一、(EnH_2)_2Ge_2S_6的合成与结构表征（论文文献综述）
刘艳[1]（2020）在《含钡离子多元金属硫化物的溶剂热合成、结构与性质》文中进行了进一步梳理多元金属硫化物作为一类重要的无机功能材料,不仅具有丰富多样的结构,而且还表现出独特的物理化学性质,在光催化、选择性离子交换以及快离子导电等方面有着广泛的应用前景。因此,金属硫化物的合成与性质研究已成为无机化学的一个重要领域。后过渡金属离子亲硫性以及配位方式多样的特点,使得这些元素的多元硫化物成为无机合成的研究热点。水热/溶剂热是合成这类化合物的常用方法。但由于后过渡金属的硫化物溶解度较低,容易以沉淀的形式析出,难以参与骨架的构筑。因此在合成过程中需要选择合适的矿化剂来避免硫化物沉淀的生成。到目前为止,在溶剂热条件下报道的多元硫化物大多数都是以质子化的有机胺或碱金属离子等电荷密度稍低的离子为结构导向剂合成的。对于碱土金属离子为结构导向剂的研究却很少报道,这可能与这类离子电荷密度较高,以及相应硫化物的溶解度较小有关。本论文通过加入合适的矿化剂来解决过渡金属硫化物的难溶问题,以Ba2+为结构导向剂,合成了一系列多元金属硫化物,并对这些化合物的结构和性质进行了研究。（1）以过量的S为矿化剂,对Ba-Cu-MⅢ/MⅣ-S体系进行研究,合成了四元硫化物BaCu3InS4（1）、BaCu3GaS4（2）、BaCu2SnS4（3）和 BaCu2GeS4（4）。化合物 1 中 CuS3 和 CuS4单元通过共顶点和共边连接形成三维Cu-S骨架,In3+镶嵌在该骨架中,形成复杂的[Cu3InS4]2-阴离子结构;化合物2中CuS4四面体单元通过共顶点和共边连接形成三维Cu-S骨架,Ga3+镶嵌在这一骨架中,形成复杂的[Cu3GaS4]2.阴离子结构。尽管化合物1和2的化学式相同,但结构中Cu+的配位方式以及最终的结构不同。化合物3和4的结构中存在三维Cu-S骨架,Sn4+/Ge4+嵌入其中得到和化合物2拓扑结构相同的阴离子骨架。（2）以过量的S为矿化剂,对Ba-Ag-MⅢ/MⅣ-S体系进行研究,合成了四元硫化物Ba2AgInS4（5）、Ba3Ag2Sn2S8（6）、BaAg2SnS4（7）和 BaAg2GeS4（8）。化合物 5 中的 Ag+和In3+位于同一晶体学位点,通过MS4（M=Ag,In）四面体单元共顶点聚合形成二维层状结构。化合物6中AgS4和SnS4四面体均不发生自身聚合,二者互相共顶点连接形成对称性极高的立方骨架。化合物7和8中AgS4四面体单元自身聚合形成AgS2层状结构,Sn4+/Ge4+位于层间支撑该AgS2层,得到[Ag2SnS4]2-和[Ag2GeS4]2-三维骨架结构。在模拟太阳光下,化合物7展现出显着的光电响应效果,并保持良好的稳定性。（3）以苯硫酚为矿化剂,对Ba-Cu-MⅡB-S体系进行了合成研究,获得了四元硫化物BaCu2Cd2S5（9）和Ba3Cu4Hg4S9（10）。化合物9的结构中,两条由CdS4四面体聚合而成的[CdS3]4-链和两条由CuS3单元聚合而成的[CuS2]3-链,通过S共顶点连接形成无限延伸的[Cu2Cd2S6]6-带,每个[Cu2Cd2S6]6-带通过二配位的S与另外两个同样的带相连,最终得到阴离子层[Cu2Cd2S5]4-。化合物10的结构中,基本结构单元CuS3和HgS2通过互相共用顶点S互相连接形成阴离子层[Cu4Hg4S9]6-。两化合物中分别存在直线形配位的S和平面四配位的S,这两种独特的配位方式在过去多元硫化物的研究中均未见报道。在模拟太阳光下,化合物9展现出较好的光电响应效果。（4）以苯硫酚为矿化剂,对Ba-MⅠB/MⅡB-S体系进行研究,得到了三元硫化物BaCu2S2（11）、BaCu4S3（12）、Ba2Ag8S7（13）和 BaHgS2（14）。化合物 11-13 中,由于基本结构单元CuSx/AgSx带有较高的负电荷,这些单元采用共顶点或共边的形式聚合消除骨架的负电荷。化合物14是由Hg-S骨架组成的。在研究工作中,我们发现过量的S和苯硫酚在合成含后过渡金属的多元硫化物方面有着良好的矿化效果。另外,Ba2+由于离子半径较小、电荷密度较高,所以与其他结构导向剂（碱金属离子、质子化的有机胺和过渡金属配离子）相比,其结构导向作用有明显的不同。
