色谱工作站于试验分析中的应用论文_阎历,张曦文,武鹏,王志彬

(国网辽宁省电力有限公司葫芦岛供电公司 辽宁省葫芦岛市 125001)

摘要:变压器油气体色谱分析法是目前充油设备潜伏性故障检出的主要手段之一,也是最直观有效的方法。而色谱工作站作为一种先进的色谱专用计算机系统,除具有一般色谱数据处理机功能外,由于借助丰富的软件配置,还具有专用数据库和人工智能化的诊断系统,从而实现了色谱仪的现代化管理。

关键词:色谱工作站;数据分析;数据处理;谱图;智能管理

1.气相色谱法简介

色谱法又叫层析法,它是一种物理分离技术。

气相色谱法是色谱法的一种,它是以气体为流动相采用冲洗法的柱色谱分离技术。

2.色谱工作站的功能与应用

色谱数据工作站的出现和发展改变了以往积分仪或数据处理机进行谱图记录、数据处理时功能单一、速度缓慢的状况,标志着色谱数据处理技术革命性的进步.色谱数据工作站现已逐渐成为了色谱数据分析的主角,它的使用大大提高了色谱分析工作的效率。

它的主要功能包括三个方面:仪器控制;数据采集和处理;气相色谱专家系统

在Clarus500GC TotalChrom Workstation工作站中,主界面如图1所示

图1

3.仪器控制

3.1温度控制

在分析过程中,确保载气的恒压、恒流,柱温的恒定是获得精确分析数据所必不可少的。与旧式需手动调节流量温度的仪器比较而言,工作站在这方面能起到一劳永逸的功效。如图1在Temp栏中输入所需的柱温即可;在Oven Max temp栏中可设定柱温箱保护温度,通常由使用的色谱柱最高温度决定,设定值应该低于色谱柱允许使用温度10-20度。这样就会有效地防止由于温度过高导致色谱柱失效的问题。如图2所示

3.2流量控制

如图3在setpoint栏中可输入载气的流量,可确保载气的恒流。

3.3检测器控制

如图4所示,分别在FID 氢火焰检测器,TCD热导检测器中输入相应的Temp 温度、Range 灵敏度、Autozero自动调零开关、极性的 Positive正Negative负、Offset调零零点设置等一系列参数,即可实现对FID和TCD的全部设定。温度、流量以及检测器控制的电子化就极大提高了分析的重现性、稳定性、灵敏度和分析速度,同时有效减少了气体消耗和降低了操作费用,使气相色谱真正进入全面自动化。

4数据的采集与处理

4.1数据的采集

色谱检测器获得的模拟信号通过模数转换器,转换成数字信号,实现色谱数据的自动采集。

4.2数据的处理

4.2.1气相色谱的定性分析

定性分析就是鉴别所分离出来的色谱峰各代表何种物质。在气相色谱法的定性分析方法中,现今主要是利用保留参数定性,也即主要利用已知物对照的方法。色谱保留值数据定性法是用得最普遍、最方便的方法,只要用个人计算机将色谱流出曲线的色谱峰保留指数实验值,与储存其中的在相同柱温和固定液时该物质的保留指数文献值(已知值)相对照,若两数值之差不大于实验误差值的范围,则可判定该色谱峰可能是该物质,否则可肯定不是该物质。

4.2.2气相色谱的定量分析

气相色谱定量分析的任务就是要求出混合物中各组分的的含量。通常我们使用的是外标法中的校正因子求算法。首先把定量方法的计算公式,编制成文件储存起来,然后通过工作站调用相应的方法来实现对色谱峰的定量分析。

在软件主界面下,点击 Graphic Edit,进入数据处理。选择要处理的标样的数据文件,打开文件如图5所示,在process菜单下选Noise/Area Threshold,在色谱图上选一段噪声比较大的地方,系统自动会设定一个噪声和峰面积的值,可跟据具体情况来设定这两个参数,直到积分结果满意为止。

在process菜单下选sampling rate/bunching factor…重新设定采样频率和平滑因子,选择要处理的峰的范围,系统自动给出相应的参数。这一参数用来处理峰形不好的峰,尤其是拖尾比较严重的峰,可以得到比较好的积分结果,如图6所示。

在Calibration菜单下选择Edit components…,给要定量计算的化合物命名如图7

图7

所有要定量的组分都输入完毕后,保存或另存方法。在Method Editor中components菜单下选定Edit component,如图8在Calibration项目条中,设定标样曲线类型,标样浓度等参数,重复以上步骤,完成所有组分校正参数和浓度输入。保存方法,然后就可以用这个完整的方法进行样品的分析了。

4.2.3样品的序列化管理

在色谱工作站中,提供了样品的序列化管理文件,这样就大大提高了样品分析产效率。在试验分析中,只要调用已建立的方法,就可一次完成多件样品的试验,从而大大减少了工作的重复性。

4.2.4谱图的比较

色谱工作站由于借助丰富的软件配置,还具有专用的数据库,这样对于样品的管理以及处理就具有了人工智能的特点。以谱图比较为例,对于同一台设备的不同时间的分析结果,工作站就能很直观地给出其中溶解气体含量的变化及发展趋势。

5结论

综上所述,色谱工作站的使用,使色谱分析技术迈向了一个崭新的阶段。工作站其多任务,多功能的色谱数据处理系统;图形化的操作界面,使得它能够适用于任何复杂的色谱图的数据处理,从而极大地提高了工作效率,提高了分析的准确性,并实现了仪器的智能化管理。同时,这也是为油务监督乃至整个电网的安全运行提供了可靠的保障。

参考文献:

[1]《电力用油(气)》孙坚明等编 电力部热工研究院 1996年

[2]《PerkinElmer Clarus 500软件使用手册》尹显国 美国珀金埃尔默仪器(上海)有限责任公司

作者简介:

阎历(1975.1-),女,辽宁沈阳人,毕业于辽宁工业大学化学工程专业,单位:国网辽宁省电力有限公司葫芦岛供电公司,研究方向:电气工程。

张曦文(1992.6-),女,辽宁兴城人,毕业于英国曼彻斯特大学电力系统工程专业 工学硕士,单位:国网辽宁省电力有限公司葫芦岛供电公司,研究方向:电气工程。

武鹏(1986.4-),男,辽宁兴城人,毕业于东北电力大学电气工程专业 工学硕士,单位:国网辽宁省电力有限公司葫芦岛供电公司,研究方向:电气工程。

王志彬(1963.4-),男,辽宁葫芦岛人,单位:国网辽宁省电力有限公司葫芦岛供电公司,研究方向:电气工程。

论文作者:阎历,张曦文,武鹏,王志彬

论文发表刊物:《电力设备》2018年第12期

论文发表时间:2018/8/9

标签:;  ;  ;  ;  ;  ;  ;  ;  

色谱工作站于试验分析中的应用论文_阎历,张曦文,武鹏,王志彬
下载Doc文档

猜你喜欢