郭启华[1]2003年在《一些有机分析试剂在环境和生化分析中的新应用》文中研究指明挖掘老试剂的潜力，开发其新的用途成为各国分析化学家关注的热点问题。本文将几种常见的有机分析试剂结合紫外分光光度法、荧光分析法、原子吸收法等检测手段以及膜分离技术、衍生技术等，并应用于人们普遍关注的环境分析和生化分析领域，旨在扩大老试剂的应用范围。研究内容主要包括以下四方面： 建立了一种快速、简便及选择性好的测定茶叶和尿样中草酸的方法，它基于在约1.3mol/L的酸度下，锆(Ⅳ)与偶氮胂Ⅲ形成配比为1∶1的蓝绿色络合物，草酸的加入使溶液的吸光值降低，在一定的范围内，草酸的浓度与吸光值的降低成正比。草酸浓度在5.5×10~(-6)-1.1×10~(-4)mol/L范围内线性关系良好，相关系数是0.997，检出限(S/N=3)为2.30×10~(-6)mol/L。方法用于一些实际样品中草酸含量的测定，结果满意。 用分光光度法研究了在2.3mol/l盐酸溶液中牛血清白蛋白(BSA)与锆(Ⅳ)-偶氮胂Ⅲ的结合反应。探讨了锆(Ⅳ)-偶氮胂Ⅲ探针的形成和络合情况，研究了该探针与BSA结合的反应机理，建立了描述该探针与BSA的研究方法，并求算了结合体系的参数，验证了此反应符合相分配模型。结论认为两者之间的结合力是以非静电引力为主、静电引力为辅的非共价键作用力。 提出了一种基于将钯(Ⅱ)与1-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸钠(NRS)形成阴离子螯合物，再与十四烷基二甲基苄基铵(Zeph)阳离子表面活性剂缔合，此离子缔合物被收集在0.3μm硝酸纤维素膜上，用小体积的浓硫酸溶解滤膜和缔合物后于石墨炉原子吸收(GFAAS)测定ng/L级钯(Ⅱ)的新方法。在2.0-108ng钯(Ⅱ)/5mL范围内线性良好，富集倍数超过40倍。在10倍预富集时，检测限为12ng/L，常见离子不干扰，用于富集和测定来源不同的河水、海水、废水和催化剂中钯(Ⅱ)，加标回收率满意。 合成了五种叁聚氰氯衍生光分析试剂，初步确证了其结构。经红外光谱和质谱表征确定了一种新的带活性氯的荧光试剂8-(4，6-二氯-1，3，5-叁嗪氧基)喹那啶(简称为DTQD)的结构，并研究了其紫外和荧光性质，以及标记苯酚反应的紫外光谱和荧光光谱。
叶成[2]2006年在《化学学科发展综合报告(2006)》文中指出一、引言(一)化学是承上启下的中心科学在进入了21世纪的今天,人们在谈论科学的发展时指出,"这将是一个生命科学和信息科学的世纪",那么究竟"化学还有什么用呢?"。诚如诺贝尔化学奖获得者HWKroto在回答这个问题时所述,"正是因为21世纪是生命科学和信
相欣奕[3]2013年在《氧化技术降解典型有机污染物研究》文中指出从有机物降解过程看，其本质而言是氧化过程。应用各种氧化技术在较短时间里将难降解、毒性大的有机污染物完全无害化、不产生二次污染，己成为当前环境污染治理的热点之一。近年来把氧化技术应用于难降解有机污染物的研究极为活跃，其有效性得以验证，但就氧化降解机理研究不足。在当前已开展的相关研究发表文献中，对氧化降解机理与历程，绝大多数停留在推测阶段。涉及高级氧化法中自由基参与反应的方式、中间产物的生成等关键信息，目前少有报道。论文选题是环境氧化技术对典型有机污染物降解机理与应用研究。主要完成叁个目标：①借助EC-MS技术以及紫外光解结合质谱分析揭示典型有机污染物氧化降解历程与机理；②氧化技术用于实际的典型有机废水处理的有效性确认；③对前期完成水溶性染料模拟废水高级氧化降解历程的重新分析。氧化机理实验包含基于EC-MS的氯四环素氧化降解实验以及基于质谱的氯四环素紫外光解历程分析两个阶段。就EC-MS装置展开的氯四环素电化学氧化降解实验而言：pH=3.0体系之中，CTC出现明显降解趋势的时间点对应的电压为1120mV；pH=6.8体系之中，CTC出现明显降解趋势的时间点对应的电压为1264mV；pH=10.0体系之中，CTC出现明显降解趋势的时间点对应的电压为1510mV。