赵丽佳[2]（2016）在《在二元胺体系中锑硫属化合物的溶剂热合成与表征》文中研究表明硫属化合物的研究一直备受化学工作者的关注,其主要原因是由于其独特的理化性质和广泛的应用前景。硫属元素Q（Q=S、Se、Te）位于元素周期表的Ⅵ族,其独特的成键性导致了结构的多样性,从而使其光电、非线性光学、离子交换、分子筛、化学传感等性能在无机多功能材料中有着异常的表现。到目前为止,硫属化合物合成领域主要采用的方法有:固相法、助熔剂法和溶剂（水）热法。本文中,我们选择在二元胺溶剂体系中,开展针对新型多元锑硫属化合物的溶剂热合成及其性质研究工作。（1）在1,2-丙二胺溶剂体系中,利用溶剂热法合成了以过渡金属配离子为平衡阳离子的两种四元锑硫属化合物[Co（1,2-dap）3]HgSb2Se5（1）和[Fe（1,2-dap）3]HgSb2Se5（2）（1,2-dap=1,2-丙二胺）,并对两种化合物的结构、热稳定性和半导体性能进行表征及研究。单晶结构解析结果表明,两种化合物为异质同晶,均属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数:化合物 1:a=1.1248（6）nm b=1.1542（7）nm,c=1.2180（12）nm,β=96.779（13）°,Z=2;化合物 2:a=1.1311（5）nm,b=1.1558（5）nm,c=1.2180（9）nm,β=97.241（9）。,Z=2。（2）在1,2-丙二胺溶剂体系中,利用溶剂热法合成了含有过渡金属钒的锑硫属化合物[V（1,2-dap）2SbSe3]（3）（1,2-dap=1,2-丙二胺）,该化合物是以过渡金属V3+为中心,并由两个双齿1,2-丙二胺和一个双齿[SbSe33-]共同配位得到的孤立零维结构,并对该化合物的结构、热稳定性进行表征及研究。单晶结构解析结果表明,化合物3属单斜晶系,空间群为 P2（1）/c,a=0.6672（2）nm,b=1.7459（6）nm,c=1.3314（5）nm,β=98.898（7）。,Z=4。（3）在1,4-丁二胺溶剂体系中,利用溶剂热法合成了以质子化有机胺为客体阳离子的锑硫属化合物（1,4-DABH2）Sb4S7（4）（1,4-DABH2=1,4-丁二胺）,该化合物由双质子化有机胺和双链阴离子[Sb4S72-]构成。同时,对该化合物的结构、热稳定性和半导体性能进行表征及研究。单晶结构解析结果表明,化合物4属三斜晶系,空间群为P-1,a=0.6009（4）nm,b=0.8989（7）nm,c=1.6548（12）nm,β=86.481（12）°,Z=2。（4）在以上合成路线的基础上,以乙二胺为溶剂,辅以锑粉,利用溶剂热法合成了化合物Co（en）3（enH2）SeS4（5）,单晶结构解析结构表明,该化合物属于三斜晶系,空间群为P-1,a=0.88352（18）nm,b=0.9583（2）nm,c=1.4236（3）nm,β=92.385（3）°,Z=2。该化合物由有机胺螯合的金属阳离子Co3+,四面体[SeS44-]和双质子化的有机胺阳离子组成。
张峰[3]（2011）在《有机杂化锗硫属化合物的溶剂热合成及结构》文中研究表明锗硫属化合物由于其在催化、吸附、光电导体、离子交换、非线性光学和半导体性能等方面的应用,近年来已经作为一种新型的多功能材料日益受到人们的重视。溶剂或水热法是一种合成硫属化合物的简单而有效的方法,通过这个方法,我们采用过渡金属配合物作为结构导向剂,合成了一系列的锗硫属化合物、砷硫属化合物和锡硫属化合物,并且通过元素分析、红外光谱和固体紫外,对化合物的结构还有性质进行表征。在本文中,主要从下面四个方面进行说明研究:一、以en和dien作为结构导向剂,合成了3种具有二聚结构的锗硫化合物[Co（en）3]2Ge2S6 （1）, [Ni（dien）2]2Ge2S6（2）, [Fe（dien）2][H2dien]Ge2S6（3）和[Co（dien）2][H2dien]Ge2S6（4）,由于配阳离子的不同,导致二聚阴离子[Ge2S6]4-呈现出不同的堆积。二、以dap和teta作为结构导向剂,采用溶剂热的方法合成了4种具有金刚烷结构的锗硫属化合物[Co（dap）3]2Ge4S10Cl2（5）, [Co（dap）3]2Ge4S10Cl2（6）, [Ni2（μ-teta）（teta）2]Ge4S10·H2O（7）和[Ni（teta）2]2Ge4Se10·0.5H2O（8）。这些化合物的结构是由孤立的金刚烷离子[Ge4Q10]4-（Q=S, Se）和金属配离子得到的。三、以dien和teta作为结构导向剂,以As2O3作起始原料,得到了两种砷硫化合物[Co（dien）2]2As3S6（9）和[Mn2（teta）2]As2S5（10）。在9中,饱和的配阳离子[Co（dien）2]2+展示两种不同的光学活性,在10中,马鞍状的阴离子[As2S5]4-作为四齿桥链配体通过端基的两个S原子连接两个[Mn（teta）]2+离子,形成化合物[Mn（teta）]2As2S5。四、在溶剂热的条件下得到两种锡硫属化合物[Co（dien）2]（H2dien）Sn2S6 （11）和[Zn（tren）]2Sn2S6 （12）,化合物都包含有由SnS4四面体共边得到二聚阴离子[Sn2S6]4-。不同的阳离子作为结构导向剂会影响阴离子[Sn2S6]4-的排列方式。
