李春秀
新疆巴音郭楞蒙古自治州环境监测站
摘要：在对污水中氨氮进行测定时，常用到的方法为纳氏试剂比色法。此方法具有显著的优点，但是也受到了一些因素的制约，需要对其进行预处理。文章主要从这些方面对纳氏试剂比色法对污水中氨氮的测定进行研究，旨在消除不良因素的干扰，获得误差值较小的测定结果。
关键词：纳氏试剂比色法；污水；氨氮；测定
1测定实验原理及特点
1.1原理
纳氏试剂比色法法测定污水中氨氮的方法主要是建立在以下原理上：碘化汞以及碘化钾溶液程碱性，此溶液与氨发生化学反应，产生胶状化合物，颜色为淡红棕色，其色度和氨氮含量的关系为正相关，一般情况下可以通过测定其吸光度来得出其含量，测定吸光度时波长设定为410-425纳米。
1.2特点
纳氏试剂比色法的特点有：操作简单、灵敏度高等。另外，这种方法能够检出的最低浓度为0.025mg/L，最高检出浓度为2mg/L。如果应用目视比色法，能够检出的最小浓度为0.02mg/L。再者，该方法的应用范围非常广。如果应用此方法测定含有金属离子、硫化物、醛以及酮类的污水时，需要对污水进行合理的预处理，这样能够避免水中色度以及混浊等对测定造成干扰。
2仪器及试剂
2.1实验仪器
测定中所用到的仪器主要有带氮球的定氮蒸馏装置（包括500ml凯氏烧瓶、氮球以及直行冷凝管）、分光光度计、pH计。
2.2实验试剂
本测定方法中所用的试剂较多，主要有以下几种：
（1）无氨水。在本测定方法中配制所有试剂的水全部为无氨水。制备无氨水的方法主要有：①蒸馏法：。将0.1ml的硫酸加入到1L蒸馏水中，然后应用全玻璃蒸馏器对其进行重蒸馏，丢掉初期的50ml馏液，将剩下的馏出液保存到玻璃瓶中，加塞密封备用。②离子交换法。用强酸性阳离子交换树脂柱对其蒸馏水进行处理。
（2）盐酸溶液与氢氧化纳溶液，浓度均为1mol/L；0.05%溴百里酚蓝指示液，其pH值范围控制在6.0-7.6；防沫剂，如石蜡碎片等。
（3）轻质氧化镁。在500℃下，对氧化镁进行加热即可得到轻质氧化镁，其不含有碳酸盐。
（4）吸收液。主要为硼酸溶液。配置方法为：称取20克硼酸溶解到蒸馏水中，定容至1L。
（5）纳氏试剂。配制方法主要有以下两种：①量取大约25ml的无氨水，称取20克碘化钾溶解在水中，用玻璃棒对溶液进行搅拌，同时层几次少量的加入二氧化汞结晶粉末，重量大概为10克，一直到产生朱红色难溶沉淀物时，开始滴加饱和HgCl2溶液，同时搅拌均匀，当产生微量朱红色难溶沉淀物时，不再滴加HgCl2溶液。另外，称取60克KOH溶于无氨水中，定容至250ml，进行冷去，待达到室温后，将先前所配制的溶液慢慢注入KOH溶液中，用无氨水定容至400ml，混合均匀。静置12小时，将上清液移到聚乙烯瓶中，加塞密封储存。②称取16克氢氧化钠，溶于50ml无氨水中，对其进行冷去，达到室温。另外，称取7克碘化钾与碘化汞溶解于无氨水中，对此溶液进行搅拌，同时慢慢注入到上述氢氧化钠溶液中。
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（6）酒石酸钾钠溶液：称取50克酒石酸钾钠溶解到100ml无氨水中，对其进行加热，将氨蒸发出去，冷却，加无氨水至溶液为100ml。
（7）铵标准贮备溶液。称取3.819克氯化铵（经过100°干燥），溶解在无氨水中，定容至1000ml。该溶液氨氮的含量为1.00毫克/ml。
（8）铵标准使用溶液。将5ml铵标准贮备液移入容量瓶中，定容至500ml。该溶液即为铵标准使用溶液，浓度为0.010毫克/ml。
3测定过程
3.1水样预处理
将250ml水样移入凯氏烧瓶中，滴入多滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH或者HCl溶液调节pH值在7左右。加入0.25克轻质氧化镁以及多粒玻璃珠，马上连接氮球与冷凝管，且保持导管下端位于吸收液的液面下。加热蒸馏，当馏出液的量为200ml时，不再蒸馏，定容至250ml。
3.2绘制标准曲线
准备7个50ml比色管，向管中分别注入0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0以及10.0ml铵标准液，分别定容至50ml，然后滴入1.0ml酒石酸钾钠溶液，混合均匀。再滴入1.5ml纳氏试剂，混合均匀。静置10分钟，然后进行吸光度的测定，波长为420纳米，比色皿的光程为20毫米，参比为无氨水。通过测定和计算，得到校正吸光度，从而绘制出以氨氮含量对校正吸光度的标准曲线。
3.3水样的测定
首先，分取适经预处理的水样，加入50ml比色管中，定容至50ml，然后滴入0.1ml酒石酸钾钠溶液。其次，分取适量经蒸馏预处理过的馏出液，移入50ml比色管中，滴入适量的1mol/L的NaOH溶液用来中和硼酸，用无氨水定容至50ml。然后滴入1.5ml纳氏试剂，混合均匀。静置10分钟，最后测定吸光度（步骤同标准曲线）。
3.4空白试验
测定需要安排空白试验，即以无氨水为测定对象进行全过程的空白测定。
4影响试验结果的因素分析
4.1试验用水
在纳氏试剂比色法中，水对整个试验的影响较为明显，一定要确保所应用的水为无氨水，要通过科学的方法制备试验中所用的无氨水。
4.2温度
在整个测定过程中，温度对显色的影响非常大。通过相关试验证明，测定过程的温度控制在20至25°之间，测定的结果具有较高的准确度。
4.3反应时间
在显色反应时，10至30分钟这个反应时间段内对氨氮测定的影响较大。在这个时间内，纳氏反应体系的颜色较稳定，通过分析获得结果的精度也能够满足要求。
4.4 pH值
经过大量的试验证明，显色反应体系中的pH值控制在11.8至12.4之间，对于测定结果有很好的促进作用。
4.5其他影响因素
（1）纳氏试剂中碘化汞和碘化钾的含量比重，对于显色反应的灵敏度有较大影响。
（2）试验所用滤纸常会含有极微量的铵盐，为了其对结果造成影响，要对滤纸进行无氨水的洗涤。
（3）如果水样中含有悬浮物、氯、钙、镁、硫化物以及有机物等物质，这些会影响测定结果，故而需要对水样进行预处理。
5结论
本文主要对纳氏试剂比色法测定污水中氨氮的含量进行了研究。首先简要分析了该方法的原理以及特点，然后重点说明了此方法所需的仪器、试剂以及具体操作过程，最后提出了影响测定的主要因素以及消除办法。
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[2]黄明明.采用纳氏试剂比色法测定水中氨氮的影响因素[J].海峡科学，2014，12：21-22.
[3]李欣欣.纳氏试剂比色法测定废水中氨氮的注意要点[J].科技资讯，2014，08：131.
论文作者:李春秀
论文发表刊物:《基层建设》2015年20期供稿
论文发表时间:2016/3/22
标签：氨水论文; 溶液论文; 试剂论文; 比色论文; 光度论文; 方法论文; 污水论文; 《基层建设》2015年20期供稿论文;