量低于55%,芍药苷平均含量为3.31%。5.建立的不同采收期亳白芍的HPLC指纹图谱,共标定10个共有峰,10批白芍样品的HPLC图谱相似度均大于0.98。结论:1.建立的白芍淀粉测定方法准确可靠,一定程度上揭示了亳白芍药材“粉性”描述的科学内涵。2.以芍药苷、白芍总苷及白芍淀粉为评价指标确定亳白芍最佳采收期及生长年限的方法合理可行,对亳白芍的采收具有指导意义。3.实验建立的HPLC指纹图谱方法简单稳定,为亳白芍药材的合理采收、商品规格研究及质量评价提供一定的科学依据。4.制定的亳白芍商品规格划分方法一定程度上客观反映了其“辨状论质”的科学内涵,该划分方法综合了亳白芍外观性状及内在化学成分,一定程度上反映出亳白芍药材的质量优劣,具有一定的合理性及可行性。
王瑞[9]2005年在《川赤芍化学成分与芍药质量控制方法研究》文中提出芍药为传统中药，历有赤、白之分。《中国药典》2005年版规定白芍为毛茛科植物芍药Paeonia Lactiflora Pall．的干燥根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干；赤芍为毛茛科植物芍药Paeonia Lactiflora Pall．或川赤芍Paeonia veitchii Lynchde的干燥根，直接晒干。此外，杂芍药Paeonia hybrida Pall．的干燥纺锤状块根直接晒干后称为赤芍或新疆赤芍在新疆地区应用。本文对川赤芍的化学成分与芍药的质量控制方法进行了系统研究。从川赤芍(P．veitchii)中分离并鉴定了28个化合物，其中1个新化合物，为2-O-[α-L-arabinopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside]-Benzaldehyde(BH)；18个首次从该种植物中分离得到的化合物，分别为β-谷甾醇亚油酸酯、胡萝卜苷亚油酸酯、亚油酸、棕榈酸、豆甾醇、菠甾醇、stigmast-7-en-3β-ol、木栓酮、表木栓醇、没食子酰芍药苷(GPF)、芍药内酯苷(AF)、水杨醇、异水杨苷、水杨苷、没食子酸甲酯(MG)、1，2，3，4，6-五没食子酰基葡萄糖(PG)、丹皮酚(PN)、熊果苷；其他已知化合物分别为β-谷甾醇、胡萝卜苷、芍药苷(PF)、苯甲酰芍药苷(BPF)、氧化芍药苷、没食子酸(GA)、苯甲酸(BA)、d-儿茶素、蔗糖。采用高效液相色谱法，建立对芍药样品中GA、MG、BH、AF、PF、GPF、BA、PG、BPF、PN等10个化学成分同时进行含量测定的方法，线性关系良好，回归方程的相关系数为0.9995～0.9999；平均回收率为96.9～104.0％，RSD＜3.3％。结果表明(川)赤芍(P．veitchii，具皮)的总成分含量高，其次是赤芍(P．lactiflora，具皮)，总成分含量最低的为新疆赤芍(P．hybrida，具皮)。芍药苷类化合物是芍药的主要成分之一，其中又以芍药苷含量最高。(川)赤芍(P．veitchii，具皮)和新疆赤芍(P．hybrida，具皮)中还含有较多的没食子酸类化合物。BH是(川)赤芍(P．veitchii，具皮)特征性成分，可以作为其专属性指标，具有分类学和鉴别意义。白芍(P．lactiflora，去皮，水煮)和赤芍(P．lactiflora，具皮)来源于同一植物的同一入药部位，但产地加工方法不同。药材经去皮、水煮后得到的白芍，其总成分含量明显下降，芍药内酯苷的含量明显上升。去皮、水煮这种传统加工方法对赤、白芍功效的影响可能大于赤、白芍药材种间差异的影响。所建立的含量测定方法简便，重复性好，可以在同一色谱条件下对白芍和赤芍中化学成分的含量进行比较研究，为评价芍药质量提供了一个定量指标。对芍药样品进行色谱指纹图谱研究。采用薄层色谱法对芍药进行指纹图谱研究，可在同一薄层板上同时对多个样品进行可见光色谱及荧光猝灭色谱图像平行分析比较，扫描轮廓图谱结合薄层色谱图像观察信息更加丰富，操作简便，可辨认性强。同种样品显示高度的相似性，不同种样品在具有各自的共性特征的同时，个体之间有显着差异。采用高效液相色谱法对芍药进行指纹图谱研究，获取反映药材整体特征的化学数据，将所获得的化学数据进行化学模式识别研究，建立统计学识别模型。通过系统聚类分析将芍药样品分为3类：第Ⅰ类为白芍(P．lactiflora，去皮，水煮)，第Ⅱ类为赤芍(P．lactiflora，具皮)，第Ⅲ类为(川)赤芍(P．veitchii，具皮)和新疆赤芍(P．hybrida，具皮)。用逐步判别分析对样品的分类结果建立判别函数，通过判别函数对芍药样品进行区别、鉴定，判别分类与真实分类的判别符合率达100％。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”进行相似度计算，对芍药样品进行鉴定、分类和评价。在分析未知样品时，只需计算判别函数或计算未知样品与共有模式间的相似度，即可对未知样品进行鉴定、分类和评价。