纳米生物活性陶瓷材料的制备以及电泳沉积生物陶瓷涂层的研究

纳米生物活性陶瓷材料的制备以及电泳沉积生物陶瓷涂层的研究

郭军松[1]2003年在《纳米生物活性陶瓷材料的制备以及电泳沉积生物陶瓷涂层的研究》文中研究指明本论文就生物活性陶瓷羟基磷灰石纳米材料的制备以及运用电泳沉积技术沉积羟基磷灰石涂层进行了研究。羟基磷灰石作为常用的生物活性材料,因具备良好的生物活性和生物相容性而广泛运用于临床,但是由于本身的脆性,限制了羟基磷灰石单独作为植骨材料的应用,而必须与其它的传统医用金属材料一起使用,才能满足作为医用材料强度方面的要求,因此,本论文就电泳沉积羟基磷灰石涂层进行了研究。在制备涂层之前,首先利用湿法制备出结晶度在纳米范围的羟基磷灰石颗粒,并利用X射线衍射、傅立叶变换红外光谱等技术对所制得的羟基磷灰石颗粒进行了表征;然后利用电泳沉积技术在钛合金上得到羟基磷灰石生物陶瓷涂层,并依据实验所测得参数和电泳沉积的具体过程,提出了电泳沉积生物陶瓷的电容充电模型;最后就电泳沉积过程的动力学进行了理论推导,得到了不同条件下沉积量与时间之间的关系式,同时利用这些关系式所得的结论和实验数据,拟合出在一定条件下沉积量与时间之间的关系。主要结论如下: (1)通过采用煅烧CaCO_3所制得的CaO悬浮液与稀磷酸反应,只要控制好所加的钙磷物料比为1.67,并通过长时间的陈化,同时保证反应过程在隔绝空气的环境下进行,就能制备出纯度高、结晶度小的羟基磷灰石颗粒。 (2)用上述方法制备的羟基磷灰石颗粒,经X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)等技术的表征,发现颗粒的纯度高、羟基磷灰石的结晶度在纳米尺度范围之内。 (3)用上述方法制备羟基磷灰石,经洗涤、脱水后,容易在乙醇中做带电处理,得到的羟基磷灰石颗粒的zeta电位为30-40毫伏、粒径为1-25μm、最几分布为7μm的悬浮液,这种悬浮液很容易通过电泳技术在钛合金上制得羟基磷灰石涂层。 (4)通过对电泳沉积过程以及实验参数的分析,如果假设在电极上不发生任何化学反应,并且颗粒只受电场力的作用,则电泳沉积过程可用电容的充电过程来模拟。 (5)假设悬浮液中只有羟基磷灰石导电,而分散介质不导电,从理论上推导出不同条件下电泳沉积量与沉积时间之间的关系式。利用这些关系式所得的结纳米生物活性陶瓷材料的制备以及电泳沉积生物陶瓷涂层的研究论和恒流一等浓度条件下所得到的沉积量与时间的数据,拟合出不同电流条件下所对应的经基磷灰石颗粒运行速度之间的关系式。利用此关系式和恒压一等浓度条件下不同时间所对应的电流强度的数据,拟合出恒压一等浓度条件下沉积量与时间之间的关系曲线,此曲线与实验所得的曲线在沉积初期符合的程度比较好。

