气相色谱法在煤化工分析中的应用论文_姜惠灵

气相色谱法在煤化工分析中的应用论文_姜惠灵

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摘要:随着我国社会飞速的发展,各种先进技术和先进理论被广泛的应用到具体工程中,并且取得了良好的成效,例如气相色谱法。这种方法主要就是用来进行样品的组分分析,同时在我国各个领域中得到了非常广泛的应用,例如医药领域、化工领域等。文章对该技术的应用范围以及相关标准进行了具体介绍,同时介绍了气相色谱联用技术和全多维气相色谱技术在煤化工中的应用前景,展望了气相色谱未来的发展方向。

关键词:气相色谱法;煤化工;应用

中图分类号:O657 文献标识码:A

1 引言

随着科学技术与社会经济的飞速发展,理论知识技术与实际应用行业的结合程度越来越高,极大地促进了各个行业的发展。气相色谱法作为一种重要的物质含量检测标准方法,在煤化工行业中有重要地位。到目前为止,气相色谱法在生物化工领域、环境监控领域、石油化工行业、食品安全检测等已经有了广泛的应用。在煤化工行业中,气相色谱法主要用于高效率的检测并分辨煤气中气体纯度和杂质,保证煤化工领域安全而高效的生产作业。

2 气相色谱联用技术

为了提高数据分析精度,需要不断的优化分离操作,这个过程需要气相色谱技术需要和其他检测技术相互结合,根据不同的技术结合有不同的结合形式,比如气- 质谱联用,多种技术联用等。研究人员曾经应用毛细管气相色谱/ 质谱联用技术测定液化石油气中的组分。煤化工中,各组分的标准范围都较小,为了保证检测结果的精准性,需要应用EI 离子源四极杆质谱检测进行测定。经过测定发现,该种测定方法精度和准确度都较高。有研究人员应用气相色谱-氢火焰离子化检测器- 硫化学发光检测器联用技术,对柴油中的各类硫化物的分布进行了测定。在进行色谱分析的过程中,如果测定过程中应用一种测定方法,结果也会有所限制,不可能将全部属性测定出来。而作为一种分离定量技术,气相色谱容易相互配合,提供定量的高纯度油样,具有十分重要的意义。

3 气相色谱仪的优点和特点

3.1 气相色谱仪的优点

据相关调查显示,在一定条件下进行粗煤气的分析,气相色谱法的精准性和重复性都很高,主要就是通过相关仪器自动检测和数据报告,其对于粗煤气中的各种组成成分检测和分析都是独立进行的,相互之间不会影响。而化学分析法主要就是应用工业气体分析器进行粗煤气的检测,其具体是应用吸收气体的量或者是直接进行化学反应变换检测气体的方法来进行分析检测,这种方法很难保证彼此间不受影响。除此之外,化学法完全是由人工进行操作的,如果操作不当,必定会极大的影响到检测结果。而气相色谱法主要是通过六通阀气体进样检测,其重复性非常好。由此可见,通过气相色谱法进行煤化工分析检测,不仅仅能够有效的保证数据精确性,同时还能够促使数据自动化报送的实现。

3.2 气相色谱法特点

在煤化工企业生产过程中,主要使用的气相色谱仪是利用惰性气体流动进行相关记录与检测的,包括以下几个特点。首先,气相色谱仪的选择性比较高,尤其对性质相近的物质具有优异的分离性能,比如说同位素、烃类异构体以及旋光异构体等。其次,气相色谱仪的分离效率高,可以把沸点相近组成复杂的混合物体有效分离。在煤化工生产中,一根普通的毛细柱即能够对汽油中一百多个组分进行分析。同时,气相色谱法相对于其他常用的煤化工行业分析方法来说,具有更快的分析速度和更高的灵敏度,气相色谱法完成一个分析最多只需要十几分钟的时间,样品用量少,更加节约资源和成本。气相色谱法检测的灵敏度是由检测器所决定的,将灵敏度较高的检测器配置到气相色谱仪中,可以检测到微量的特征气体,检测精度更高。此外,气相色谱法既可以分析气体,也能够分析液体,使得其在各种行业当中有十分广泛的应用。

