（呼伦贝尔市原野测试有限责任公司,内蒙古 呼伦贝尔 021000）
摘要：地质样品的本身就会含有一定的微量元素，但是自身所含的微量元素是比较低的，而且分布范围很广，所以要想更好地实现对地址样品的微量元素测定，就必须要根据微量元素的结构特点来选择特定的测量方法，要在实践过程中不断优化测量的方法，以更好地确保测定结果的准确。本文对微量元素的测试方法进行分析。
关键词：地质样品；微量元素；测试方法
一、地质样品消解的方法
由于地质样品自身复杂多样的特点，其自身具备良好的耐酸性能，所以对于消解工作来说是具有一定的困难的，目前使用最多的消解方法就是敞开式酸溶法以及罐密闭消解法等，虽然上述的方法可以实现消解的作用，但是在实际操作的过程中都会存在一定的缺陷。就敞开式酸溶法来说，由于实际操作过程中使用的酸比较大，而且在消解的效果上和测试的结果也都不大尽如人意，使用这些方法在操作过程中也是具有一定危险性的，还不能实现对样品的完全消解，罐密闭消解法主要是通过电热板来进行加热，但是对其进行加热时经常会出现一些受热不均匀的现象，而且由于其自身承受的压力比较小，所以很容易就出现酸泄露的现象，使得消解的效果就会受到一定的影响；而传统的高压密闭消解法虽然其酸度相对是比较低的，但是在消解的过程中，会承受不同程度的压力，所以也会存在酸泄露的现象，使得地质样品消解的不够完全。在对地质样品进行检测的过程中，需要进行一些前期的处理工作，这一过程相对来说是比较复杂的，从上面的消解方法中就可以看出，通过对传统方法的改进，可以通过高效密封的消解罐，然后在罐体的上方安装一个卡扣式的接头，就可以实现对样品的快速消解，进而使得消解的效果有了很大的提升。除了在装置上有所提升以外，还在校正的技术上有了相应的调整，在对地质样品的微量元素进行检测的过程中，可以通过双内标法来实现，这样就可以确保检测的结果有了双重的保证，同时使得稀释定容的工作量也有了很大的缓解。
电感耦合等离子体质谱测定方法分析。在对地质样品中的微量元素进行测试的过程中，样品的种类是多种多样的，因为在不同的区域中，样品中所含有的沉积物、金属物质以及岩石等都是不同的，这就要求在测定的过程中，对检测方法的要求是十分严格的，很多传统的测量方法已经不再适合实际工作的需要，所以必须要采用一些高效的测试方法，来确保检测结果的准确无误，电感耦合等离子体质谱测定方法的出现极大地适应了这一发展需求，实现了一次检定就可以分析出样品中含有的不同种类的微量元素，无论是在强度上还是在准确度上较传统的检测方法都有了很大的提升，在对地质样品测定的过程中被广泛运用。
二、微量元素的高效测试方法
1、测试仪器。地质样品中微量元素测试要选择正确的方法，按照电感耦合测定标准进行综合编制，才能获得准确的数据分析结果。本试验所采用的主要仪器该公司的Elan DRC Ⅱ电感耦合等离子体质谱，仪器的功率、雾化器流速以及冷却气流速分别为1250 W、0.8 L/min、15 L/min；锥孔直接为1.1mm的铂锥样品锥；本试验用水主要是利用英国Egla公司的Uitra ionic型超纯水机进行制备的。
2、试剂及样品。试剂及样品对整个测试结果具有决定性作用，选择有效试剂是提高样品检测效率的关键，也是微量元素测定中需要考虑的问题。结合电感耦合等离子体质谱方法，此次试验中10 mg/L的多元素混合标准溶液、1000 mg/L的Re单元素标准溶液、国际地质标准物质BCR-2、BHVO2玄武岩、岩叶标准物质花岗岩以及美国地址调查局研制的AGV-2安山岩和GSP-2花岗岩、电子纯HNO3、HF、1000 mg/L的Rh氮元素标准溶液。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆
