三峡食品药品检验检测中心 湖北 宜昌443000
邱海蕴 女，19670.10副主任药师，大学本科，学士学位，中药学。
摘要 目的：对补脑糖浆质量标准进行提升，以更好地控制药品质量。方法：增加党参的TLC鉴别方法；增加五味子中五味子醇甲的HPLC含量测定方法，采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（65：35）；流速1.0mL·min-1；检测波长为250nm。结果：薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰；五味子醇甲进样量在0.0652～1.630μg 范围内线性关系良好(r=0.9999)，平均回收率为98.8%，其RSD为0.5%（n=9）。结论：所建方法简便、准确、重现性好，能更好地控制该制剂的质量。
关键词 补脑糖浆；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量控制
【中图分类号】R256.23【文献标识码】A【文章编号】1001-5213(2016)08-0273-01
补脑糖浆是制何首乌、党参、五味子、大枣、麦冬、首乌藤、远志、女贞子、甘草9味中药组成的中药复方制剂。具有补气滋阴，养心安神。用于神经衰弱，头昏，失眠健忘[1]。为提升制剂质量标准，保证临床疗效，本文建立了党参的薄层色谱鉴别方法，并采用高效液相色谱法对补脑糖浆主要药味五味子的主要成分五味子醇甲进行测定，方法准确、可靠。
1 仪器和试药
Watres e2695 高效液相色谱仪 METTER—AE240电子分析天平
五味子醇甲对照品（中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，编号为110857-200709），党参对照药材（中国药品生物制品检定所提供，编号为121057-201216）， 甲醇为色谱纯， 水为去离子双蒸馏水 ， 其它试剂均为分析纯。补脑糖浆3批（某医院制剂室提供，批号：140109、140308、140809）
2 方法与结果
2.1 五味子醇甲含量测定[2,5,6]
2.1.1 色谱条件
色谱柱：DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（65：35）；流速1.0mL·min-1；检测波长为250nm；柱温：25℃
2.1.2 溶液的制备
2.1.2.1 对照品溶液 精密称取60℃减压干燥14小时后的五味子醇甲对照品16.30mg，置25ml容量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率300w，频率50kHz）15分钟，再用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。作为对照品溶液。
2.1.2.2样品溶液 精密量取样品10ml，置25ml容量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率300w，频率50kHz）15分钟，再用甲醇稀释至刻度，摇匀，放置，滤过，取续滤液，即得。
2.1.2.3 阴性对照溶液 取除五味子外按处方量配置的样品按样品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
2.1.3 系统适用性试验
分别取对照品溶液、样品溶液、阴性对照溶液10μl注入色谱仪，记录色谱图，见图1。五味子醇甲保留时间约为13.7分钟。阴性对照色谱图在五味子醇甲峰位置无干扰峰，即本实验条件下五味子醇甲峰与其它组分分离完全，对测定无干扰。理论塔板数以五味子醇甲计算为15000。
2.1.4 标准曲线绘制
精密量取按“2.2.1”项下方法配置的对照品溶液1，5，10，15,20，25μl注入色谱仪。以色谱峰面积为纵坐标，以进样量（μg）为横坐标进行线形回归，回归方程为：Y=2152470X-58358； r=0.9999,线性范围为0.0652～1.630μg
2.1.5精密度实验
取按“2.2.1”项下方法配置的对照品溶液，重复进样6次，每次进样10μl测得峰面积，平均值为1352930，RSD为0.2%
2.1.6重复性实验 取同一批号的样品（批号140109）6份，按“2.2.2”项下方法制备，进样10μl依法测定。结果，五味子醇甲含量值分别为0.164、0.161、0.162、0.162、0.164、0.163，RSD为0.8%，表明本法重复性好。
2.1.7 稳定性实验
取同一批号的样品（批号140109），在0，1，4，12，24，48，72h分别进样10μl，依法测定。结果7次测定五味子醇甲峰面积RSD为1.0%，表明样品溶液在3天内稳定。
2.1.8 检测限与定量限
精取对照品溶液，用甲醇逐级稀释，记录图谱，信噪比为3时测得检测限为1.30ng，在信噪比为10时测得定量限为13.04ng，
2.1.9 回收率实验
精密量取5ml已知含量的样品9份（批号140109），分别精密加入前述对照品储备液1.0ml、1.5ml、2.0ml各三份，再按样品测定项下方法配制成供试溶液25ml进样，进样10μl进行测定，计算回收率，结果见表1
2.2 党参鉴别[2,3,4]
取本品30ml，用乙酸乙酯-丙酮溶液（8:1）提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材2g，加水30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯-丙酮溶液（8:1）提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。另取缺党参的糖浆30ml，同“供试品溶液制备方法”制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:2:1）为展开剂，在展开槽中预饱和30min，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，100℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。
讨论
流动相的选择 先后试用甲醇-水（70:30、65:35、60:40）、乙腈-水（44:56）4种流动相，其中流动相为甲醇-水（65:35）时，制剂中五味子醇甲能与其它组分达到基线分离。
参考文献：
[1]湖北省医疗机构质量标准汇编[S].
[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2010:
[3] 张玉杰，李明春.参芪苓口服液的薄层色谱鉴别[J].云南中医学院学报，2015,38（3）：23-24
[4]付丽芳，付丽萍.健脾口服液中党参白术的薄层色谱鉴别[J].时珍国医国药，2000,11（3）:231
[5]卢德刚，姚洪艳.HPLC测定五味子糖浆中五味子醇甲的含量[J].黑龙江医药，2008,21（4）:6-7
[6]郑燕青.HPLC测定健脑灵胶囊中五味子醇甲的含量[J].海峡药学，2007,19（12）:50-51
作者简介：魏俊德，1963.8，医学学士，主任药师，主要从事中药药物分析及检验工作
论文作者:魏俊德，邱海蕴，袁才琼
论文发表刊物:《中国医院药学杂志》2016年8月
论文发表时间:2016/10/25
标签：溶液论文; 色谱论文; 甲醇论文; 党参论文; 薄层论文; 糖浆论文; 样品论文; 《中国医院药学杂志》2016年8月论文;