刘兴芝,赵昌明,南丰[4]（2006）在《纳米晶CuLa3Se5微波溶剂热合成及结构研究》文中研究说明采用微波溶剂热法合成纳米晶CuLa3Se5,具有快速,节能、纯度高、粒度小（平均粒径为2030 nm）等优点。通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电镜能谱分析（EDS）和X射线光电子能谱（XPS）等手段表征其组成。讨论了微波溶剂热合成纳米晶的机制。漫反射紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）表明标题化合物禁带宽度为2.27 eV,具有优良的半导体性能。
刘兴芝,赵昌明,陈林,南丰[5]（2006）在《纳米晶Tl8SnSe6微波溶剂热合成与结构》文中提出以乙二胺为有机溶剂,TlCl,SnCl2.H2O和Se粉为原料,采用微波溶剂热法制备纳米晶Tl8SnSe6。通过扫描电镜能谱分析（EDS）、X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）等手段表征其组成及其结构,探讨了微波溶剂热法合成纳米晶的机制,并合成新纳米晶Tl8SnSe6。紫外可见吸收光谱（UV-Vis）表明禁带宽度为2.52 eV,具有优良的半导体性能。实验表明:微波溶剂热法是合成多元金属硒化物无机功能材料的理想途径。
段海宝[6]（2006）在《新型硫属化合物的溶剂热合成与表征》文中认为溶剂热（水热）合成是一种在中、低温条件下的制备方法，该方法容易产生新物相，是获得新结构化合物的有效合成路径。低温溶剂热法合成的多元金属硫属化合物常具有低维结构（即O—D，1—D，2—D），热力学上多处于介稳态，从而这些化合物具有特殊的物理和化学性质，具有十分广阔的应用前景。有关多元硫属化合物的合成研究是近年来固体化学一个十分活跃的研究领域。 本文采用低温溶剂热法，合成了多种新颖的多元金属硫属化合物，并对它们进行了详细的结构和性质表征。 化合物[Ni（en）3]2Sn2Se6属正交晶系，空间群为Pbca，晶胞参数，a=15.2885（13）（?），b=11.9367（10）（?），c=19.2389（16）（?），v=3511.0（5）（?）3。偏离因子R=0.0300，ωR=0.0647。该化合物具有有趣的结构，其结构单元由原子簇[Sn2Se6]4-和[Ni（en）3]2+构成，它们通过静电堆积而形成晶体。 对这类化合物的合成因素进行了分析、研究和归纳，我们成功地合成出了硒锡、硒锗、硫锡四元化合物。并对这些化合物进行了SEM-EDS、IR、XRD表征。
白音孟和[7]（2006）在《螯合剂存在下新型四元硫属化物的溶剂热合成与表征》文中研究指明硫属化物具有非常复杂的结构及丰富的物理和化学性质，在现代科技领域具有广阔的应用前景。近年来，通过高温．固相法、中温．助熔剂法和低温一溶剂热法合成了大量二元和三元硫属化物，但是相对来说，已合成的多元硫属化物的数量较少。由于多元硫属化物其结构和性质的多样性它们的合成成为目前无机合成化学中一个十分活跃的研究领域。到目前为止，大多数多元硫属化物是通过熔盐方法合成出来，然而作为软化学方法．溶液方法，在合成多元硫属化物方面进展却非常有限。温和的溶剂热法特别适合合成新型硫属化合物，从反应本质角度讲，多元硫属化物的合成反应为硫属原子簇阴离子在不同的有机和无机结构导向剂阳离子的作用下，通过自组装或过渡金属离子连接形成不同的骨架结构的过程。由于通过溶液方法制备多元硫属化物的过程中很容易形成难溶的过渡金属硫化物，从而很难合成多元硫属化物；即使能合成，也很难获得纯相。所以到目前为止，仅有为数不多的多元硫属化物是通过溶液方法合成出来的。我们认为螯合剂可以解决溶液方法中难溶过渡金属硫化物形成问题。 为此，我们用2，3-二巯基丙醇为螯合剂，在吡啶或乙醇溶剂热条件下，开展了新型多元金属硫化物的合成研究，开辟了合成多元金属硫化物的新途径，总结出三个系列具有新颖结构的含银的四元硫化物的合成与结构化学规律。 1．A-Ag-Sn-S(A=K+，[NH4]+，[NH3CH2CH2NH3]2+)系列化合物的合成。 