汕头市环境保护局 广东汕头 515000
摘 要:本文主要针对原子吸收光谱法测定土壤中铅与镉的实验展开了分析，通过结合具体的实验实例，对实验的进行作了详细的阐述，并对所得结果作了系统的研究和讨论，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。
关键词:原子吸收光谱法；测定；铅；镉
铅和镉作为重金属，具有着极大的毒性，若土壤中含有大量这两种元素，不仅会对土地资源造成严重的破坏污染，更会威胁我们人体的健康。因此，需要对铅和镉进行必要的测定，而其中原子吸收分光谱法在测定土壤中铅和镉含量的应用中十分广泛。基于此，本文就原子吸收光谱法测定土壤中铅与镉的实验进行了分析，相信对有关方面的需要能起到一定的帮助作用。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
TAS一990型石墨炉原子吸收分光光度计；热解涂层石墨管；MARS5型微波消解仪；铅、镉空心阴极灯，硝酸、盐酸均为优级纯；氯化钯，分析纯；500mg/L铅、镉标准溶液，ESS一1环境土壤标准样品:铅标准值为23.6±1.2μg/g，镉标准值为0.083±0.011μg/g；试验用水为超纯水。
基体改进剂:5g/L氯化钯溶液，用5%硝酸溶液低温加热溶解氯化钯。
1.2 仪器工作条件
铅波长283.3nm，灯电流5.0mA；镉波长228.8nm，灯电流5.0mA；狭缝0.4nm；石墨管为热解涂层管；样品进样量20μL，基体改进剂5μL；载气为高纯氩气；采用纵向交流塞曼效应扣除背景；测量方式为峰面积。
石墨炉升温程序:干燥温度120℃，干燥时间30S；灰化温度750℃，灰化时间20S；原子化温度1700℃，原子化时间5S；清除温度2300℃，清除时间3S；氩气流量300mL/min，原子化时停气。
1.3 样品前处理
按坚《土壤环境监测技术规范》的要求对土壤进行采集、保存和处理后备用。准确称取土壤样品0.3000g于消解罐中，加几滴润湿，加入5mL硝酸和3mL盐酸后拧紧罐塞，放置在微波消解仪中，25min阶梯升温至180℃，保持5min。消解完后冷却至室温，将罐中溶液转移至50mL容量瓶中，用超纯水定容至标线，摇匀待测。用试剂水代替土壤样品做空白试验，在测定土壤样品消解液的同时做空白试验。
1.4 标准溶液配制和样品测定
将500mg/L铅、镉标准溶液用5%硝酸分别稀释成铅浓度为0.00、5.00、10.0、15.0,20.0,40.0μg/L和镉浓度为0.00、0.20、0.50、1.00,1.50,2.00μg/L的标准系列溶液。分别取5μL基体改进剂和10μL标准系列溶液在上述仪器工作条件下分析,以吸光值对应其质量浓度绘制标准曲线。结果表明，标准加入曲线具有良好的线性关系，铅线性回归方程Y=0.00445X+0.005，相关系数r=0.9993；镉线性回归方程Y=0.0339X+0.001，相关系数r=0.9995。
按仪器分析条件设置仪器参数，待仪器基线稳定后依次测定样品和样品空白，将测得的样品吸光度值减去空白吸光度值后从校准曲线上计算相应的铅和镉浓度。根据土壤样品，消解液体积和消解液中铅、镉的浓度，计算出土壤样品中铅、镉的含量。
2 结果与讨论
2.1 微波消解条件的优化
采用微波消解方法消解土壤样品，可以提高酸的氧化能力，使土壤样品消解更彻底并减少待测组合损失及杂质的引入。试验表明，选用硝酸-盐酸微波消解体系用对土壤进行前处理，对0.3g左右的土壤加入硝酸5mL、盐酸3mL时处理效果较好，处理后的样品几乎无残渣，消解液澄清透明。而采用混酸电热板消解，需要加入硝酸10mL、氢氟酸5mL、盐酸4mL，高氯酸2mL，消解耗时大约一天左右。由此可见，微波消解法与传统的电热板法相比，解决了电热板法用酸量消耗多、消解时间长、操作繁琐等问题，提高了分析人员的工作效率。
要准确测定土壤中待测物的含量，就必须使样品消解完全。在微波消解过程中，消解温度的设置较为重要，过低温度会导致土壤样品不完全消解，造成测定结果的准确度较差。试验表明，当消解温度设置在180℃以上时土壤样品消解完全，土壤标准样品测定值较为准确，但过高消解温度会缩短消解罐的使用寿命，因此本文选择消解温度为180℃。
2.2 基体改进剂的选择
土壤中含有大量矿物质，石墨炉测试过程中会存在较为严重的基体干扰，影响测定的准确性。在分析过程中，选择合适的基体改进剂可以消除测定干扰，方法的灵敏度和吸光值均得到大幅提高。本文考察了硝酸镁、磷酸二氢铵、氯化钯、硝酸镧、硝酸铝溶液作为基体改进剂，测定土壤样品中铅和镉的含量。结果表明，这5种基体改进剂的增敏效果有较大的差异。当采用氯化钯溶液为基体改进剂时，铅和镉测定的灵敏度得到了提高，原子峰形和重现性最佳。因此本文选用5g/L氯化钯溶液作为基体改进剂时测定效果最好。
2.3 方法的检出限
按照样品分析的全部步骤，连续分析7个低浓度铅和镉标准样品溶液，计算其测定结果的标准偏差分别为0.291μg/L和0.025μg/L。检出限按MDL=S·t(n-1,0.99)计算,当n=7时，t值取3.143，计算得铅的检出限为0.9μg/L，镉的检出限为0.08μg/L[4]。以土壤样品质量0.3000g，定容体积50mL计，计算出土壤中铅的最低检出浓度为0.15μg/g，镉的最低检出浓度为0.013μg/g。
2.4 方法的精密度和准确度
准确称取0.3000gESS一1环境土壤标准样品，按实验方法消解样品，在选定的仪器工作条件下，采用石墨炉原子吸收分光光度计连续测定7次，测试方法的精密度和准确度，见表1。试验结果表明，铅和镉的测定结果均在土壤标准样品的定值范围内，相对标准偏差小于1.97%。
3 结语
综上所述，原子吸收光谱法已在多种领域中有着广泛的应用，其实验的准确和科学性是有着一定保障的。因此，在土壤测定铅和镉的实验中，原子吸收光谱法的应用必将会实验带来极大的帮助，以确保实验结果的准确科学，从而在土壤保护中能提供一定的支持。
参考文献
[1]杨亚鸽、崔立强、全桂香、严金龙.原子吸收光谱法测定污染土壤中铅和镉的形态[J].光谱实验室.2013（02）.
[2]王长芹、张凯、邓艺、杜卓群.微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅和镉[J].济宁医学院学报,2015（02）.
论文作者:郑森乔
论文发表刊物:《防护工程》2017年第16期
论文发表时间:2017/10/20
标签：土壤论文; 样品论文; 基体论文; 原子论文; 溶液论文; 硝酸论文; 标准论文; 《防护工程》2017年第16期论文;