叶伟[2]2007年在《钛表面电化学沉积纳米羟基磷灰石涂层研究》文中进行了进一步梳理本文对金属纯钛表面电化学沉积羟基磷灰石(HAp)涂层进行了系统的研究,通过控制不同的实验参数,成功的在钛表面制备出不同晶体形貌的纳米HAp涂层,涂层均匀而致密且达到纳米尺度。采用X射线衍射法(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),红外光谱(FTIR)等分析测试手段,对HAp晶体的结构,微观形貌,成分及晶体取向进行了表征。通过扫描电镜详细观察了纳米HA晶体的生长过程,获得了HAp纳米棒的生长规律。利用高分辨电镜(HRTEM)观察了HAp纳米带的晶格,研究了HAp纳米带和纳米棒的内在形成机理,从而为其临床实际应用提供理论基础和技术支持。NH_4H_2PO_4(或NaH_2PO_4)的混合溶液作为电解主盐,电解液钙磷比控制为1.67,采用直流电源提供电解3V电压,利用氨水调节溶液的pH值,在85℃水浴槽中沉积2小时后,高浓度的电解液(4×10~(-2)M Ca~(2+))制备出的磷灰石晶体呈带状,其厚度很薄达到纳米尺寸,这是一种比较罕见的HAp形貌。当使用低浓度电解液时(6×10~(-4)M Ca~(2+)),沉积出的HAp晶体形貌为典型的棒状,尺寸为70—80nm,截面为规则的六边形,实验发现这种纳米棒状的HAp与钛基体之间具有更强的结合力,因而具有更大的临床应用价值。XRD和IR分析表明了HAp的结构和成分,带状和棒状HAp的XRD粉末的衍射峰与标准的HAp衍射峰匹配良好,但在钛表面沉积的HAp涂层出现了明锐的(002)衍射峰,表明晶体在钛表面生长时出现了(002)择优取向,在扫描电镜下也得到了证实。其次,实验利用扫描电镜(SEM)对纳米棒状HAp生长(2min,5min,10mim,30mim,60min)的过程进行了详细的观察和记录,我们发现纳米棒状HAp在最初阶段形成细针状,在沉积十分钟后,在第一层HAp上会形成第二层花形HAp,并且第二层HAp在形成初始阶段同样为针状,随着时间的延长,针状逐渐向棒状转变,最终形成截面为六边形的HAp,从而获得了棒状HAp的生长规律。为研究带状HAp的形成机理,实验采用高分辨电镜(HRTEM)分析了带状HAp的微观结构,证实了带状HAp不是通过在钛表面HAp直接形核长大而形成的,而是通过不稳定的中间相(前驱体,主要是OCP)转变为热力学稳定的HAp,从而为OCP向HAp转变的理论提供了实验证明。另外实验还研究了不同离子(阳离子:Na~+,阴离子:Cl~-,醋酸根离子,乳酸根离子)对沉积HAp晶体形貌的影响,结果发现,当用NaH_2PO_4代替NH_4H_2PO_4时,对形成带状HAp的影响不大,而对棒状HAp的形貌的影响则较为明显,HAp棒的直径明显增大(180nm左右),长度减小。当Cl~-代替NO_3~(2-)对形成HAp形貌影响极小,当采用醋酸钙代替硝酸钙时,HAp纳米棒均匀而致密,采用乳酸钙代替硝酸钙时,采用新鲜溶液制备出来的HAp基本形貌仍为棒状,但是溶液经过一星期的陈化后,沉积涂层晶体形貌发生了显着的改变,由棒状转变为颗粒状。

