《液相色谱仪》新规程解读论文_孙卫建

(新疆伊犁州计量检定所 新疆伊宁 835000)

摘要:本文对JJG705-2014《液相色谱仪》检定规程做了详细的解读,并且对其主要修订内容进行了说明。

关键词:液相色谱;新规程

随着液相色谱技术在各个检测领域的普遍应用,其测量技术的不断提高以及与之相配套的计算机软件系统的不断升级,使得JJG705-2002《液相色谱仪》检定规程已不能满足当今液相色谱仪的检定需要。通过各方专家的不断努力、修订和完善,JJG705-2014《液相色谱仪》检定规程终于发布实施了(以下简称“新规程”)。

1 修订内容

新规程根据现有各种液相色谱仪的检测原理以及使用方法删减了一些原有的检定项目,也针对仪器现有的新检测器增加了一些必要的检定项目,完善了技术指标与检定方法,其主要修订内容如表1所示。

2 对主要条文的理解

2.1范围

新规程增加了“蒸发光散射检测器”,蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器的独特检测原理为,首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。“蒸发光散射检测器”检定内容的增加,使得新规程的适用范围更加全面。

2.2概述

新规程将仪器各个部分件称之为“系统”,而不是简单的用各个部件的名称,这一微小的调整使得新规程在名称书写上显得更加科学、严谨。

2.3计量性能要求

(1)新规程中修订内容最多的便是有关“计量性能要求”的篇幅,无论是从“泵流量设定值”和“流动相收集时间”的选定,还是从“基线噪声和漂移”的测定中,都可以看出,修订的最终目的是检定操作便于实现和简化测量时间,提高了检定工作效率。

(2)“检测器换挡误差”这个检定项目的删减显然是根据当今液相色谱仪的发展现状而定的,随着计算机系统与仪器硬件的不断更新换代,如今的仪器已经不需要“换挡”这个功能了,而且绝大多数仪器已经去除了“换挡”按键,取而代之的是计算机系统通过软件换算自动实现对仪器信号的分析处理。

(3)由于科学技术的不断进步,现在生产的仪器各项性能指标也在不断提高,旧规程中针对紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器的最小检测浓度的技术指标明显已经跟不上仪器的发展速度,新规程将此项的技术要求提高了一个数量级(改为5×10-8g/mL),同时提高了整机性能的技术指标(定性重复性由原来的1.5%改为1.0%),很好的解决了规程滞后的问题。

(4)新规程中将主要检定用标准物质的种类缩减到“萘-甲醇和胆固醇-甲醇”两种溶液,减少了标准物质的数量,大大方便了检定人员熟悉新规程和掌握新规程。

2.4计量器具控制

对于后续检定的检定项目来说,新规程中将“泵流量设定值误差”、“梯度误差”和有关柱温箱温度的项目进行了简化,无需检定。这样以来,大大提高了后续检定的检定效率。

另外,在新规程中专门对仪器最小检出浓度的计算公式做了解释说明,避免了检定人员在旧规程中经常出现的由于对公式的不理解所犯的计算错误。

3 结束语

可以看出,新规程的发布、实施,有效的解决了旧规程检定范围有限,不能涵盖新型检测器的检定工作。同时也从检定项目上缩短了检定时间,这就给检定人员在实际检定工作中提供了便利,降低了检定工作的难度,提高了检定工作的效率。

作者简介:

孙卫建,男,工程师。工作单位:新疆伊犁州计量检定所。

论文作者:孙卫建

论文发表刊物:《电力设备》2015年6期供稿

论文发表时间:2016/1/12

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