（1、2.湖南省长沙市食品药品监督管理局，湖南长沙 410000；3.湖南华纳大药厂有限公司，湖南长沙 410000）
【摘要】：目的 建立中药材中铬含量的测定方法。方法 采用石墨炉原子吸收分光光度法测定中药材中铬的含量。结果 铬在在0～80μg·L-1范围内线性良好，r=0.9999，检出限为0.7550μg·L-1，平均回收率为99.2%，RSD=1.5%（n=9）。结论 所建方法符合方法学验证要求，能对中药材中铬含量进行检测。
【关键词】中药材；石墨炉原子吸收分光光度法；铬；含量测定
中图分类号： 文献标识码：A 文章编号：
Study on a Method for Measurement of Cr in Chinese medicinal plant
Zeng qiuchu,Li heng (Hunan Province Food and Drug Administration,Changsha 410000)
Xuxianzhi (Hunan Huanada Pharmaceutical Co.,Ltd., Changsha 410000)
ABSTRACT: Object To establish a new method for measurement of Cr in Chinese medicinal plant. Method Atomic absorption spectrophotometry. Result The method shows good linearity in the range of 0-80μg·L-1,r=0.9999,Its detection limit is 0.7750μg·L-1,and the average recovery is 99.2%,RSD=1.5%(n=9).Conclusion The method is in accordance with the requirements of the methodology validation. It can be used for detection of Cr in Chinese medicinal plant.
现阶段，随着人们对药品安全性问题的日益关注，中药材的重金属含量也日益被关注[1]，国内制药设备的材质基本以不锈钢为主，其中含有多种成分的重金属元素，包括铬、镍、铁等。我们以不锈钢中具有代表性的金属铬元素为例，建立铬含量检测方法，以考察中药材在粉碎后是否存在重金属超标的情况，确保药品的质量。
1.材料与方法
1.1仪器和试剂 AA-6300C原子吸收分光光度计(日本岛津公司)、AG285电子天平(梅特勒公司)、ETHOS A微波消解仪(麦尔斯通)。硝酸(国药集团化学试剂有限公司、优级纯)、实验室用水为纯化水；铬元素标准溶液：规格：1000μg·ML-1，来源：国家有色金属及电子材料分析测评中心。
1.2仪器条件
实验所用仪器的参数条件见表1、2；
1.3溶液的制备
1.3.1铬标准溶液的制备 取铬单元素标准溶液(浓度为1000μg·ML-1)5.0 mL，于50 mL容量瓶中，加2%硝酸稀释至刻度，再吸取1.0 mL于100 mL容量瓶中，加2%硝酸稀释至刻度，即得1000μg·L-1的铬标准溶液。
1.3.2供试品溶液的制备 取本品约0.5 g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5～10 mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入200 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
1.3.3空白溶液的制备 同“3.2”项下供试品溶液制备法制备样品空白溶液。
2.结果
2.1线性关系考察
精密量取上述铬标准溶液(浓度为1000μg·L-1)0、0.5、1.0、2.0、3.0及4.0 mL置50 mL量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得含铬元素浓度为0、10、20、40、60及80μg·L-1的对照品溶液，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。铬标准曲线方程： A=0.00613×C-0.00331，r=0.9999；结果表明：铬在0～80μg·L-1范围内，具有良好的线性关系。标准曲线见图1：
图1 铬标准曲线图
2.2检出限
取空白溶液，连续进样11针，测得吸光度及检出限(检出限=3×sd/斜率)，铬检出限为 0.7550μg·L-1。
2.3精密度试验
取“2.1”项下铬标准溶液(浓度为60μg·L-1)于原子吸收分光光度计上进样6次，测定其吸光度，RSD为1.2%，结果分别为0.3647、0.3669、0.3682、0.3701、0.3633、0.3579，表明：精密度良好。
2.4重复性试验
取同一批样品6份，制备供试品溶液，依法测定并计算，铬检出含量为6.51μg/g。RSD为1.7%，结果分别为6.52、6.34、6.68、6.41、6.59、6.39，结果表明：重复性良好。
2.5回收率试验
取“1.3.1”项下铬标准溶液(浓度为1000μg·L-1)适量，按“1.3.2”项下自“精密称定……”起同法制备回收率样品溶液，设置三个浓度值,每个浓度值平行制备三个样品，分别测定吸光度，回收率为99.2%，结果表明：回收率良好。见表3。
2.6样品测定结果
5、运用上述新建方法测定四个中药材样品中的铬含量，结果分别为：4.04，3.68，9.50，8.10μg/g。从该结果可知，新建方法准确度高，而且专属性强、灵敏度高、重现性好。
3.讨论
(1)根据上述试验结果，使用原子吸收分光光度法检测中药材中的铬含量准确度高，而且专属性强、灵敏度高、重现性好以及环保等优点。
(2)药品生产企业在粉碎中药材时，须对粉碎设备的材质进行严格审查，确保中药产品质量。
参考文献：
[1]刘德义,毛文敏,李小荣，等.不同产地中药铁、锰、铬含量的测定[J].中兽医医药杂志,2005,24(1):29-30.
论文作者:曾秋初1，李衡2,徐先知3
论文发表刊物:《徐州医学院学报》2015年11月第35卷总第21期
论文发表时间:2016/4/29
标签：溶液论文; 中药材论文; 光度论文; 含量论文; 浓度论文; 标准论文; 检出论文; 《徐州医学院学报》2015年11月第35卷总第21期论文;