吕翔飞[3]2017年在《激光熔覆碳纳米管增强生物陶瓷涂层的制备与研究》文中指出以80%CaHPO_4·2H2O和20%CaCO_3混合粉末为涂层原材料,以碳纳米管作为陶瓷涂层的增韧相,i LS-YC-30ANd:YAG激光器进行激光熔覆,在钛合金表面制备碳纳米管增强的羟基磷灰石生物陶瓷复合涂层。本文探讨了原料粉末配比、激光功率、扫描速度等条件对涂层生成物相的影响规律,并对该涂层材料的机械和生物学性能进行评价。(1)原材料混合粉末的制备。首先对碳纳米管进行纯化和分散处理,将CNTs、CaHPO_4·2H2O和CaCO_3按比例进行混合和干燥,制备出陶瓷涂层原材料;以同样的方法将钛粉和CaHPO_4·2H2O、CaCO_3混合粉末以1:1的比例进行混合,再添加碳纳米管,制备出过渡层,对混合粉末进行初步表征。观察混合粉末的扫描电镜图片发现,碳纳米管浓度较低时,含量太少,观察不明显;高于15%后,碳纳米管开始团聚;浓度为10%时,碳纳米管与原材料粉末的结合程度最好。(2)激光熔覆制备生物陶瓷涂层的工艺研究。对不同工艺参数下生物陶瓷涂层的宏观形貌、物相、组织结构等进行分析,确定最佳激光熔覆工艺参数。实验发现,只有在输出功率在600-1500W,扫描速度在1-4mm/s时,才能制备出外观质量合格的激光熔覆层。当扫描速率为1mm/s、激光功率为600W时,羟基磷灰石开始出现,随着激光功率的提升,羟基磷灰石的含量逐渐增加;当激光功率升至900-1100W时,羟基磷灰石成为主相;当激光功率达到1200 W后,羟基磷灰石含量逐渐减少,焦磷酸钙逐渐增加,且熔覆层开始出现烧损。在本实验条件下最佳工艺参数为:扫描速度V=1 mm/s,激光功率P=1000W,光斑直径D=4 mm。(3)生物陶瓷复合涂层力学性能及耐蚀性的研究。对生物陶瓷复合涂层的显微硬度、结合强度、拉伸强度、弯曲强度、弹性模量及耐蚀性进行测试与分析,发现碳纳米管对生物陶瓷涂层力学性能的增强作用明显。涂层的显微硬度提高明显,最高可达885MPa,涂层与基体的结合强度在42.0MPa以上,拉伸强度为888.2MPa,弯曲强度为443.0MPa,弹性模量为146.76GPa。耐蚀性测试实验表明,生物陶瓷复合涂层在叁种溶液中均表现出良好的耐蚀性,涂层表面没有明显的腐蚀产物附着特征。(4)生物陶瓷复合涂层生物学性能的研究。在模拟体液中浸泡后的生物陶瓷复合涂层表面有类骨磷灰石形成,具有良好的生物活性与生物相容性。由此可见,利用激光熔覆技术在钛合金表面制备碳纳米管增强的生物陶瓷复合涂层与基体间形成了冶金结合,具有较好的机械性能和生物学性能,是一种前景广阔的生物硬组织替代材料。

倪永金[4]2007年在《钛表面电泳沉积羟基磷灰石及其复合涂层的研究》文中研究说明Ca_(10)(PO_4)_6(OH)_2(羟基磷灰石,HA)是人骨等硬组织的主要无机成分,具备高的生物活性及骨传导性能,被广泛用作为生物医学植入材料。然而,纯HA陶瓷材料的力学性能较差,如脆性大,限制了它在生物医学领域的应用。为此人们致力于发展各种HA涂层或复合材料。在医用金属上涂覆HA涂层是目前复合生物医学材料领域的研究热点之一。已发展了多种在医用金属钛表面涂覆HA生物活性涂层的方法,其中,电泳沉积法,由于其工艺灵活性,低成本以及许多其它的优点,近年来受到了广泛的关注。本论文针对钛表面电泳沉积HA涂层材料面临的涂层烧结及涂层—基体界面结合的问题,作了如下研究工作。一、在以无水乙醇作为分散溶剂的分散体系中,按不同的工艺条件,如沉积电压,热处理温度及悬浮液粉体含量,在钛表面电泳沉积HA涂层。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)表征涂层的微观形貌及物相组成,通过黏结-拉伸实验测定涂层与基底的结合强度。结果表明,电泳沉积在30V电压条件下进行,可在保证涂层沉积具备一定的沉积效率的同时,获得均匀、致密的性能良好的涂层。涂层的热处理在850℃下进行,可避免HA涂层在烧结过程中发生热分解。提高悬浮液的粉体含量,有助于提高电泳沉积HA涂层的致密性,改善其烧结性能,提高烧结致密化程度;另一方面,HA涂层致密性的提高,有效地抑制了钛基底表面氧化反应,改善了涂层与基底的界面结合状态,使得HA涂层与钛基底的结合强度得到了显着的提高,从悬浮液粉体含量为5 g·L~(-1)时对应的4.54MPa,提高到悬浮液粉体含量为20 g·L~(-1)时对应的19.92MPa。二、将反应烧结技术应用于电泳沉积HA生物涂层的工艺过程,在HA与金属Al粉的混合悬浮液体系中,电泳共沉积HA/Al复合涂层,经过适当的热处理,在钛表面制备了羟基磷灰石/氧化铝(hydroxyapatite/aluminum oxide,HA/Al_2O_3)复合涂层,与在相同条件下制备的单一HA涂层进行比较研究。采用SEM表征复合涂层的表面、横截面形貌和微观结构。采用能量散射X射线谱(EDS)分析复合涂层的化学组成。复合涂层的物相组成和热稳定性采用XRD进行表征。通过黏结-拉伸实验测定涂层与基体的结合强度。最后,通过MTT实验对复合涂层的生物学性能进行了初步表征。结果表明,复合涂层通过850℃热处理后烧结良好,且没有热分解发生。反应烧结提高了涂层的烧结致密化程度和降低基底钛表面的氧化程度。与单一HA涂层相比,HA/Al_2O_3复合涂层与基底间的结合强度得到明显提高,由单一HA涂层的19.92 MPa提高到了复合涂层的30.83 MPa。MTT实验结果表明,尽管复合涂层的生物相容性略低于单一HA涂层,但二者的制备均在一定程度上改善了基底金属钛的生物相容性。叁、采用多步沉积的方式,依次在不同HA和金属Al粉含量的悬浮液中沉积,并经过适当的热处理,制备了HA/Al_2O_3复合梯度涂层。利用XRD、SEM和EDS等表征手段对涂层物相组成、形貌、微结构及化学组成进行表征,利用黏结—拉伸实验测试涂层与基体的结合强度。结果表明,梯度涂层经850℃热处理后,由HA及γ-Al_2O_3两相组成。涂层内部的化学组成呈现出明显的梯度变化,梯度涂层逐渐由氧化膜、界面扩散层、HA/Al_2O_3复合梯度层过渡到单一HA外层。Al含量较高的梯度涂层内层具备相对比较致密的结构,由内往外,涂层中的Al含量逐渐减少,致密度不断下降,最外层为结构疏松、多孔的单一HA涂层。梯度涂层与基底的平均结合强度高达23.56MPa,明显高于在同样厚度下的HA单一涂层(7.05MPa)。