在pH=3.0体系中，EC中电压为1822mV时开始产生羟基自由基；在pH=6.8体系中，EC中电压为1948mV时开始产生羟基自由基；在pH=10.0体系中，EC中电压为2020mV时开始产生羟基自由基。就产物m/z=495正离子峰高值来看，pH=3.0体系中出现的m/z=495正离子峰强度高值为1.4×10~6，pH=6.8体系为6.0×10~5，pH=10.0体系为10.0×10~5，表明在酸性体系中羟基自由基生成浓度最大，与EC-MS实验所确定的CTC在酸性条件下易于氧化降解的特征相对应，构成羟基自由基的进攻是CTC电氧化降解初始步骤的证据。光解实验采用以中压汞灯反应装置为光源，甲醇与纯水作为溶剂，醋酸铵作为缓冲剂的CTC溶液体系光解实验，并考察了零价铁、氧化锌和二价铁离子所发挥的作用。氯四环素的紫外光解氧化实验结论如下：CTC在酸性条件下最稳定，中性体系中次之，在碱性体系中光降解稳定性最差。零价铁的加入对pH=3.0的体系中CTC的降解产生明显促进作用，原因在于零价铁被氧化成为亚铁离子和铁离子，与体系中光生羟基自由基共同构成光助Fenton体系发挥功效。在pH=3.0的体系中引入0.005mmol/L浓度的Fe(II)离子，对于这一体系CTC紫外光解产生显着促进作用，此时也会出现产物正离子峰m/z=532。氧化锌对pH=10.0和6.8体系中的CTC紫外光解发挥显着促进作用，实验并未发现锐钛型二氧化钛发挥明显催化效果。提供了通过质谱图识别出的叁种pH体系逐时光解产物离子峰信息。就电化学氧化降解和光氧化降解机理而言：酸性体系中CTC电氧化降解初始步骤在于羟基自由基进攻CTC分子结构中的苯环，使其活化并逐步降解；中性和碱性体系中CTC电氧化降解初始步骤则在于羟基自由基和超氧自由基的共同作用。酸性体系中CTC的紫外光解，在于超氧自由基作用导致；中性体系中CTC的紫外光解，仅识别出羟基自由基的攻击合成产物；而碱性体系中CTC的紫外光解，则由羟基自由基和超氧自由基共同作用导致。在亚铁离子引入pH=3.0体系的CTC光降解的历程，首先是CTC与亚铁络合脱除两个氢生成产物（532=479+56-2），这一络合物降解是通过体系中因光照产生的超氧自由基作用发生。ZnO对CTC在pH=6.8的体系中的光催化氧化降解起到促进作用，此时CTC降解经历步骤如下：CTC脱氯，生成TC（对应m/z=445）；CTC与缓慢释放进入溶液中的锌离子产生络合；CTC受系统中生成的超氧自由基攻击，产生加成产物。氧化技术应用实验是对环境氧化法有效性的确认，Fenton技术和铁炭内电解法处理垃圾渗滤液实验得到的结果如下：Fenton氧化降解垃圾渗滤液实验中， pH=3.0，Fe~(2+)/H_2O_2比例为1:30时，垃圾渗滤液COD的去除效果可达到40%~50%的范围，U_(V254)的去除率可达到30~40%。铁-炭内电解法处理垃圾渗滤液实验中，流过式铁炭填充柱对COD、浊度的去除率优于铁炭混合浸泡法。流过式铁炭填充柱对COD的去除率可达60%，浊度去除率可达94%。氧化技术应用部分还包括对前期完成水溶性染料模拟废水高级氧化降解历程的重新分析。论文通过针对实际产生的高浓度废水垃圾渗滤液、简化的模拟废水染料水溶液，以及氯四环素甲醇水溶液这一适合于质谱仪器分析的体系，分别采用Fenton氧化法、铁炭内电解法、光助Fenton法、EC电化学实验装置耦合有机质谱分析法以及紫外光解法等氧化还原及高级氧化技术与实验方法，对环境氧化技术展开了机理与应用研究，以期为适合于有机污染物处理的新型高效氧化技术的设计与开发提供依据。
