摘要：本文介绍了液闪测量氚的基本原理，总结了影响液闪法测量氚的影响因素，并在液闪瓶的选择，闪烁液的配比、淬灭校正、样品体积比、避光静置时间等具体方面进行分析，对液闪测量氚的参数选择提出了一些建议。
关键词：氚；液闪；淬灭；闪烁液；淬灭校正；放射性
1.前言
氚是氢的放射性同位素，半衰期为12.33a，氚是弱β发射体，其β射线在空气中的最大射程约为5mm，在水或软组织中的最大射程约为0.005mm。这个射程使得氚对于人体的外照射危害几乎为零，但在体内氚像其它核素一样会造成内照射危害。由于氚的β粒子能量很小，很容易被吸收或阻止，因此，无法通过它们的放射性投射特性被仪器探测到，氚的放射性测量难度相对较高，氚只有被直接引入到探测器中才能被测量到，目前最常用的测氚方法为液闪测量法。
2.液闪测量氚的基本原理
液闪测量法是为了适应于低能β的测量而发展起来的一种专用探测技术，它的闪烁体为液体，放射性样品直接溶在闪烁液中，消除了自吸收、散射和反散射以及几何条件的影响，大大提高了探测效率。
采用液闪测量氚的工作过程为：氚衰变发射的β粒子的能量先被闪烁液中溶剂分子所吸收，转变为激发能，然后溶剂分子再把这种激发能转移给有机闪烁溶质的分子，使之激发，被激发的有机溶质分子退激时产生荧光，以上过程是在装有闪烁液的液闪瓶中进行的，这里的能量转换效率与组成闪烁液的溶质、溶剂以及容器都十分相关。闪烁溶质发出的荧光被光电倍增管接收，在光阴极光子转换为光电子，并在光电倍增管中倍增，形成电脉冲信号输出，此过程是在光电倍增管中进行的。因此，液体闪烁测量氚的技术首先与闪烁液有关，其次与测量仪器性能有关，本文不关注仪器性能。
3.影响氚测量的因素及测量选择
根据相关液闪分析技术的研究，影响液闪测量的因素主要有液闪瓶、闪烁液、淬灭剂、计数体积、样品介质、避光静置时间、测量时间等。
3.1闪烁瓶
闪烁瓶的不同对氚的测量有一定的影响，使用PE公司1220 Quantulus型液闪谱仪测量相同配比的氚标准溶液，比较了PE公司的聚乙烯瓶和低钾玻璃瓶的探测效率，聚乙烯瓶的探测效率比低钾玻璃瓶的高1%-2%左右。此外，低钾玻璃瓶随着时间推迟，重复测量时，其效率基本保持稳定，聚乙烯液闪瓶测量效率则有一定程度的降低，经分析后，初步判断效率降低是由聚乙烯瓶内氚逃逸使得实际活度下降导致。则若测量样品，可以使用价格相对低廉的聚乙烯瓶，若需要配置检验源，则应使用低钾玻璃瓶，因其能保持长期的测量稳定性。
3.2闪烁液
目前常用的闪烁液为PerkinElmer公司多个系列的安全型LSC闪烁液，主要有Ultima Gold系列、OptiPhase Hisafe3、Opti-Fluor系列、其他安全型闪烁液，自配闪烁液等，通过对不同闪烁液的测量研究表明：它们在本底计数率、闪烁效率、溶水能力、抗淬灭能力等方面差异较大，实际使用时，应根据样品特性，选择合适的闪烁液进行样品配置和测量。另外，当标准样品的闪烁液与待测样品的闪烁液不一致时，可能会引入10％甚至更大的误差，因此样品配置所用闪烁液应与效率刻度源所用闪烁液保持一致，避免由闪烁液不同造成的误差。
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3.3淬灭及淬灭校正
淬灭是存在于液闪测量中最主要的干扰因素，因此淬灭及其校正是液闪测量的重要问题之一，只有经过淬灭校正才能得到样品的活度值。
由液体闪烁计数的原理来看，淬灭效应的来源主要包括样品、闪烁液、仪器等诸多因素，主要有相淬灭、电离淬灭、浓度淬灭、化学淬灭、颜色淬灭、光子淬灭等。对于淬灭程度不同的样品，必须经过淬灭校正得到的样的放射性衰变率值，才能相互比较。
淬灭校正的方法主要有内标准法、样品道比法、外标准法等。内标准校正法在样品计数后，加入一个已知活度的非淬灭放射性标准重新计数，此方法效果较好，但不可重复。外标准校正法使用外标源产生康普顿电子光谱，康普顿电子的淬灭参数与溶剂中的β粒子淬灭参数相等，可通过测量的淬灭参数和计数效率E与淬灭参数SQP（E）的函数得出探测效率E。通过测量合适的标准淬灭系列，建立SQP（E）—E曲线，就可以根据测量样品的淬灭参数进行淬灭校正，求出样品的放射性强度。外标准谱淬灭校正法具有较好的精度、较大的动态范围和线性较好的淬灭校正曲线，适合于批量样品的测量。目前普遍采用外标准校正法。
实验室效率刻度所用源配置方法与样品及本底的配置方法一致，另加入标准源，此时可以认为淬灭度不变，可以在测量样品的同时监测SQP（E）值，若变化不大，可以不做校正。
3.4避光静置
样品与闪烁液混合后，会有一个化学平衡、淬灭稳定及消除光致影响的过程，如果直接测量，则会导致计数率偏大。通过对不同活度的样品在不同的静置时间进行测量，得出计数率与测量时间之间的关系：对于浓度较低的样品，达到计数稳定的时间较长，对于高活度样品，余辉效应等因素对测量结果影响不大，不需要长时间的避光静置即可开始测量。
3.5测量时间
样品的测量时间对测量结果也有一定的影响，在对仪器进行短期稳定性测量时，测量时间越短，稳定性越差，测量时间越长，随机涨落的影响基本消除，稳定性越好。经过对不同活度的样品及本底进行测量试验，测量时间的选择和样品活度亦有关系，样品活度越高，得到稳定准确结果所用的测量时间越短，样品活度越低，所需测量时间越长。在实际分析中，要根据样品活度情况，选择合适的测量时间，消除随机涨落，提高数据可信度，并定期测量仪器的短期测量稳定性，以验证仪器性能。
3.6体积比
样品与闪烁液的体积比同样会影响测量结果，样品量过少会导致样品计数率偏低，降低仪器测量的灵敏度，增大误差，样品量过多，会导致样品与闪烁液混合后为乳浊液，同样影响计数率。经过试验对比表明，样品与闪烁液的体积比为8:12—10:10之间时，可得到较好的测量灵敏度及探测效率。
4.总结
在氚水测量中最想弄明白的是: 测量的水样中到底有没有放射性，如果有放射性，放射性活度是多少。对于低水平放射性测量，由于测到的计数如此之低，与本底不相上下，甚至更低，这就难以分辨是水样的贡献还是本底的统计涨落。使用液闪谱仪测量氚时，首先应选择合适的闪烁液和闪烁瓶，确定合适的配比、暗置时间及测量时间，并制作效率刻度源对液闪谱仪进行效率刻度，条件允许则应制作一套淬灭源，测得一条淬灭校正曲线对测量结果进行校正，最终得出准确的放射性水平。
参考文献
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论文作者:刘垒
论文发表刊物:《电力设备》2017年第28期
论文发表时间:2018/1/30
标签：测量论文; 样品论文; 放射性论文; 时间论文; 效率论文; 本底论文; 标准论文; 《电力设备》2017年第28期论文;