摘要：随着经济和科技水平的快速发展，目的了解在不同环境温度下和使用柱温箱对离子色谱仪分析的影响，进一步提高检测结果的准确性。方法采用瑞士万通883型离子色谱仪在室温25℃和10℃，以及柱温箱状况下多次测定氟化物标准样品中F－含量，对检测结果进行对比分析。结果室温为25℃和10℃时F－保留时间分别为3.62min和4．06min，室温变化引起曲线峰值偏移；室温为25℃和10℃时F－标准工作曲线相关系数（r2）分别为0.9998和0.9993，测定结果的相对误差分别为1.98%和3.96%，相对标准偏差分别为1.46%和1.91%，温度下降检测结果的准确度和精密度都有所下降；使用柱温箱前后测定氟化物标准样品的相对误差分别为2.48%和0.99%，相对标准偏差分别为1.93%和1.55%，使用柱温箱状态下测量结果的准确度和精密度都较室温状态有所提高。结论离子色谱法作为测定饮用水中氟化物的国家标准方法，操作简单。环境温度变化会对色谱仪的保留时间、准确度和精密度造成影响，降低色谱柱分离效能。建议在离子色谱分析中使用柱温箱，保证色谱柱的使用温度，提高检测结果的准确性。
关键词：分析；环境温度；离子色谱；影响
引言
离子色谱（IC）分析法因其具有快速、方便、选择性好、灵敏度高和能实现多组分的同时分离等特点，是近几年发展速度较快的分析方法之一。目前，该分析方法已广泛应用于环境、农业、工业、生物、食品、临床等各个方面，是测定无机离子尤其是阴离子的有效方法。而在离子色谱分析中温度对实验的影响一直是关注的焦点，大部分生产厂家都在仪器上加装了柱温箱以保证色谱柱分离时的温度。本中心位于青藏高原，昼夜环境温度变化较大，对离子色谱的分离效能会产生影响。现通过对氟化物标准物质在不同温度下的测定和使用柱温箱测定前后结果的比较，了解环境温度的变化对离子色谱分析效能的影响。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
Metrohm883离子色谱仪（瑞士万通仪器分析有限公司）；IonPacAS4A分离柱；IonPac-AS4A保护柱；ASＲS300抑制器；DS5电导检测器。色谱条件：流速：1115ml/min，进样量：20μl。氟化钠（优级纯，批号：20090223）氟化物标准溶液为［ρ（F－）=0．01mol/L］；淋洗液为用Na2CO3（优级纯，批号：20-111015）和NaHCO3（优级纯，批号：20090802）配制成3.0mmol/L和3.8mmol/L的混合溶液。
1.2方法
1.21标准溶液工作曲线的绘制
用氟化物标准使用液和纯水配制标准系列，按照离子色谱法求取峰面积值与标准系列的含量的工作曲线、回归方程及相关系数［8］。
1.22样品测定
将标准溶液和测试样分别使用863型自动进样器注入离子色谱仪的进样系统中，通过色谱柱分离，工作软件自动控制进样定量分析和数据采集。
1.3统计学处理
采用SPSS19.0软件进行数据的统计学分析，分类变量比较采用t检验，以P＜0.05为差异有统计学意义。
2结果
2.1不同温度时保留时间的改变
采用离子色谱法分别在环境温度在25℃和10℃条件下对水中氟化物标准样品［编号：201737，浓度为（1.48±0.24）μg/L］进行测定。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆室温为25℃时F－曲线峰值出现的时间为3.62min，室温为10℃时F－曲线峰值出现的时间为4.06min，室温的不同造成了曲线峰值偏移.
2.2不同温度下检测结果准确度检验
2.21不同温度下标准溶液的线性分析
不同温度下对氟化物标准溶液系列进行测定，室温为25℃时F－工作曲线：y=0.1906x+0.0026，相关系数（r2）=0．9998（图3）。室温为10℃时F－工作曲线：y=0.2054x－0．0053，r2=0.9993。
2.22不同温度对测定结果的影响
在不同温度下对水中氟化物标准样品进行6次测定，室温为25℃时氟化物标准样品的平均测定结果为1.98μg/L，相对误差（ＲE）为1.98%；室温为10℃时氟化物标准样品的平均测定结果为1.94μg/L，相对误差为3.96%。2种室温下样品测定结果用t检验进行分析，t=0.038，查表得t0.05/2，5=2.571，t＜t0.05/2，5，结果表明不同温度下氟化物标准样品测定结果差异无统计学意义。
2.3不同温度下检测结果精密度检验
不同温度下对氟化物标准样品进行6次测定，2种室温下样品测定结果的相对标准偏差（ＲSD）分别为1．46%和1．91%。2种室温下样品测定结果用t检验进行分析表明不同温度下氟化物标准样品测定结果差异无统计学意义。
2.4柱温箱状态和室温状态下检测结果的比较
分别采集20次使用柱温箱前后离子色谱仪测定氟化物标准样品的测定结果。通过统计分析，使用柱温箱前氟化物标准样品的平均测定结果为1.97μg/L，相对误差为2.48%，相对标准偏差为1.93%；使用柱温箱后氟化物标准样品的平均测定结果为2.00μg/L，相对误差为0.99%，相对标准偏差为1.55%。表明仪器设备在使用柱温箱状态下测量结果的准确度和精密度都较室温状态测量检测结果的准确度和精密度有所提高。
3讨论
在离子色谱法中，色谱柱通过分配、吸附、离子交换、尺寸排除等方法对样品进行分离。这些方式在于化学性的或者物理性的平衡状态，也依存于温度。一般情况下，随着温度的升高，液体的黏度降低。因此，在高于室温的温度下进行分析可以降低柱入口处的压力，控制给柱带来的负担。此次实验分析过程中，在标准系列浓度一致的情况下，由于实验室温度条件的不同在实验中曲线的峰值出现偏移，不在同一时间点出现。同时，测定结果也有所差异，在环境温度不稳定的情况下，不能保证实验的准确度和精密度满足要求。因此，在离子色谱分析中一定要保持色谱柱所处环境温度的恒定，才能提高检测结果的准确性，在实验室内用离子色谱仪测定样品时要保持室内温度恒定。对于流动相温度的控制目前没有很好的方法，即使是整个室内使用空调也难于使流动相的温度保持一致，而目前大多采用控制柱温的方法。使用柱温箱能耗低，控温精度高，环境温度变化7℃，而柱温箱内温度变化只有0.5℃。建议在离子色谱仪中增加柱温箱或直接购买内部含有柱温箱的离子色谱仪，温度设置在30℃-35℃，能很好地提高色谱柱的分离性能，保证检测数据的准确性。
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论文作者:成双莉
论文发表刊物:《基层建设》2019年第13期
论文发表时间:2019/7/23
标签：氟化物论文; 色谱论文; 室温论文; 离子论文; 标准论文; 温度论文; 样品论文; 《基层建设》2019年第13期论文;