吴振军[5]2003年在《磷酸钙盐/Al_2O_3-金属生物复合材料体系的制备与表征》文中研究表明由于可同时具备良好的生物相容性与优异的机械力学性能,磷酸钙盐/金属复合材料被认为是最有希望应用于硬组织修复与替换的体系之一。目前所开发的技术,如等离子喷涂、离子束辅助沉积和溶胶-凝胶等,已证明很难在金属表面构造持久可靠的磷酸钙盐生物陶瓷涂层。而包括电结晶、电泳沉积、电镀共沉积和阳极氧化等在内的电化学涂层制备技术,由于工艺简单、可在表面形貌复杂的基体上制备均一复合生物涂层,在硬组织材料领域具有很高的应用价值。 本文以高纯Ti表面物理气相沉积(PVD)Al膜的Al-Ti为基体材料,采用阳极氧化-水热处理复合制备技术制备磷酸钙盐-Al_2O_3/Al-Ti生物复合材料体系;另外,采用先阳极氧化,再分别用NaH_2PO_4和Ca(OH)_2溶液浸渍处理,最后于模拟体液(SBF)中诱导沉积的多步法成功构造了钙磷陶瓷-Al_2O_3/Al复合材料体系。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线电子能谱(EDAX)、X射线衍射(XRD)表征了阳极氧化前后铝膜和钙磷生物陶瓷涂层的微观形貌、元素构成以及晶相成分。研究结果表明: (1)采用物理气相沉积法在Ti片表面制备了厚度为1~5μm的纯铝膜。铝膜厚度与偏转电压、沉积时间、Al靶电流以及基底材料的导电性能等PVD处理参数相关;其中,沉积时间和Al靶电流对铝膜厚度的影响最为明显;铝膜表面粗糙度则受制于Ti片抛光程度以及铝膜厚度。 (2)采用阳极氧化及水热处理复合技术,成功研制出了具有纳米、纤维管状结构特征的块状磷酸钙盐-Al_2O_3/Al-Ti生物复合材料新体系。将Al-Ti基底在以乙酸钙和β-甘油磷酸钠为主要组分的电解质中阳极氧化,合成了含有Ca、P元素的多孔氧化铝膜,膜孔大小介于10~50nrn之间,呈疏散排布;氧化程度较高的多孔氧化铝膜宜在30~60V电压下制备。上述阳极氧化膜经水热处理,得到了内部致密、外部疏松,由长150~250nm,宽100nm的酸性磷酸钙和叁斜磷酸钙块状晶体构成的生物陶瓷涂层。 块状晶体以212℃,2.0MPa条件下水热生长8h为宜;在去离子水中性环境中,此陶瓷涂层晶体的形核与长大速率相当。 (3)提高电解质中钙源与磷源浓度,制成了含有更多Ca、P元素,针孔孔径在30~80nm间的多孔氧化铝膜。将此阳极氧化铝膜在稀磷酸水溶液(1:800)中212℃,2.0MPa条件水热处理8h,构造了由直径为7~30nm、长度为200~650m并相互交连成网状的磷酸钙盐(水合CaHPO_4(brushite)与CaHPO_4(monetite))针状晶体构成的陶瓷涂层,该钙磷涂层具有一定的仿生结构特征。 浓度差、电势差分别是Ca、P元素进入多孔氧化铝膜的主要推动力,且Ca、P元素可能分别以Cao、[P 04]基团的形式进入多孔氧化铝膜,写出了相关的化学反应方程式。进一步证明了酸性介质是针状钙磷陶瓷晶体生长的必要条件。 (4)AI片在磷酸溶液中进行恒直流阳极氧化经历了致密阻挡层的快速形成、多孔层的初步生长以及多孔层孔洞的进一步发展叁个连续阶段。获得了孔径在50-15Onln之间的大孔洞。而Al片在碱性的磷酸钠介质中恒电压处理时发生了过氧化行为,形成了在直径150一Zoonm的大坑(或称之为浅洞)底部分布着直径为30礴Onln的大量细孔的多孔氧化铝膜。 经预浸渍加仿生矿化沉积多步处理,上述多孔膜表面均能诱导沉积钙磷陶瓷涂层,这归因于多孔氧化铝能够吸附磷酸钙盐晶体生长所需的P04H:活性基团;且过氧化多孔氧化铝膜吸附PO4HZ基团的能力要比常规多孔氧化铝膜强。目前对钙磷陶瓷/金属体系的交流阻抗谱研究预示了仿生沉积钙磷陶瓷/A 1203复合涂层极有希望用于制作硬组织领域用生物传感器。

