摘要：在土壤重金属检测工作中，样品前处理是一项比较复杂而关键的工作，前处理的效果对分析的最终结果有重要的影响。因此，需要采用先进的处理技术，保证前处理工作的精确性，为检测结果提供必要的支持。本文将探究土壤中重金属检测样品前处理技术的现状。
关键词：土壤，重金属；样品前处理
引言：在化学分析中，样品前处理是一种普遍的操作方法之一，也是最容易出现问题的环节。研究结果显示，样品分析结果的很多误差都是前处理不当造成的，另外，不同的处理方法也会产生不同的结果，在处理的过程中，应选择操作简单、效果良好、不会产生污染的处理方法。
1样品前处理概述
在土壤的金属元素检测工作中，样品前处理是一项重要的工作。在前处理的过程中，样品的成分可能会受到一定的影响，前处理的方法要根据待测样品的性质和特征来选择。现阶段，常见的前处理方法包括干灰化消解法、碱熔消解法以及湿法消解。
2当前常见的样品前处理方法
2.1干灰化法消解
干灰化法是采用高温的方式将样品中的有机质去除，用酸溶解剩余的灰分，从而形成待测溶液。在使用这种方法的过程中，采用不同的温度进行灰化会对样品中的各种元素造成不同的影响。为了提高灰化的效率，缩短灰化的时间，常常会使用“灰助剂”，包括H2SO4、HNO3、Mg(NO3)2等。不同的灰助剂会产生不同的作用。HNO3可以促使样品形成易溶解的灰分，H2SO4可以使金属元素转化成金属硫酸盐，从而降低金属元素在灰化过程中的损失；Mg(NO3)2能够促进有机质的分解，进而使金属元素的回收率得到提高[1]。干灰化法的优点是可以处理大量的样品，操作过程安全简单。大部分金属元素含量分析都适合采用这种方法，也有一些金属元素不适合应用此方法，如铅、汞、锡、镉、硒等元素在高温的作用下容易挥发，从而造成金属元素的损失，给检测工作造成一定的影响。这种方法在食品以及植物样品的检测中比较适用，在土壤检测中的适用性不强。
2.2碱熔消解法
碱熔法是将碱熔剂混合在样品中，在高温作用下对样品进行熔融分解，然后再用酸溶解的方法提取熔块，进行测试，这种方式在地质矿石样品消解中比较有效，也是应用比较普遍的方法。对于不同的待测元素，要适当的选择熔剂，常用的熔剂包括LiBO2、NaCO3、NaOH、Na2O2等。这种方法最大的优点在于熔样效率高，速度快，但也不利于易挥发的金属元素分析。可以采用NaCO3-H3BO3混合熔剂来分析样品，通过HNO3（2+3）提取熔块后定容，使熔融的温度和时间达到最佳状态。用ICP-MS标准曲线法进行测定。这种预处理方法操作简单，具有良好的重现性，是一种比较可靠的分析手段。也可以采用偏硼酸锂熔矿来分解样品，利用超声波震动的方式来提取元素，利用电感耦合等发光谱法测定铁、铝、钾、钠等元素。分析结果具有较高的精确性。
2.3湿法消解
这种方法是在样品中加入高氧化性的强酸，然后进行加热处理，破坏样品中的有机物，使待测的无机成分释放出来，从而产生不挥发的无机化合物，为分析测定提供基础条件。根据不同的仪器，消解方法分为微波消解法、电热板法、石墨消解法、高压密闭消解法。
2.3.1王水消解法
这种方法已经获得了国际上的认可，是一种标准的消解方法[2]。通过王水的氧化性以及氯离子等元素的催化作用氧化有机质，将难溶解的合金物质转化成溶液的状态。利用这种方法可以测定土壤中的Ni、Cu、Zn、Hg、As等元素，能够有效提高溶出率，满足相关工作的需求。
2.3.2电热板法
这种方法的优势是设备成本相对较低，可以同时消解大批量的样品，是应用比较广泛的方法。但是，这种方法在应用的过程中存在加热不均匀、酸用量比较大等缺点，消解的时间也比较长，而且容易带入杂质，使挥发性元素受到损失，并且整个过程都需要人工监控。电热板消解如图1所示。
图1 电热板消解效果图
2.3.3微波消解法
这种消解法结合了密闭高压消解以及微波快速消解的特点，采用这种前处理方法能够有效降低样品和试剂的消耗，消解比较彻底，速度快，精密性高，是比较适用的前处理方法，一些国家已经将这种方法作为环境分析的标准方法。
2.3.4石墨消解法
石墨消解法是建立在电热板消解法的基础上的，这种方法能够实现持续化的升温，在使用的过程中能够均匀的加热，具有很高的安全性，而且消解的效率也比较高，酸使用量也比较小，并且可以对消解的过程进行远程控制，自动化程度比较高。当前，这种前处理技术的应用还比较少。应用这种前处理方法能够完全消解土壤样品，精密度和回收率都很高。
2.3.5高压密闭消解法
这种方法是利用酸或其他的试剂在密闭的加压容器中通过加温、加压的方式进行消解。这种方法的优点在于能够有效的提高样品消解的温度，减少消解的耗时量，对于一些难溶解物质有较好的消解效果。较少试剂用量，减少操作过程中有毒气体的释放，也在一定程度上降低了一些元素的挥发。应用这种方法时，结合原子吸收光谱法对土壤中的一些金属元素进行测定，能够完全消解待测样品，提高检测结果的精确性。
结语：综上所述，在土壤的重金属检测工作中，样品前处理工作有重要的影响，因此，必须做好前处理工作，为样品分析结果的精确性提供一定的保障。在前处理过程中，应适当的选择处理技术，通过常规的碱熔法、湿法消解以及干灰法消解等技术，提高样品前处理的效率。未来，样品前处理还会有新的技术产生。
参考文献：
[1]周宝宣,袁琦.土壤重金属检测技术研究现状及发展趋势[J].应用化工,2015,01:131-132.
[2]冯春明.土壤中重金属元素分析的前处理技术的现状[J].科技视界,2015,26:259-260.
论文作者:叶少珍
论文发表刊物:《基层建设》2017年第22期
论文发表时间:2017/11/9
标签：样品论文; 金属元素论文; 土壤论文; 方法论文; 这种方法论文; 重金属论文; 元素论文; 《基层建设》2017年第22期论文;