聂西度[4]2013年在《碰撞/反应池—电感耦合等离子体质谱在食品分析中的研究》文中研究表明微量元素是构成人体细胞或体液、维持机体特殊生理功能酶系的特定生理成分或激活剂,在人体的生命活动和生理过程中必不可少,具有明显营养作用,对于维持人体的生长发育、新陈代谢、生理生化反应、遗传以及能量转换等方面肩负着极其重要的使命,微量元素的缺乏会引起人体系统生化紊乱,导致生理功能异常,产生病理性变化和疾病。食品中含有丰富的微量元素,是人体微量元素的主要来源,不同微量元素在人体的生命活动中发挥的作用不同,所表现的生物学效应也存在较大差异,食品在生产、加工、运输、贮存、销售等环节中所引入的微量重金属元素污染对人类身心健康所构成的潜在威胁也已成为一个严重的食品安全问题,因此,食品中微量元素的检验是食品质量控制过程中的一个重要环节,建立食品中微量元素的相应分析测试技术,准确分析食品中微量元素的含量及其分布具有十分重要的意义。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有灵敏度高、线性范围宽、检测限低、能提供同位素比值信息并能同时进行多元素的测定等分析特性,在食品分析与检验中应用十分广泛。但由于食品组成的复杂性和种类的多样性以及在样品分解处理过程中消解试剂的使用所产生的质谱干扰仍然是ICP-MS技术获得得高精度分析结果所面临的难题。在常用的四极杆ICP-MS仪器的离子透镜和四极杆质量分析器之间加入了一个碰撞/反应池(CRC)所组成的碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱(CRC-ICP-MS)仪,当样品经ICP电离,通过采样锥和截取锥取样,经离子透镜聚焦后,在封闭的碰撞/反应池中与碰撞/反应气体产生碰撞/反应,使分析离子、干扰离子及其它离子碎片之间产生质量与电荷的差异从而达到校正干扰的目的。本文系统地阐述了CRC-ICP-MS法的基本理论和方法,并围绕CRC-ICP-MS法在食品科学领域中的分析应用进行了探索：(1)研究了应用八极杆碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱(ORS-ICP-MS)法测定坚果Li、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、 Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb等24种微量元素的分析方法。以HNO3+H2O2混合体系为消解介质采用升压控制模式对样品进行微波消解后直接进行测定,利用5%甲醇在等离子体中的增敏效应改善了难电离元素质谱分析的灵敏度,获得了仪器的最佳质谱工作参数,以Sc、In、Bi混合内标溶液校正了分析过程中的基体效应,应用碰撞/反应系统和炬屏蔽系统校正了质谱工作过程中的多原子离子干扰。采用国家标准物质GBW10045验证了方法的准确性和精密度,所有待测元素的检出限在0.002-0.290μg/L之间。采用该法分别对国外5种坚果类进口食品美国榛子、巴西腰果、美国杏仁、美国开心果、巴西松子进行分析,结果表明,坚果内微量营养元素含量丰富,其中腰果和开心果中硒含量较高,对照我国坚果炒货食品国家标准GB/T22165-2008,所有坚果中的重金属元素含量处于极低水平,食用安全,具有较高的营养价值。该法可用于坚果类食品的质量评价和安全评估。(2)对土豆样品采用HNO3+H2O2混合酸消解体系进行微波消解处理制样,用ORS-ICP-MS法同时测定土豆中Na、Mg、Al、P、 K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Pb共16种无机元素的含量。详细地研究了样品的前处理条件,采用八极杆碰撞／反应池(ORS)技术,通过选择不同的碰撞／反应模式,改变碰撞／反应气的流速,在确保方法灵敏度的情况下,有效地减少了多原子分子的重迭形成的质谱干扰。选用Rh作内标元素校正基体效应和信号漂移。该方法对16种待测元素的检出限为0.005-0.236μg/L,通过添加标准进行加标回收,所有待测元素的回收率在92.20%-109.65%之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.18%,结果准确可靠。