通过溶剂热法合成了新型层状四元硫化物K4Ag2Sn3S9·2H2O（1）。X射线单晶解析表明，化合物（1）属单斜晶系，P21／m空间群，晶胞参数为a=7.8071（2）（?），b=27.3508（1）（?），c=10.5008（2）（?），β=103.874（1）°，Z=4。其层由类金刚烷阴离子原子簇[AgSn3S9]5-通过Ag+离子连接形成两种不同的的一维通道，钾离子位于通道内。用溶剂热法合成了新型的四元硫化物K2Ag6Sn3S10（2）。X射线单晶解析表明，化合物（2）属正交晶系，Pbcn空间群，晶胞参数为a=24.0201（16）（?），b=6.4017（3）（?），c=13.3056（4）（?），Z=4。化合物（2）由阳离子层∞2[Ag6SnS4]2+被四面体配位的SnS4共用顶点连接形成的Z字型链立柱组成骨架结构，K+离子位于一维通道内。类质同晶的化合物（NH4）2Ag6Sn3S10（3）也被溶剂热法合成，其晶胞参数为a=23.8579（13）（?），b=6.4875（4）（?），c=13.3992（7）（?），Z=4，NH4+离子位于一维通道内。有趣的层状化合物（4）（NH3CH2CH2NH3）Ag2SnS4（4）被溶剂热法合成，并通过X-射线单晶衍射表明，属单斜晶系，C2／c空间群，晶胞参数为a=11.1150（4）（?），b=6.7618（4）（?），c=15.0663（8）（?），β=105.562（2）°，Z=4。化合物（4）由不同的手性层组成，质子化的有机胺位于层与层间。 2．A-Ag-Ge-S（A=K+，Rb+）系列化合物的合成
白音孟和[8]（2005）在《新型主族硫属化物的溶剂热（水热）合成》文中研究说明由于硫属化物具有独特的物理化学性质,在半导体、光电导、非线性光学、催化和离子交换等领域有广阔的应用前景,这类材料的合成与结构研究越来越受人们的关注。本课题旨在总结以往硫属化物研究的基础上,通过选择合适的溶剂和模板剂,探索合成具有新型结构的硫属化物,丰富硫属化物的结构化学,同时探索硫属化物的合成规律,开发新的合成路线。 以乙二胺为模板剂在二巯基丙醇-乙醇混合溶液中合成了一种新型结构的类二硼烷结构的化合物（EnH2）2Ge2S6。单晶结构解析表明,它属于单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=6.7125（5）（?）,b=11.2290（4）（?）,c=10.7518（4）（?）,α=90°,β=92.288（2）°,γ=90°。（EnH2）2Ge2S6中含有孤立Ge2S64-离子,这种离子具有类乙硼烷的几何结构,由GeS4四面体通过共边聚合而成。同时对化合物还进行了EDS,IR,DSC-TG,粉末XRD,半导体性质表征,结果表明该合成方法能够合成纯相,并该化合物在200℃以下能够稳定存在,其近拟带隙为3.9eV。 以四甲基铵为模板剂在水溶液中合成了一种双链结构的化合物[（CH3）4N]As3S5,单晶结构解析表明,三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为:a=9.554（3）（?）,b=10.4874（18）（?）,c=14.027（2）（?）,α=91.873（15）°,β=91.879（19）°,γ=92.86（2）°。化合物[（CH3）4N]As3S5结构中聚合阴离子由邻近的1∞[As3S5]-通过平面环As2S2连接形成1∞[As6S10]2-链,这种链通过每第二个结构单元环状As3S3结构单元的As原子连接组成双链结构,其结构中可观察到赝三角锥配位的ψ-AsS4。 我们详细讨论了硫属化物合成中的主要影响因素,典型的因素包括:溶剂、模板剂、温度和pH值等,总结了一些合成硫属化物的规律,为进一步开发硫属化物提供了一定的基础。
白音孟和,刘新,纪敏,贾翠英,安永林,王德和[9]（2004）在《(EnH2)2Ge2S6的合成与结构表征》文中研究说明用溶剂热方法制备了 （En H2 ） 2 Ge2 S6 单晶 .单晶 X射线衍射分析结果表明 ,（En H2 ） 2 Ge2 S6 属单斜晶系 ,P2 （1 ） / n空间群 ,晶胞参数 a=0 .671 2 5 （5 ） nm,b=1 .1 2 2 90 （4 ） nm,c=1 .0 75 1 8（4 ） nm,β=92 .2 88（2 ）°,Z=2 .利用 DSC及 TG分析研究了其热稳定性 ,结果表明 ,该化合物在 2 0 0℃以下能够稳定存在 .