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4 气相色谱仪在煤化工中的应用分析

4.1 正确的选择色谱柱

在煤化工实际生产过程中,最为主要的产物就是煤气,而煤气中主要存在着甲烷、一氧化碳、氢气和氧气等。要想有效的分析这些气体成分,最好是应用5A或者是13X色谱柱,这两者最为主要的区别就是分析时间有着一定的差异,进而分析效果也会不同,不过这两者的市场价格却是相同的。另外新的色谱柱使用前需要老化,可以去除色谱柱表面残留物质及稳定色谱柱固定相,促使色谱基线稳定,不因鬼峰和噪音影响样品检测。如果选择13X分子筛进行样气分析,分析时间则会比较短,每个峰之间的距离会较近,甚至还有可能出现两个峰连到一起的情况,特别是一氧化碳的峰移动速度非常的快,进而很难保证检测结果的准确性。如果选择5A分子筛进行样气分析,分析时间太长,每个峰之间的距离比较远,柱分离效果较好,有助于更好的进行检测分析。

4.2 5A与13X填充柱的内部成分

5A与13X填充柱的主要成分均为一种新型吸附剂分子筛,分子筛又称之为泡沸石,广泛应用于气固色谱分析检测中,通过钠盐或者钙盐人工合成得到,主要用来分析氢气、氧气、氮气、甲烷等永久性气体。同时,分子筛具有较强的吸水能力,在分析完成之后,水分子会占据分子筛中的空穴,使之饱和而丧失吸水能力,减弱活性。在进行色谱分析的过程中,分析人员要注意保证载气的干燥,当分子筛吸水活性降低至不能够持续进行色谱分析时,需要重新对分子筛进行活化。对于分子筛不可逆吸附的一些物质,比如一些特殊气体等,则需要通过分析氮元素与氧元素的分离情况来检测分子筛的状态。

4.3 色谱条件的设置

在煤化工气体分离和检测中应用气相色谱法,需要设置好相关色谱条件才能够保证良好的检测结果。气相色谱柱的最高使用温度为200℃,柱箱温度应该保持在50℃左右,与柱样器温度设定一致,检测器温度设置在100℃左右。在调整载气流动速度时,要注意调整参数保证两路流速平衡,并以30mL/min的速度开始进样,保证基线的稳定。气相色谱仪采用直接进样的方法,要保证柱前压力在0.1MPa左右。上述参数设置完成之后,便可以开始进行气体样品的检测。根据最终得到的样品图谱对比标准图谱,可以得到样品各种气体的纯度以及杂质成分和相关含量。实际应用过程中,还需要完成色谱柱的配置,在煤化工行业中,一般使用不锈钢柱管进行配置,内径3mm左右,柱管长3m,并根据气体分离要求的柱子长度和内径完成固定相比例的设计。在填充色谱柱时,将色谱柱检测器与出口端进行连接,并用纱布阻塞密封,然后抽真空。用手掌或者吸耳球头部拍打色谱柱的柱身,压实色谱柱填充物,使填充物进入固定相,重复至填充完成。填充完毕之后拆下色谱柱,用玻璃棉将色谱柱的一端堵住防止填充物发生泄漏,然后确定固定相填装量,不同内径的填充柱需要的填充量不同,具体根据实际内径大小进行调整。完成色谱柱制备之后,要在100℃下进行8h的载气老化。毛细管色谱柱内径较小,一般在1mm之内,颗粒间隙更小,需要更少的固定液,填充高度一般为0.3mm。

5 结束语

综上所述,气相色谱仪在煤化工领域中的作用是非常明显的,所以我们需要结合实际情况科学的应用气相色谱仪来有效的分析煤气,以此来使得煤气中的各种成分都满足相应的要求,只有这样才能够促使煤化工企业更好的发展,保障我国社会经济能够稳定长远的进步。

参考文献:

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[4] 张菊,唐旭.气相色谱法在煤化工分析中的应用[J].化工设计通讯,2017,43(05):9.

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论文作者:姜惠灵

论文发表刊物:《工程管理前沿》2019年第14期

论文发表时间:2019/9/10

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