江勇[6]2009年在《有机质对电化学沉积纳米羟基磷灰石的影响研究》文中进行了进一步梳理本文系统地研究了有机质(柠檬酸钠和乙二胺四乙酸二钠)对纯钛基体表面电化学沉积羟基磷灰石(HAp)涂层的影响。通过控制实验参数(如电解液中有机质的浓度、温度、pH值、沉积时间等),成功地在钛表面制备出不同晶体形貌且尺寸可控的纳米HAp涂层。采用X射线衍射法(XRD),红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)等分析测试手段,对HAp晶体的结构、微观形貌、成分进行了表征,探讨了有机质影响HAP晶体形貌和尺寸的机理。实验研究了柠檬酸钠对电沉积HAp涂层的影响。XRD和FTIR分析表明电解液中添加柠檬酸钠与否,钛基体表面均能生成HAp涂层。XRD分析发现HAp涂层出现了明锐的(002)衍射峰,表明HAp晶体是沿c轴方向垂直于钛基体表面择优生长。电解液不含柠檬酸钠时,沉积出的HAp晶体形貌为典型的棒状,截面为规则的六边形,直径在100nm左右。电解液中加入柠檬酸钠沉后,柠檬酸钠的浓度、电沉积温度和电解液pH值等都会对HAp晶体的形貌和尺寸产生影响。当柠檬酸钠浓度上升时,HAp晶体顶部逐渐收缩,形貌由六角形棒状转变为尖锥体状,而晶体的直径也随之逐步减小。电沉积温度升高,HAp晶体直径增大;电解液pH值升高,晶体直径减小,而且形貌由柱状逐渐转变为锥状。柠檬酸根与Ca~(2+)形成的柠檬酸.钙螯合物抑制了HAp的生长。另一方面,HAp特定晶面对柠檬酸根的吸附作用,抑制了晶粒的聚集并改变了晶体的生长行为,使晶体沿[001]方向的生长速度加快,得到了锥状的晶体。另外实验还研究了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)对电沉积HAp涂层的影响。XRD分析发现HAp晶体沿c轴方向垂直于钛基体表面择优生长。SEM照片显示,晶体保持棒状形貌,截面为六边形。改变实验参数(如电解液中EDTA的浓度、温度、pH值、沉积时间等),可以获得直径在35nm到60nm之间的晶体。EDTA与钙离子形成Ca-EDTA螯合物,有效地抑制了HAp的生长。

