关键词：硫酸亚铁；小儿生血糖浆；紫外分光光度法。
小儿生血糖浆由熟地黄、山药(炒)、大枣、硫酸亚铁等制成，具有健脾养胃、补血生津的功效，临床上用于小儿缺铁性贫血及营养不良性贫血。小儿生血糖浆的现行标准中无含量测定项[1]。硫酸亚铁为方中的主要有效成分之一，本文参考文献[2,3]采用紫外分光光度法测定制剂中的硫酸亚铁，并进行方法学研究，用于含量测定，为该药的质量标准提供依据。该法准确可靠，操作简单，可用于该产品质量的控制。
1仪器与试药
TU-1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器厂）；ML204电子天平（梅特勒）；硫酸亚铁对照品(中国食品药品检定研究院，批号：111613-201802)；盐酸羟胺(分析纯，天津市北联精细化学品开发有限公司)；2，2-联吡啶(分析纯，成都市科龙化工试剂厂)；硫酸（分析纯，成都市科龙化工试剂厂）；小儿生血糖浆(本公司自制，批号：190610)。
2溶液的制备
2.1对照品溶液的制备：
取硫酸亚铁对照品0.4g，精密称定，置100ml量瓶中，加硫酸溶液（l→20)lml和水80ml使溶解，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得对照品溶液贮备液（每lml中含硫酸亚铁80μg)。
精密量取对照品溶液贮备液4ml，置25ml量瓶中，加水10ml，再加1%盐酸羟胺溶液lml及0.2%2，2-联吡啶乙醇溶液1ml，混匀，加水至刻度，摇匀，即得。
2.2供试品溶液的制备：
精密吸取样品13mL，置500ml量瓶中，加硫酸溶液（1→20)5ml和水200ml，混匀，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置25m1量瓶中，加水10ml，再加1%盐酸羟胺溶液lml及0.2%2，2-联吡啶乙醇溶液1ml，混匀，加水至刻度，摇匀，即得。
2.3空白溶液的制备：
取1%盐酸羟胺溶液lml及0.2%2，2-联吡啶乙醇溶液1ml置25ml量瓶中，混匀，加水至刻度，摇匀，即得。
2.4阴性对照液的制备：
照供试品溶液的制备项下方法，取不包含硫酸亚铁的各药材制备，即得。
3方法与结果
3.1最大吸收波长的选择及空白试验
取空白溶液在400~600nm波长范围内进行扫描，校准基线；分别取阴性对照液、对照品溶液和供试品溶液在400~600nm波长范围内进行扫描，记录图谱；结果显示对照品溶液和供试品溶液均在523nm的波长处有最大吸收；阴性对照液在该波长处无特征吸收，说明阴性无干扰。选定523nm作为检测波长。
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3.2线性试验
精密量取对照品溶液贮备液lml，2ml，4ml，6ml，8ml，分别置25ml量瓶中，加水10ml，再加1%盐酸羟胺溶液lml及0.2%2，2-联吡啶乙醇溶液1ml，混匀，加水至刻度，摇匀；以相应的溶液为空白。在523m的波长处测定吸光度，以吸光度（A）为纵坐标、浓度（C）为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程A=0.03182C-0.00171，r=1.0000。结果表明硫酸亚铁的质量浓度在3.19～25.56μg/mL范围内与吸收度呈良好的线性关系。
3.3溶液稳定性试验
取供试品，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，分别于0，2，4，6，20，24h测定，记录吸收度，结果RSD%=0.77%，表明溶液在24h内基本稳定。
3.4精密度试验
取供试品，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，在523nm波长处测定吸光度，连续重复测定6次，记录吸收度，结果RSD%=0.13%。
3.5重复性试验
取同一批样品（190610）5份，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，按标准曲线法，在523nm波长处测定含量。结果平均含量11.44mg/ml，RSD%=1.1%。
3.6回收率试验
按低、中、高3种浓度，分别精密称取硫酸亚铁对照品0.32、0.40、0.48g各3份。根据处方比例加入缺硫酸亚铁的阴性药液，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，按标准曲线法，在523nm波长处测定吸收度并计算，平均回收率97.54%，RSD%=1.6%。
3.7样品测定
取近两年生产6个批次产品，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，按标准曲线法，在523nm波长处测定含量。结果6批样品的硫酸亚铁含量在9．8～13.4mg/mL范围内。
4讨论
4.1本试验是根据Fe2+与2，2-联吡啶在酸性条件下生成稳定的红色络合物的原理，采用紫外分光光度法测定小儿生血糖浆中硫酸亚铁的含量。经对等量样液分别加入0.2％2，2-联吡啶乙醇液0.3mL、0.5mL、1mL和2mL的吸收值进行比较，结果加0.5mL、1mL和2mL的吸收值相近，而加入0.3mL的吸收值比前者偏低，为保证Fe2+与2，2-联吡啶络合完全，选用0.2％2，2-联吡啶lmL进行试验。
4.2硫酸亚铁易溶于水，在酸性条件下较稳定，故加入少量硫酸溶液(1→20)，同时在试验中还加入l％盐酸羟胺溶液1mL，使溶液保持在酸性，保证测定过程中Fe2+稳定性。
4.3本测定方法简单快速、准确、重现性好，可用于小儿生血糖浆的质量控制。
参考文献：
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂：第十四册[S].北京：人民卫生出版社，1997.7.
[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2015.6:1228.
[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2015.6:1665-1666
论文作者:王道玲
论文发表刊物:《医师在线》2019年21期
论文发表时间:2020/3/24
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