3、样品制备。选取：样品制备要选择适当的计量，按照规定进行筛选与控制，才能更好地完成制备工作，提高整个测试过程的准确性，此次实验中，地质样品选择重量为0.020g，样品经过烘干处理；将其置于PEFE内胆中，并加入1.5mL HF和0.5mL HNO3，对样品密封处理，设置于不锈钢套内部，设定温度在150℃条件下，烘箱持续烘烤，达到12h之后取出样品即可平。去除：将冷却后的内胆去除，并在其中加入0.25mL 的HClO4，将其置于电热板上进行加热蒸发，设定加热板的温度为150℃。去除内胆是为了保持微量元素指标的精确性，避免外在因素对微量元素测定造成的误差，实现测试数据与结构的最优化。加热：在将其加热至近干时，在内胆中加入0.4mL的1.0 mg/L Rh以及1 mL的高纯水和1mL 的HNO3，对其执行密封处理，放置于烘箱中执行回溶处理，持续6h，确保加热处理效果达到预期。稀释：将其内胆去除，加入40mL 的聚乙烯瓶中，其次采用高纯水将其稀释至40mL，摇均匀，备用。稀释过程中，控制高纯水用量，以免干扰微量元素的测定结果。
三、试验结果与讨论
1、标准曲线以及方法检出限。采用2% HNO3在按照逐级稀释的方法对标准溶液进行稀释，制备0、1.0、5.0、10μg/L 标准混合溶液，其标准曲线的相关系数均小于0.999。该中方法的检测下限为10次连续的试验过程空白，所得测定值3倍标准偏差相当浓度乘以稀释因子所得的分析物浓度，各元素的检测下限都位于0.001～0.622μg/L之间，主要元素Ca、Zr、Nb、Hf、Ta等以及稀土元素的方法检测下限要优于敞口酸溶法。
2、质谱干扰校正。发射光谱法对地质样品中微量元素的测定已有相当长的历史，在电弧蒸馏光谱法测定地球化学样品中痕量元素过程中，可将样品直接装入电极，灵敏度上有了很好的提升。而对地质样品中的微量元素进行测试，主要是因为其会受到双电荷离子以及多原子离子的影响，因为在地质样品中Bs 元素的含量是相对较高的，就会产生相应的氧化物和多原子离子，这对稀土元素的干扰作用都是比较大的，这就可以通过标准溶液的方法来进行相应的检测，进而进行相应的校正处理。
3、讨论。在光谱分析的实践中，尤其是地质样品中的多元素同时测定选择理想的缓冲剂非常重要。缓冲剂的作用是稳定弧焰，控制电弧稳定及元素的蒸发行为，消除喷溅现象，进而提高分析方法的精确度和精密度，降低分析元素的检出限。目前主要使用固体缓冲剂，液体缓冲剂在光谱分析中属于初步尝试。使用液体缓冲剂，可直接装样，省去了称量样品与粉末缓冲剂混合研磨等步骤，降低劳动强度，缩短流程，提高了测试效率。发射光谱可一次完成多个元素的连续测定，具有成本低、快速、简便、易于掌握而又准确等优点。采用液体发射光谱法消除了分析过程中污染因素，使分析速度提高很快，准确度及检出限均能满足地质样品分析的要求。
地质样品作为我国开展地质分析与研究工作的重要参考标准之一，在我国地理地质研究领域占据重要地位。微量元素作为地质样品中的重要组成，不仅提高了地质研究工作的效率，同时也为我国地质演变、环境变化等内容的研究提供了可靠的平台，利用高科技手段对微量元素进行测试分析，不仅能了解地质与环境变化，还可以深入了解地质的具体结构状况，为保障我国地质测定工作的顺利开展奠定了良好基础。
参考文献
[1] 张亚峰，唐杰.基于五酸溶样体系-ICP-MS 同时测定地质样品中稀土等46 种元素[J].质谱学报，2016，37（2）：12.
[2] 李振，于亚辉.微量元素检测方法在地球化学研究中的意义[J].当代化工，2016，45（5）：19.
论文作者:鲁民 何定邦 李婧
论文发表刊物:《知识-力量》2019年1月上
论文发表时间:2018/11/26
标签：样品论文; 地质论文; 微量元素论文; 方法论文; 过程中论文; 缓冲剂论文; 标准论文; 《知识-力量》2019年1月上论文;