摘要：甲苯属于水质的特定项目，因此水样中甲苯的检测分析方法的探讨比较重要。目前，甲苯的检测方法主要是液-液萃取法和吹扫捕集法。本文介绍液液萃取-气相色谱法和吹扫捕集-气质联用法检测分析水质中的甲苯，并通过精密度、准确度和回收率试验，论证了本实验方法监测数据的可靠性、合理性。
关键词：甲苯；液液萃取；气相色谱法；吹扫捕集-气质联用法
一、实验部分
1．标准溶液的配制
将100mg/l的甲苯原标样，配制成2000ug/l的标准母液，放入冰箱中备用。实验时配制成所需浓度的标准溶液。浓度分别为：1.0，5.0，10.0，20.0，50.0ug/l供气质联用仪使用；
0.1，0.2，0.5，1.0，2.0mg/l供气相色谱仪用。
2.样品的前处理
2.1 样品的采集与保存
用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞（吹扫捕集法测试的样品用40ml棕色玻璃瓶采集）。采集水样后应尽快分析，如当天不能分析，应在样品加入适量盐酸溶液酸化，并置于4℃冰箱中，保存期为4天。
2.2 样品的富集
1）液液萃取-气相色谱法：取调至酸性（PH<2）的水样100ml放入250ml的分液漏斗，加入5ml的二硫化碳，振摇2分钟，静置分层，分离出有机相，取1ml萃取液上气相色谱分析。
2）吹扫捕集-气质联用法样品直接在仪器上被吹脱富集。
二、结果与讨论
1．工作曲线与检测限
用标准母液配制成1.0，5.0，10.0，20.0，50.0ug/l浓度标准溶液，进气-质联用仪分析；配制0.1，0.2，0.5，1.0，2.0mg/l标准溶液进气相色谱仪进行分析，分别平行测定三次，以峰面积对甲苯质量浓度进行线性回归，得到回归方程和相关系数。通过实验测定，以3倍信噪比计算，确定甲苯检测限，所得结果列于表1中。
表1.工作曲线和检出限
2．甲苯色谱图
图1和图2为甲苯气-质联用仪和气相色谱仪的色谱图，从图中可看出，两张谱图均具有良好的峰形，重复进样六次，保留时间均相当稳定。
图1.吹扫捕集-气质联用仪甲苯色谱图 图2.液液萃取-气相色谱仪甲苯色谱图
3.质量控制
将100mg/l的甲苯原标样配制成浓度为20.0ug/l的溶液，作为质控样。进样分析，气质联用测定结果为19.12ug/l，气相色谱测定结果为20.58 ug/l。两台仪器的测定结果均能满足质控要求。
4．方法的精密度及回收率
分别向装有600ml蒸馏水的1000ml容量瓶中加入2000ug/l甲苯标准溶液5.0、10.0和25ml，定容到1000ml。所得溶液浓度分别为10.0、20.0和50.0ug/l，按实验方法2.2步骤进行分析和进样，每个样品平行测定6次，计算回收率与RSD，结果见表2。
表2.方法回收率和精密度
由表2可见，吹扫捕集-气质联用仪测定甲苯的回收率为80.6%-108.6%，相对标准偏差（RSD）为2.17-4.58%；液液萃取-气相色谱测定甲苯的回收率为82.7%-105%，相对标准偏差（RSD）为1.68-3.46%。所述两种方法的准确度与精密度均良好。
5.水样分析
本方法用于测定本实验室自来水、xx小区饮用水和xx公司排污水中的甲苯含量，量取100ml水样，按实验方法2.2步骤进行，进气相色谱仪分析，另用40ml棕色瓶装满水直接上吹扫捕集-气质联用仪分析。结果显示本实验室自来水和居民小区饮用水均未检出甲苯，xx公司排污水有少量检出。测定结果见表3。
表3.水样测定结果
三、结论
（1）吹扫捕集-气质联用法最低检测限为1.0 ug/l，液液萃取-气相色谱最低检测限为10.0 ug/l；
（2）吹扫捕集-气质联用仪测定甲苯的回收率为80.6%-108.6%，相对标准偏差（RSD）为2.17-4.58%；液液萃取-气相色谱法测定甲苯的回收率为82.7%-105%，相对标准偏差（RSD）为1.68-3.46%。所述两种方法的准确度与精密度均良好；
（3）本实验室自来水和居民小区饮用水均未检出甲苯，xx公司排污水有少量检出。
参考文献：
[1] GB 11890-89 水质 苯系物的测定气相色谱法.
[2] HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测试 吹扫捕集/气相色谱质谱法.
论文作者:曹丽芝
论文发表刊物:《基层建设》2016年15期
论文发表时间:2016/11/3
标签：甲苯论文; 色谱论文; 气相论文; 溶液论文; 标准论文; 样品论文; 气质论文; 《基层建设》2016年15期论文;