二、(EnH_2)_2Ge_2S_6的合成与结构表征（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、(EnH_2)_2Ge_2S_6的合成与结构表征（论文提纲范文）
（1）含钡离子多元金属硫化物的溶剂热合成、结构与性质（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 主要符号表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 硫属化物的合成方法 |
| 1.1.1 固相合成法 |
| 1.1.2 助熔剂法 |
| 1.1.3 溶液合成法 |
| 1.1.4 水热/溶剂热法 |
| 1.2 硫属化物的水热/溶剂热合成 |
| 1.2.1 硫属化物的水热/溶剂热合成概述 |
| 1.2.2 硫属化物的水热/溶剂热合成的影响因素 |
| 1.3 硫属化物的研究进展 |
| 1.3.1 第三主族硫属化物的研究进展 |
| 1.3.2 第四主族硫属化物的研究进展 |
| 1.3.3 第一副族硫属化物的研究进展 |
| 1.3.4 第二副族硫属化物的研究进展 |
| 1.4 选题的目的和意义 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 实验试剂 |
| 2.2 表征和性质测试 |
| 3 Ba-Cu-M~Ⅲ/M~Ⅳ-S四元体系硫化物的溶剂热合成与性质研究 |
| 3.1 BaCu_3MS_4 (M=In,Ga)(1,2)的溶剂热合成与性质研究 |
| 3.1.1 化合物1和2的合成 |
| 3.1.2 化合物1和2的晶体结构 |
| 3.1.3 化合物1和2的性质研究 |
| 3.2 BaCu_2MS_4 (M=Sn,Ge)(3,4)的溶剂热合成与性质研究 |
| 3.2.1 化合物3和4的合成 |
| 3.2.2 化合物3和4的晶体结构 |
| 3.2.3 化合物3和4的性质研究 |
| 3.3 本章小结 |
| 4 Ba-Ag-M~Ⅲ/M~Ⅳ-S四元体系硫化物的溶剂热合成与性质研究 |
| 4.1 Ba_2AgInS_4 (5)的溶剂热合成与性质研究 |
| 4.1.1 化合物5的合成 |
| 4.1.2 化合物5的晶体结构 |
| 4.1.3 化合物5的性质研究 |
| 4.2 Ba_3Ag_2Sn_2S_8 (6)和BaAg_2MS_4 (M=Sn,Ge)(7,8)的溶剂热合成与性质研究 |
| 4.2.1 化合物6-8的合成 |
| 4.2.2 化合物6-8的晶体结构 |
| 4.2.3 化合物6-8的性质研究 |
| 4.3 本章小结 |
| 5 Ba-Cu-M~(ⅡB)-S四元体系硫化物的溶剂热合成与性质研究 |
| 5.1 BaCu_2Cd_2S_5 (9)的溶剂热合成与性质研究 |
| 5.1.1 化合物9的合成 |
| 5.1.2 化合物9的晶体结构 |
| 5.1.3 化合物9的性质研究 |
| 5.2 Ba_3C_4Hg_4S_9 (10)的溶剂热合成与性质研究 |
| 5.2.1 化合物10的合成 |
| 5.2.2 化合物10的晶体结构 |
| 5.2.3 化合物10的性质研究 |
| 5.3 本章小结 |
| 6 Ba-M~(ⅠB)/M~(ⅡB)-S三元体系硫化物的溶剂热合成与性质研究 |
| 6.1 BaCu_2S_2(11)和BaCu_4S_3(12)的溶剂热合成与性质研究 |
| 6.1.1 化合物11和12的合成 |
| 6.1.2 化合物11和12的晶体结构 |
| 6.1.3 化合物11和12的性质研究 |
| 6.2 Ba_2Ag_8S_7 (13)的溶剂热合成与性质研究 |
| 6.2.1 化合物13的合成 |
| 6.2.2 化合物13的晶体结构 |
| 6.2.3 化合物13的性质研究 |
| 6.3 BaHgS_2 (14)的溶剂热合成与性质研究 |
| 6.3.1 化合物14的合成 |
| 6.3.2 化合物14的晶体结构 |
| 6.3.3 化合物14的性质研究 |
| 6.4 本章小结 |
| 7 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 创新点 |
| 7.3 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A 部分键长键角数据表 |
| 攻读博士学位期间科研项目及科研成果 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（2）在二元胺体系中锑硫属化合物的溶剂热合成与表征（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 金属硫属化合物的常见合成方法 |
| 1.2.1 固相法 |
| 1.2.2 电化学法 |
| 1.2.3 助熔剂法 |
| 1.2.4 溶剂(水)热法 |
| 1.3 锑硫属化物的结构及其研究进展 |
| 1.3.1 以有机胺为平衡阳离子的锑硫属化合物 |
| 1.3.2 以碱金属为平衡阳离子的锑硫属化合物 |
| 1.3.3 以过渡金属配离子为平衡阳离子的锑硫属化合物 |
| 1.4 选题的目的和意义 |
| 1.5 本论文的主要研究内容 |
| 1.6 本论文所使用的主要试剂及表征手段 |
| 1.6.1 试剂 |
| 1.6.2 表征手段 |
| 第二章 链状锑(Ⅲ)硫属化合物[TM(1,2-dap)_3]HgSb_2Se_5(TM=Co,Fe)(1,2)的溶剂热合成与表征 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 两种化合物[TM(1,2-dap)_3]HgSb_2Se_5[TM=Co(1),Fe(2)]的合成 |