采用该法对来自不同产地的4个土豆样品进行分析,结果显示,土豆中无机元素的含量具有较大的地域性。土豆中含钾较高,钾是人体调节体液平衡、维持肌肉和神经的功能以及代谢所必需的主要营养元素,并具有抗癌防癌作用；土豆中P、Mg、Ca钙含量也较高,而重金属元素的含量很低,远低于我国食品国标限量规定标准,食用安全。该法可为土豆中无机元素的快速检测提供科学依据。(3)建立了ORS-ICP-MS法测定食品添加剂甜味剂中Cr、Co、 Ni、Cu、As、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等10种重金属元素的含量。采用微波消解法消解样品后直接进行分析。考察了长时间质谱分析对待测元素信号强度的影响,在碰撞/反应池内分别通入高纯氦气或氢气,通过多原子离子与氦气或氢气的碰撞/反应来减少多原子离子的干扰,选用Sc、Y、In、Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。该方法对10种待测元素的检出限在0.003～0.038μg/L之间,加标回收率在93.0%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。采用该法对木糖醇、阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素等4种常用非营养型甜味剂进行分析,结果表明,4种食品甜味剂中重金属元素的含量均低于10μg/g的限量标准。该方法简便、快速、准确,完全可以用于食品添加剂甜味剂质量控制和安全评价。(4)利用带ORS和屏蔽炬系统(Shield Torch System, STS)的ICP-MS测定蜂蜜中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、 As、Se、Mo、Cd、Ba、Hg、Pb等多种微量元素。研究了在标准模式、He碰撞模式和H2反应模式下待测元素的背景等效浓度(background equivalent concentration,BEC)变化情况,结果显示,在碰撞/反应模式下,质谱分析过程中易干扰元素的BEC降低了1-3个数量级,有效地克服了多原子分子离子的干扰。该法灵敏度高,各元素的检出限在1.05-73.45ng/L之间；各待测元素线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995；重现性好,各待测元素相对标准偏差(RSD)小于2.73%；准确度高,加标回收率在92.2%-106.8%之间。采用该法对市售的4个品种的蜂蜜进行分析,结果表明,18种微量元素在4种蜂蜜中的含量存在很大差异,蜂蜜中含有大量人体所必需的营养元素,而重金属元素的含量处于较低水平。蜂蜜是一种营养丰富、食用安全的天然滋养食品。(5)研究了分别采用双聚焦电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)法和ORS-ICP-MS法测定食品膨松剂碳酸氢钠中Be、Mg、Al、Ca、 Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb等14种杂质元素的分析方法。样品经硝酸密闭微波溶解后,试液直接用SF-ICP-MS法和ORS-ICP-MS法测定上述微量元素。详细地研究了样品的消解方法、待测元素同位素的选择以及SF-ICP-MS法和ORS-ICP-MS法的差异。SF-ICP-MS法采用低分辨模式和中分辨模式有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,ORS-ICP-MS法采用氦碰撞模式和氢反应模式消除了多原子离子对待测元素的干扰。以Ge、In、Bi为内标元素可明显改善仪器分析的稳定性和精密度水平。结果表明,两种分析方法所测定的结果基本一致,ORS-ICP-MS法较SF-ICP-MS法具有更低的检出限。
