（湖南省株洲市食品药品检验所 412000）
摘 要：目的 试探究对保健食品中含有的西地那非类药物的高效检测方法。方法 选择具有抗疲劳功能的保健品为样本，经过乙腈提取，对样品利用优化色谱、质谱条件进行初步判断，对疑似西地那非类药物实施离子扫描和监测。结果 通过优化后的液相色谱、液质联用分析，可高效的在保健食品中检出所含有的西地那非类药物，且检测线均低于1μg/ml。结论 对保健食品实施液质联用分析后，并采取液相色谱定量检测法，可有效检测出非法添加的西地那非类药物，使保健食品的安全性得到保证。
关键词：保健食品；西地那非类药物；非法添加；液质联用
随着生活水平及医疗条件的提高，健康及养生问题得到高度重视，而为了满足人们需求，保健食品不断得到研发，种类及功效也逐渐增多。随着市场竞争压力的剧增，部分企业为了利益而非法添加违禁药物的现象屡见不鲜，使保健品不仅未发挥保健作用，甚至对健康造成影响[1]。为此，本文主要对抗疲劳保健品中西地那非类药物实施拟建检测，并将结果作如下总结阐述。
1仪器与试剂
选用QTRAP 4500/UPLC 安捷伦1290超高效液相-质谱联用仪及XSE105DU梅特勒天平，所选用的试剂：超纯水、色谱纯：甲醇、乙腈；分析纯试剂：那红地那非、红地那非、氨基他达拉非、羟基豪莫西地那非、盐酸伐地那非三水合物、豪莫西地那非、硫代艾地那非、那莫西地那非、枸橼酸西地那非、他达拉非、伪伐地那非。选用具有抗疲劳功能的保健品作为检验样本。
2实验方法
2.1制备对照液试品
将适量对照品分别置于量瓶，加入适量甲醇，浓度为5μg/ml，超声溶解、摇匀，形成对照品储备液。将各照品储备液置于同一量瓶，利用甲醇稀释，作为混合对照品。
2.2样品制备
2.2.1液体样品
在50ml量瓶中放置一次口服剂量的保健食品，并加入适量乙腈稀释保健食品至刻度，振荡摇匀，用0.22μm过滤膜获得制剂。
2.2.2固体样品
混匀、研磨固体保健食品，剂量为一次口服剂量，并将研细保健食品置于25ml量瓶中，并将20ml乙腈加入量瓶中进行稀释，经过15min超声处理后置于室温，摇匀后用0.22μm过滤膜进行过滤，获取制剂。
2.3建立液相分析及液质联用分析条件
对液相、流动相洗脱梯度实施优化，以此满足11种西地那非类药物的基线分离条件。流动相：A为包含15%乙腈的甲醇，B为含有15%乙腈、1%乙酸的乙酸铵溶液（0.02mol/L）；色谱柱：进样量μm，Agilent，20XDB-C24，5μm，4.6mm×250mm；35摄氏度的柱温，230nm的检测波长，200-100nm的扫描波长范围，流速为0.8ml/min，分流比为3：2（液相-质谱）；对质谱离子源参照实施优化、并对质谱扫描参数实施优化，对11种西地那非化合物实施质谱检测，计算目标化合物浓度及检出限。
2.4混合对照
在相同液相的梯度的洗脱条件下，对照品的色谱峰可达到基线分离；对样品中是否存在目标化合物，可利用特征质量数离子、保留色谱峰的时间进行初步判断，若存在色谱的情况下，且与对照品的特征质量数离子相同时，需要实施进一步的二级质谱验证。
2.5实样检测
选择抗疲劳功效的保健品作为样品，选择20μl进样量，依据上述实验建立方法，开展液质联用分析。
3结果
3.1化合物检出限情况
以2：3的分流比，20μl进样量条件下，11种西地那非的检出限情况，如表1所示。
3.2样品检测结果
本次样品中共检测出两种化合物，定量结果检测情况，详细情况见表2。
4讨论
对保健食品当中的违法添加物实施监测，是食品安全监督的一项重要工作内容。随着保健药物用量的增加，不法企业为了获取更高的利益，而将具有相似药物结构的物质加入到保健食品中，不仅是保健食品使其了存在意义，甚至可产生毒副作用，对人体健康造成威胁[2]。因此开展有效的分析监测，对提高保健品的安全性准具有重要意义。
当前，存在类似结构的类似物非常多，生产企业为了应对检查和专利问题，会添加超出规定范围内的化合物，所以药检人员应当提高责任意识和专业水平，加强对非法添加物的检测，尤其需要重视对国家标准范围外的添加物[3]。通过建立和完善液相筛查体系，并通过同一液相系统将化合物的极性检测出来，可及时发现违法添加物，并及时上报，采取相应的反应及应急机制，使不法企业的违法行为得到的严惩[4]。为了提高定性定量的准确性，本实验中通过加用液质联用分析，对具有抗疲劳功效的保健食品实施监测，并有效检测出其中含有的西地那非类非法添加物，对保健食品非法添物的分析检测效果的提高提供了借鉴意义。
参考文献
[1]李航，陈小泉，杜钢，等. 保健食品中11种西地那非类药物的检测[J]. 生命科学仪器，2014（3）：39-44.
[2]黄朝辉，蔡丹丹，陈仲益. 保健食品中非法添加西地那非类似物的分析鉴定[J]. 药物分析杂志，2015，21（4）：694-698.
[3]刘元瑞，葛海生，赵康虎，等. 薄层原位表面增强拉曼光谱法检测中成药和保健品中添加的西地那非[J]. 药物分析杂志，2014（7）：1241-1246.
[4]李启红，马美玲. 中成药和保健品中非法添加西地那非和氨基他达拉非的tlc-sers法快速检测[J]. 健康之路，2016（4）：244-245.
论文作者:罗诚
论文发表刊物:《航空军医》2018年2期
论文发表时间:2018/4/11
标签：保健食品论文; 色谱论文; 类药物论文; 样品论文; 化合物论文; 添加物论文; 液相论文; 《航空军医》2018年2期论文;