| 2.3 化合物1、2的表征及合成结果 |
| 2.3.1 化合物1、2的形貌及能谱分析 |
| 2.3.2 单晶结构测定及结构描述 |
| 2.3.3 化合物1、2的相关性质表征 |
| 2.3.4 化合物1、2的合成结果与讨论 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 新型含钒硒代锑酸盐化合物[V(1,2-dap)_2SbSe_3](3)的溶剂热合成与表征 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 化合物3的合成 |
| 3.3 化合物3的表征及结果与讨论 |
| 3.3.1 化合物3的形貌及能谱分析 |
| 3.3.2 化合物3的单晶结构测定及结构描述 |
| 3.3.3 化合物3的相关性质表征 |
| 3.3.4 化合物3的合成结果与讨论 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 以1,4-丁二胺为溶剂(1,4-DABH2)Sb4S7(4)(1,4-DABH_2=1,4-丁二胺)的合成与表征 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 化合物4的合成 |
| 4.3 化合物4的表征及合成与讨论 |
| 4.3.1 化合物4的形貌及能谱分析 |
| 4.3.2 化合物4的单晶结构测定及结构描述 |
| 4.3.3 化合物4的相关性质表征 |
| 4.3.4 化合物4的合成与讨论 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 化合物Co(en)_3(enH_2)SeS_4(5)的溶剂热合成与晶体结构 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 化合物5的合成 |
| 5.3 化合物5的单晶结构测定及描述 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 研究生期间主要研究成果 |
| 致谢 |
（3）有机杂化锗硫属化合物的溶剂热合成及结构（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 合成方法 |
| 1.2.1 固相合成法 |
| 1.2.2 电化学方法 |
| 1.2.3 助溶剂法 |
| 1.2.4 溶剂热法 |
| 1.3 锗类化合物的研究进展 |
| 1.3.1 二聚锗硫属化合物 |
| 1.3.2 四聚锗硫属化合物 |
| 1.4 有机胺对结构的影响 |
| 1.4.1 饱和螯合胺阳离子 |
| 1.4.2 非饱和螯合胺阳离子 |
| 1.5 选题的目的及意义 |
| 1.5.1 目的及意义 |
| 1.5.2 研究的内容 |
| 第二章 有机杂化锗硫属化合物的合成及晶体结构 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器及试剂 |
| 2.2.2 化合物的合成 |
| 2.2.3 晶体结构的测试 |
| 2.3 结构及讨论 |
| 2.3.1 有机杂化二聚锗硫属化合物的晶体结构 |
| 2.3.2 有机杂化T2 锗硫属化合物的晶体结构 |
| 2.3.3 化合物的光谱性质 |
| 第三章 砷硫属化合物的溶剂热合成及晶体结构 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器及试剂 |
| 3.2.2 化合物的合成 |
| 3.2.3 晶体结构的测试 |
| 3.3 结构及讨论 |
| 3.4 化合物的光谱性质 |
| 第四章 锡硫属化合物的溶剂热合成及晶体结构 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 化合物的合成 |
| 4.2.3 晶体结构的测试 |
| 4.3 结构与讨论 |
| 4.4 化合物的光谱性质 |
| 第五章 总结 |
| 5.1 全文回顾 |
| 5.2 研究展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士期间的论文 |
（4）纳米晶CuLa3Se5微波溶剂热合成及结构研究（论文提纲范文）
| 1 实 验 |
| 1.1 纳米晶的合成 |
| 1.2 组成分析与结构测试 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 组成分析 |
| 2.2 XRD与TEM的分析 |
| 2.3 XPS分析 |
| 2.4 合成条件的选择 |
| 2.4.1 时间的影响 |
| 2.4.2 有机溶剂填充度的影响 |
| 2.4.3 超声波辐照时间的影响 |
| 2.5 禁带宽度的推算 |
| 2.6 合成机制的探讨 |
| 3 结 论 |
（5）纳米晶Tl8SnSe6微波溶剂热合成与结构（论文提纲范文）
| 1 实 验 |
| 1.1 化合物的合成 |
| 1.2 化合物结构与性能表征 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 化合物的组成分析 (EDS) |
| 2.2 化合物的物相与形貌分析 (XRD, TEM) |
| 2.3 化合物的价态分析 (XPS) |
| 2.4 合成条件的选择 |
| 2.4.1 合成时间的影响 |
| 2.4.2 有机溶剂填充度的影响 |
| 2.4.3 超声波辐照时间的影响 |
| 2.5 禁带宽度的推算 |
| 2.6 合成机制的探讨 |
| 3 结 论 |
（6）新型硫属化合物的溶剂热合成与表征（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 1 文献综述及论文设想 |