秦华[5]2006年在《2，2，4-叁甲基-1，3-戊二醇生产废水治理的工艺研究及模拟计算》文中研究指明化工新技术开发的核心是工程研究，而工程研究的关键是设计。化工过程设计包含概念设计和工程设计。目前，化工过程设计主要有理论计算和实验探索两类方法。本文针对二者结合进行过程综合的具体模式进行了分析探讨，并在伊士曼有机废水治理工艺中进行了实际应用。 针对过程模拟参数的来源不足问题，本文给出了模拟计算和实验分析相结合进行设计的思路。用着名的商用模拟软件ASPEN PLUS进行工艺方案的模拟计算，并确定优选方案。根据ASPEN PLUS的模拟结果来指导实验，在实验数据的基础上，用MATLAB数学分析软件对实验数据分析处理，弥补模拟数据的不足，同时进行模拟结果的分析。用校正过的数据再进行模拟、分析，直至最终实现设计和操作的最优化。 本文基于上述方法对伊士曼有机废水治理工艺进行了研究。该废水含有多种有机物，污染物结构复杂，毒性大，废水的化学需氧量近60000mg／L，为高浓度有机废水。该废水产量达1011kg／h左右，治理难度较大。基于本文给出的采用模拟计算和实验分析相结合进行工艺设计的方法，首先采用ASPEN PLUS对可能方案进行模拟计算，最终确定了“以废治废”的工艺，即利用废水中的叁甲基戊二醇和异丁酸反应合成的酯(叁甲基戊二醇二异丁酯)作为萃取剂，以避免外加萃取剂所带来的回收问题。然后通过实验对叁甲基戊二醇二异丁酯的萃取效果进行了实验研究，并对模拟计算结果进行了分析。同时对叁甲基戊二醇和异丁酸反应动力学进行了分析和探讨。最终得到了废水处理的较优操作方案，对处理工艺的最终确定提供了理论依据，也验证了本文思路的正确性和可行性。 总之，本文对伊士曼废水治理工艺进行了萃取、反应实验小试和稳态模拟优化工作，初步验证了本文提出的实验模拟相结合的思路。在以后的工作中还将在开、停车的动态模拟和工业放大等方面进行更深入的研究。
张培富[6]2006年在《中国近代化学体制化的社会史考察》文中认为中国近代化学的发展史就是一部中国近代归国化学留学生的奋斗史。本文通过追溯中国近代化学家角色与中国近代化学体制的形成与发展的历史,考察中国近代归国化学留学生在中国近代化学的体制化过程中所扮演的角色和发挥的作用,重点放在中国近代化学家共同体内部来讨论化学的体制化问题。贯穿全文的有两条线索:中国近代化学体制化和中国近代化学留学生。 从论文结构看,本文由导言、正文六个部分、结束语,及两个重要的附录组成。尽管把关于中国近代留学活动背景的描述和中国近代化学留学生群体资料的整理放在“附录”部分,但它们却是本文立论的出发点和基础,因此首先介绍两个附录的内容。 附录Ⅰ,“中国近代留学活动的历史走向与化学留学生”。 这部分概况性地阐述了中国近代化学留学生是在怎样一个社会和留学大背景下出现与发展起来的。从留学时间上看,制度化的留学活动在民国时期形成,化学留学生正是在制度化的留学活动中诞生的。从留学主题来看,正是在多元化主题留学的大潮中,以学术为主题的留学活动才成为时代的强音,中国近代化学体制化正是以学术为主题的留学活动的产物。从留学地域上看,欧洲一直是中国留学生稳定的留学地域,日本曾经是中国留学生人数最多的国家,美国是中国近代科学强国杰出人才最重要的培养基地,中国近代化学体制化的中坚力量正是留学美国的归国化学家。 附录Ⅱ,“中国近代化学留学生名录”。 《中国近代化学留学生名录》共收录377名近代化学留学生,这是一份目前为止最为完整的《中国近代化学留学生名录》。《名录》共分为姓名、生卒年、性别、籍贯及出生地、出国前受教育学校、出国时间、留学国家、国外受教育学校及其他机构、所获最后学位及学校、回国时间、回国后的工作专业及职业、国外学习和国内外工作简况等12个指标与栏目,具有指标分类合理,表格直观有序,内容丰富,信息量大等特点,相当于一个中国近代化学留学生小传。