在此基础上，以13个未知芍药样品为研究对象，进行指纹图谱分析，结果表明采用系统聚类分析法、逐步判别分析法和相似度计算法叁种方法分类结果基本一致，得到了相互认证。为鉴别白芍和赤芍提供了新方法采用液相色谱与多级质谱联用(HPLC-PDA-MS~n)技术，研究5个芍药苷类和3个没食子酸类化合物的特征碎片离子和特征紫外吸收，推测其电喷雾质谱裂解规律，并对白芍和赤芍中这8个化合物进行鉴定和色谱峰的归属。根据样品的选择离子(SIM)色谱图，进一步证明BH是(川)赤芍(P．veitchii，具皮)的特征化学成分之一，具有鉴别意义。对(川)赤芍(P．veitchii，具皮)和白芍(P．lactiflora，去皮，水煮)的80％乙醇提取物及其脂溶性成分和水溶性成分进行初步药理活性比较研究，以二甲苯致小鼠耳廓肿胀和醋酸诱发小鼠毛细血管通透性增高观察提取物的抗炎作用；以提取物对小鼠凝血酶原时间(PT)、部分凝血活酶时间(KPTT)和对大鼠血小板聚集的影响，考察提取物的活血化瘀作用。旨在为进一步探讨白芍与赤芍的药理活性奠定基础。本研究在中医药理论和实践的指导下，将中药学、分析化学、药理学、化学统计学和计算机技术相结合，研究了川赤芍的化学成分；初步建立了白芍和赤芍的质量评价方法，对评价中药材质量的方法进行了有益的尝试；探讨了芍药苷类和没食子酸类化合物的电喷雾质谱裂解规律及其在芍药中的分布，并初步比较了白芍和赤芍的药理活性，为白芍和赤芍的更深入研究奠定了基础，为中药现代化做了有意义的探索。
刘永强[10]2016年在《基于化学成分的芍药根真实性鉴定及质量评价》文中认为芍药具有药用和观赏价值,其根加工成白芍和赤芍,均为常用中药,含芍药苷、芍药内酯苷等多种活性成分,而2015版《中国药典》中仅以芍药苷为指标,难于有效鉴定和评价白芍／赤芍的质量。同时,芍药在多个省栽培,其根的质量差异大,导致加工而成的白芍、赤芍质量差异很大。为此,本论文以芍药根的活性成分为指标,建立芍药根真伪鉴别和质量评价的方法,并比较四川、浙江、安徽叁大主产地芍药根的质量,为芍药种植基地的规划提供科学依据。研究内容包括以下四个方面：第一、芍药根UHPLC指纹图谱的建立：通过优化色谱条件,建立了芍药根中18个峰分离良好UHPLC检测方法,鉴定了没食子酸、儿茶素、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷和丹皮酚共8个峰。采集、测定了68份芍药根和8份相近药材(川赤芍、牡丹),选择8个峰为特征峰,建立了芍药根UHPLC指纹图谱；68份芍药根UHPLC图的相似度为0.506～0.995。以该指纹图谱特征峰或相关系数均可区别川赤芍和牡丹根。表明该指纹图谱能鉴定芍药根的真伪。第二、不同产地芍药根质量的比较：通过色谱条件的优化,建立了在30 min内分离、测定芍药根中芍药昔等8种有效成分含量的UHPLC方法,测定了从四川、浙江、安徽采集的66份芍药根样品,并进行了主成分分析。结果表明,四川、浙江、安徽产芍药根中芍药苷的含量分别为40.54(n=23)、33.09(n=22)和39.47 mg/g(n=21)；8种有效成分经主成分分析的综合得分为0.4435(n=23,四川)、0.0122(n=22,浙江)和-4.985(n=21,安徽)。表明这叁大产地种植芍药根的质量不同,以四川产芍药根最优。此外,根据产量和质量综合分析,芍药根的采收以3～4年生为宜。第叁、芍药根FTIR指纹图谱的建立：从不同产地采集的68份芍药根样品中选择30份代表性样品,测定其一维红外光谱(1D-FTIR),计算二阶导数光谱(SD-FTIR)。表明其1D-FTIR谱的特征峰和整体光谱相似,以其平均光谱为芍药根的指纹图谱。该指纹图谱与8份相近药材(川赤芍、牡丹)的1D-FTIR和SD-FTIR不同。芍药在1625、1318和780 cm-1附近的“叁尖峰”(草酸钙)显着强于川赤药和牡丹。表明红外光谱可快速、准确地鉴定芍药根的真伪。第四、近红外光谱(NIR)法测定芍药苷和芍药内酯苷的含量：将NIR和化学计量学方法相结合,测定了65份芍药根中芍药昔和芍药内酯苷的含量,并用UHPLC的测定值验证。其预测标准偏差小于1.5,相关系数R2大于0.97。表明NIR的测定结果准确,可用于芍药根质量的快速评价。此外,对芍药的化学成分和药理作用进行了综述,以期为白芍和赤芍的临床应用和相关产品的开发提供依据。
参考文献：
[1]. 芍药质量评价方法研究[D]. 张克荣. 沈阳药科大学. 2003
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[8]. 亳白芍商品规格调查分级及其质量评价研究[D]. 胡雨. 安徽中医药大学. 2016
[9]. 川赤芍化学成分与芍药质量控制方法研究[D]. 王瑞. 沈阳药科大学. 2005
[10]. 基于化学成分的芍药根真实性鉴定及质量评价[D]. 刘永强. 成都中医药大学. 2016
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