| 1.1 硫属化合物的合成方法 |
| 1.1.1 固相合成 |
| 1.1.2 助熔剂法(高温溶液法) |
| 1.1.3 电化学法 |
| 1.1.4 水热与溶剂热合成法 |
| 1.2 水热与溶剂热合成方法及其影响因素 |
| 1.2.1 水热与溶剂热合成方法概述 |
| 1.2.2 硫属化合物水热和溶剂热合成 |
| 1.3 硫属化合物的合成研究进展 |
| 1.3.1 硫属锡化物的研究进展 |
| 1.3.2 硫属锗化物的研究进展 |
| 1.4 多元金属硫属化合物的结构特征 |
| 1.4.1 成键作用 |
| 1.4.2 晶体结构的低维性 |
| 1.4.3 介稳相 |
| 1.5 选题依据和论文设想 |
| 1.5.1 选题的目的 |
| 1.5.2 选题依据及论文设想 |
| 1.6 本文的主要工作 |
| 1.7 本文使用的表征方法和试剂 |
| 1.7.1 表征方法 |
| 1.7.2 试剂 |
| 2 [Ni(en)_3]_2M′_2Se_6(M′-Sn,Ge)的溶剂热合成与表征 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 [Ni(en)_3]_2Sn_2Se_6的溶剂热合成与表征 |
| 2.2.1 [Ni(en)_3]_2Sn_2Se_6的合成 |
| 2.2.2 [Ni(en)_3]_2Sn_2Se_6合成影响因素 |
| 2.2.3 [Ni(en)_3]_2Sn_2Se_6结构与性质表征 |
| 2.3 [Ni(en)_3]_2Ge_2Se_6的合成与表征 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 其它硫属化合物的合成与表征 |
| 3.1 (Nn_2CH_2CH_2NH_2)Fe-Sn-Se的合成与表征 |
| 3.2 (NH_2CH_2CH_2NH_2)Ni-Sn-S的合成与表征 |
| 3.3 (NH_2CH_2CH_2NH_2)Ag-Sn-Se的合成与表征 |
| 3.4 (NH_2CH_2CH_2NH_2)A-Ge-S(A=Ni、Fe)体系硫化物的合成与表征 |
| 3.4.1 (NH_2CH_2CH_2NH_2)Ni-Ge-S的合成与表征 |
| 3.4.2 (NH_2CH_2CH_2NH_2)Fe-Ge-S的合成与表征 |
| 3.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
| 文版权使用授权书 |
（7）螯合剂存在下新型四元硫属化物的溶剂热合成与表征（论文提纲范文）
| 独创性说明 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 硫属化物的合成研究进展 |
| 1.1.1 锡硫属化物 |
| 1.1.2 锗硫属化物 |
| 1.1.3 砷硫属化物 |
| 1.1.4 锑硫属化物 |
| 1.1.5 铟硫属化物 |
| 1.2 硫属化物的合成方法 |
| 1.2.1 固相合成法 |
| 1.2.2 助熔剂法 |
| 1.2.3 电化学法 |
| 1.2.4 水热与溶剂热合成法 |
| 1.3 水热与溶剂热合成特点及硫属化物的合成 |
| 1.3.1 水热与溶剂热合成概述 |
| 1.3.2 水热与溶剂热合成的特点 |
| 1.3.3 硫属化物水热与溶剂热合成的重要影响因素 |
| 1.4 硫属化物的成键特点其结构特征 |
| 1.5 多元硫属化物的合成 |
| 1.5.1 锡硫属化物 |
| 1.5.2 锗硫属化物 |
| 1.5.3 砷硫属化物 |
| 1.5.4 锑硫属化物 |
| 1.5.5 铟硫属化物 |
| 1.6 选题的目的、依据和意义 |
| 1.7 本课题所得的主要结果 |
| 1.8 本文所使用的表征方法和测试手段及所用试剂 |
| 1.8.1 所使用的表征方法和手段 |
| 1.8.2 所用试剂 |
| 2 含银的几种硫代锡酸盐的溶剂热合成与表征 |
| 2.1 层状K_4Ag_2Sn_3S_9·2H_2O(1)的溶剂热合成与表征 |
| 2.1.1 化合物1的合成 |
| 2.1.2 晶体结构特征 |
| 2.1.3 仪器表征 |
| 2.2 化合物M_2Ag_6Sn_3S_(10)(M=K,NH_4~+)(2,3)的合成与表征 |
| 2.2.1 化合物的合成 |
| 2.2.2 晶体结构特征 |
| 2.2.3 仪器表征 |
| 2.3 化合物(NH_3CH_2CH_2NH_3)Ag_2SnS_4(4)的溶剂热合成与表征 |
| 2.3.1 化合物4的合成 |
| 2.3.2 晶体结构特征 |
| 2.3.3 仪器表征 |
| 2.4 小结 |
| 3 含银的两种四元硫代锗酸盐的溶剂热合成与表征 |
| 3.1 手性链状的四元硫代锗酸盐K_2Ag_2GeS_4(5)的合成与表征 |
| 3.1.1 化合物5的合成 |
| 3.1.2 晶体结构特征 |
| 3.1.3 仪器表征 |
| 3.2 具有带状四元硫代锗酸盐Rb_2Ag_2GeS_4(6)的合成与表征 |
| 3.2.1 化合物6的合成 |
| 3.2.2 晶体结构特征 |
| 3.2.3 仪器表征 |
| 3.3 小结 |
| 4 两种层状四元硫代亚碲酸盐的溶剂热合成与表征 |
| 4.1 化合物MAgTeS_3(M=K,Rb)(7,8)的溶剂热合成与表征 |
| 4.1.1 化合物MAgTeS_3(M=K,Rb)的合成 |
| 4.1.2 晶体结构特征 |
| 4.1.3 仪器表征 |
| 4.2 小结 |
| 5 其它四元硫属锡酸盐的合成与表征 |
| 5.1 一种含汞的四元硫代锡酸盐的溶剂热合成与表征 |
| 5.1.1 化合物(H_3NCH_2CH_2NH_3)HgSnS_4(9)的合成 |
| 5.1.2 晶体结构特征 |