朱庆霞, 韩丹, 李亚明[7]2016年在《电泳沉积磷灰石生物陶瓷涂层的研究进展》文中提出羟基磷灰石(HA)生物涂层材料是最有发展前途的生物硬组织替代材料之一。电泳沉积具有装置简单,操作方便,非线性,沉积温度低等特点,可以解决传统HA生物陶瓷涂层制备工艺上的各种不足。文中探讨了电泳沉积的各种工艺影响因素,综合介绍了国内外有关电泳沉积HA复合(梯度)生物涂层和电泳沉积与其它方法复合制备HA生物涂层的研究报道,进而提出了相应的设想和展望。

娅娅[8]2010年在《钛合金微弧氧化陶瓷层的制备及羟基磷灰石的沉积与转化》文中研究指明在生物医用种植材料研究领域,以钛及钛合金为基的表面活性陶瓷涂层复合材料正在引起广泛关注,而羟基磷灰石因具有较好的生物特性适宜于用做表面涂层,此金属基陶瓷涂层复合材料既能利用基体金属良好的力学性能,又可以发挥羟基磷灰石优良的生物活性和生物相容性。本课题以在TC4钛合金表面获得与基体良好结合,并且富含羟基磷灰石的涂层为目的,利用微弧氧化、电泳沉积技术并通过钙磷元素的碱转化,在钛合金表面制备了生物活性陶瓷涂层,利用现代分析方法研究了工艺条件对陶瓷层表面形貌、化学组成、相结构的影响。采用适当的离子型电解液体系组成以及与之相匹配的微弧氧化工艺,可以在钛合金表面制备富含钙磷元素的陶瓷层。电解液的适宜配方为:乙酸钙0.36 mol/L、甘油磷酸钠0.16 mol/L;与之配套的工艺参数为:正向电压400V、负向电压80V、脉冲频率800Hz、处理时间15min。在此工艺条件下,制备的陶瓷层具有多孔的表面结构,钙磷元素的含量较高,且钙磷比适宜。在导电溶液中添加羟基磷灰石微粒,利用直流脉冲电源可以在微弧氧化陶瓷层上沉积羟基磷灰石。研究表明在正向电压250V、频率200Hz、沉积时间40min,羟基磷灰石加入量2 g/L时,获得的羟基磷灰石沉积量最大。利用NaOH碱处理方法可以实现微弧氧化陶瓷层和微弧氧化/电泳沉积复合涂层中的钙磷元素的羟基磷灰石转化,其中处理时间、碱液温度、碱液浓度是影响转化的主要因素。两种涂层适宜的碱处理工艺分别为:处理时间2天、处理温度70℃、碱液浓度0.20 mol/L;处理时间6天、处理温度70℃、碱液浓度0.10 mol/L。以陶瓷层中羟基磷灰石含量为指标,表面多孔形貌为参考,对微弧氧化/电泳沉积、微弧氧化/碱处理、微弧氧化/电泳沉积/碱处理叁种工艺进行了比较。结果表明,采用微弧氧化/电泳沉积/碱处理工艺可以在钛合金表面制得羟基磷灰石含量较高,且表面形貌适宜的陶瓷涂层。

李龙珠[9]2014年在《HA/OTE复合涂层的制备及其生物活性评价》文中指出为了制得表面粗糙且与基体结合强度高的羟基磷灰石(HA)涂层,实验中以正丁醇为分散介质,并添加少量叁乙醇胺,以壳聚糖(CS)为造孔剂,以氧化铁(Fe203)、氧化锌(ZnO)、碳酸锶(SrCO3)粉末为添加剂,纯钛片为基体,电泳沉积制备HA/CS/Fe2O3、HA/CS/ZnO、HA/CS/SrCO3复合涂层,经后续烧结处理得到HA/Fe2O3、 HA/ZnO、HA/SrCO3复合涂层,并通过SEM、EDS、XRD、FT-IR、CHI和万能材料测试机等对复合涂层的表面形貌、物相组成、抗腐蚀性和结合强度进行了表征和测试,最后通过1.5SBF浸泡法对复合涂层的生物活性进行了评价。结果表明:当悬浮液中的HA:CS:OTE(Fe2O3、ZnO)质量比为100:100:1及HA:CS:OTE (SrCO3)质量比为20:20:1时所制得的复合涂层表面粗糙,抗腐蚀性强,具有良好的诱导骨生长生物活性,基体与复合涂层结合强度高,分别达到27.5MPa、26.3MPa.24.5MPa。

李鹏[10]2010年在《电泳沉积多孔羟基磷灰石涂层及其性能的研究》文中认为羟基磷灰石[Ca10(PO4)6(OH)2, Hydroxyapatite, HA]作为生物陶瓷材料呈现出良好的生物活性,但是由于HA本身的脆性,限制了HA作为承重部位骨替换材料方面的应用;然而传统医用材料的钛及钛合金具有优异的力学性能,因此制备综合两者优点的钛基HA成为当今生物陶瓷材料研究的热点之一。本文提出了分别以葡萄糖、淀粉、壳聚糖、炭粉为造孔剂运用电泳沉积(Electrophorectic deposition, EPD)方法在钛基材表面制得HA/有机物、HA/聚合物、HA/无机物叁种类型的复合涂层,经烧结处理得到多孔HA涂层。采用FT-IR、SEM、XRD和TG表征涂层的组成、表面形貌、物相组成及热稳定性,黏结—拉伸实验测定涂层与基体的结合强度,人体模拟体液(Simulated Body Fluid, SBF)浸泡测定涂层的生物活性,并采用CHI660C电化学工作站对多孔HA涂层的耐腐蚀性进行测试。实验结果表明:经700°C烧结处理,复合涂层中的造孔剂微粒热分解致孔可制得多孔HA涂层,其孔径为2-30μm,涂层与基体的结合强度可达19.6MPa;在1.5SBF中浸泡5d后,多孔HA涂层表面碳磷灰石化,呈现良好的生物活性;在SBF中测得的Tafel曲线以及交流阻抗Nyquist图都表明多孔HA涂层耐腐蚀性优于纯钛。

参考文献:

[1]. 纳米生物活性陶瓷材料的制备以及电泳沉积生物陶瓷涂层的研究[D]. 郭军松. 郑州大学. 2003

[2]. 钛表面电化学沉积纳米羟基磷灰石涂层研究[D]. 叶伟. 浙江大学. 2007

[3]. 激光熔覆碳纳米管增强生物陶瓷涂层的制备与研究[D]. 吕翔飞. 河南工业大学. 2017

[4]. 钛表面电泳沉积羟基磷灰石及其复合涂层的研究[D]. 倪永金. 厦门大学. 2007

[5]. 磷酸钙盐/Al_2O_3-金属生物复合材料体系的制备与表征[D]. 吴振军. 湖南大学. 2003

[6]. 有机质对电化学沉积纳米羟基磷灰石的影响研究[D]. 江勇. 浙江大学. 2009

[7]. 电泳沉积磷灰石生物陶瓷涂层的研究进展[J]. 朱庆霞, 韩丹, 李亚明. 硅酸盐通报. 2016

[8]. 钛合金微弧氧化陶瓷层的制备及羟基磷灰石的沉积与转化[D]. 娅娅. 内蒙古工业大学. 2010

[9]. HA/OTE复合涂层的制备及其生物活性评价[D]. 李龙珠. 福建师范大学. 2014

[10]. 电泳沉积多孔羟基磷灰石涂层及其性能的研究[D]. 李鹏. 福建师范大学. 2010

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纳米生物活性陶瓷材料的制备以及电泳沉积生物陶瓷涂层的研究
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