| 5.1.3 仪器表征 |
| 5.2 含银的四元硒代锡酸盐的合成与表征 |
| 5.2.1 化合物M_3AgSn_3Se_8(M=Rb,K)(10,11)的合成 |
| 5.2.2 晶体结构特征 |
| 5.2.3 仪器表征 |
| 5.3 小结 |
| 结论与展望 |
| 创新点摘要 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
| 大连理工大学学位论文版权使用授权书 |
（8）新型主族硫属化物的溶剂热（水热）合成（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 硫属化物的合成方法 |
| 1.1.1 固相合成法 |
| 1.1.2 助熔剂法[1，9-11] |
| 1.1.3 电化学法[13-15] |
| 1.1.4 溶剂热(水热)合成方法 |
| 1.2 溶剂热(水热)方法及硫属化物的合成 |
| 1.2.1 溶剂热(水热)合成概述[16-31] |
| 1.2.2 硫属化物溶剂热(水热)合成的重要影响因素 |
| 1.3 硫属化物的结构与性质 |
| 1.3.1 硫元素的成键特点及硫属化物 |
| 1.3.2 硫属化物的结构与性质关系[17，32，34，35] |
| 1.4 硫属化物的研究进展 |
| 1.4.1 锡硫属化物 |
| 1.4.2 锗硫属化物 |
| 1.4.3 砷硫属化物 |
| 1.4.4 锑硫属化物 |
| 1.4.5 铟硫属化物 |
| 1.5 本课题选题的目的和意义 |
| 1.6 本课题所得主要结果 |
| 2 (EnH_2)_2Ge_2S_6的合成与结构表征 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂 |
| 2.2.2 合成方法 |
| 2.2.3 仪器及测试条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 合成 |
| 2.3.2 化合物晶体形貌观察(SEM)及能谱分析(ED) |
| 2.3.3 晶体结构 |
| 2.3.4 红外光谱 |
| 2.3.5 差热-热重分析(DSC-TGA) |
| 2.3.6 半导体性质 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 [(CH_3)_4N]As_3S_5的水热合成与结构表征 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂 |
| 3.2.2 化合物的合成 |
| 3.2.3 仪器及测试条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 合成 |
| 3.3.2 化合物晶体形貌观察(SEM)及能谱分析(ED) |
| 3.3.3 晶体结构 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 其他硫属化物的溶剂热合成探索 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 Ag-Sb-S-M(K，Rb)体系的合成 |
| 4.2.1 试剂 |
| 4.2.2 合成 |
| 4.2.3 结果与讨论 |
| 4.3 Ag-Sn-Se-A(K，Rb，En)体系的合成 |
| 4.3.1 试剂 |
| 4.3.2 合成 |
| 4.3.3 结果与讨论 |
| 4.4 Cu-Sn-S-M(K，Na)体系的合成 |
| 4.4.1 试剂 |
| 4.4.2 合成 |
| 4.4.3 结果与讨论 |
| 4.5 Hg(Ag)-In-S-M(Na，K，Rb，Cs)体系的合成 |
| 4.5.1 试剂 |
| 4.5.2 合成 |
| 4.5.3 结果与讨论 |
| 4.6 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
| 大连理工大学学位论文版权使用授权书 |
（9）(EnH2)2Ge2S6的合成与结构表征（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 试 剂 |
| 1.2 合成方法 |
| 1.3 仪器及测试条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 合 成 |
| 2.2 晶体结构 |
| 2.3 红外光谱 |
| 2.4 DSC及TG 分析 |
四、(EnH_2)_2Ge_2S_6的合成与结构表征（论文参考文献）
- [1]含钡离子多元金属硫化物的溶剂热合成、结构与性质[D]. 刘艳. 大连理工大学, 2020(07)
- [2]在二元胺体系中锑硫属化合物的溶剂热合成与表征[D]. 赵丽佳. 内蒙古师范大学, 2016(04)
- [3]有机杂化锗硫属化合物的溶剂热合成及结构[D]. 张峰. 广西民族大学, 2011(01)
- [4]纳米晶CuLa3Se5微波溶剂热合成及结构研究[J]. 刘兴芝,赵昌明,南丰. 中国稀土学报, 2006(S2)
- [5]纳米晶Tl8SnSe6微波溶剂热合成与结构[J]. 刘兴芝,赵昌明,陈林,南丰. 稀有金属, 2006(06)
- [6]新型硫属化合物的溶剂热合成与表征[D]. 段海宝. 大连理工大学, 2006(02)
- [7]螯合剂存在下新型四元硫属化物的溶剂热合成与表征[D]. 白音孟和. 大连理工大学, 2006(12)
- [8]新型主族硫属化物的溶剂热（水热）合成[D]. 白音孟和. 大连理工大学, 2005(04)
- [9](EnH2)2Ge2S6的合成与结构表征[J]. 白音孟和,刘新,纪敏,贾翠英,安永林,王德和. 高等学校化学学报, 2004(01)