丁云松[7]2007年在《卡尔曼滤波—分光光度法同时分析叁峡水域重庆主城段地表水中的微量铜、镉和锌》文中进行了进一步梳理叁峡工程是世界最大的水利枢纽工程,具有防洪、发电和航运叁大综合效益。大坝蓄水后,水文情势发生很大变化,库区水流速度放慢,自净能力降低,污染物在水中的停留时间变长。而且蓄水后将形成大面积的消落带,在河水的长期侵蚀下,土壤中原有的重金属污染物及其它污染物得到释放,进入水体。随着重庆城市的整体发展,废水的排量将会增加,固体废物的排放量也会增加,这些因素都会导致大量重金属离子进入叁峡水体,给库区水域生态带来巨大的环境压力。从叁峡大坝蓄水至今,部分河段在某些季节已经出现了Ⅳ、Ⅴ水体。重金属离子不易被大自然降解,而且还可以通过动植物的吸收和吸附,进入食物链,最终被人类吸收。由于重金属离子不能被人类降解,而且还会在人体内富集,严重影响人类的身体健康。因此,对叁峡库区水质建立一套方便可行的重金属离子监测分析方法是十分必要的,不仅可以让人们了解到库区水质现状并对水环境质量做出正确的评价,而且可以合理地控制库区水体污染物的排放,最终保持库区良好的水质。同时监测多种重金属离子的监测方法虽然发展时间还不长,但是由于方法自身的优点,它的发展价值和实用价值是很高的。就叁峡库区水质而言,加强水质监测,加快水质监测系统现代化建设刻不容缓。没有足够现代化的水质监测仪器和先进的信息管理系统,就不能即时、准确的把握水质状况,继而会影响到水污染控制的合理性和即时性。想要有效、合理地控制水污染,水质监测系统建设必须先行,而使用一种合理的多种重金属离子同时监测的方法是符合现阶段环境监测的发展的。它可以准确的监测出叁峡库区重金属离子的分布情况,为行政规划提供有效可靠的数据,从而合理的控制污染物的排放;还可以提高监测的速度,缩短监测时间,节约大量的人力、物力、财力,为库区经济生态环境的可持续发展提供准确可靠的数据依据,最终达到人与自然的协调统一。1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一种用于测定微量金属离子浓度的显色剂,本文利用PAN研究这种显色剂与微量金属离子Cu2+、Cd2+和Zn2+形成螯合物的分析条件,即与这叁种金属离子形成螯合物的最大吸收光谱性质、pH值影响和螯合反应时间等,并研究卡尔曼滤波算法和可见光度计同时联机的定量测定技术,定量分析了实验室水样、长江和嘉陵江地表水样中微量Cu2+、Cd2+和Zn2+金属离子的浓度。实验室叁种金属离子的定量分析回收率在90.2%～106.2%之间,与长江、嘉陵江国控点例行监测数据的比较则表明:本方法的分析结果与叁峡水域国控点的实测监测数据相比,具有较好的可比性、准确性和可靠性。因此,本方法可以方便和直接应用于实际江河流域金属离子污染水样的定量分析。
朱燕舞[8]2002年在《荧光试剂9-氨基类吖啶衍生物的合成、表征及应用》文中研究表明优化合成了叁种潜在的抗肿瘤试剂9，9′-乙二胺二吖啶(A_1)、9，9′-丙二胺二吖啶(A_2)和9，9′-叁乙烯四胺二吖啶(A_3)；合成了叁种新化合物9-苯二胺基吖啶，分别为：9-(2-氨基苯胺基)吖啶(B_1)、9-(3-氨基苯胺基)吖啶(B_2)、9-(4-氨基苯胺基)吖啶(B_3)；两种已知化合物：9-β-羟基乙胺基吖啶(C_1)、9-氨基吖啶(C_2)。通过IR、~1HNMR和元素分析等证实了各化合物的结构。也尝试合成了9-羧甲胺基吖啶(C_3)、9-二乙醇胺吖啶(C_4)和9-叁乙醇胺吖啶(C_5)，对结果进行了分析、讨论。另外，采用微波辐射简便快捷的合成了9-甲基吖啶，优化了经典的Bernthsen方法。 9-(2-氨基苯胺基)吖啶(B_1，简称o-APAA)在硫酸介质中，与铬(Ⅵ)作用，产生荧光增敏，建立了测定痕量铬(Ⅵ)的荧光分析法。该方法准确、灵敏、操作简便。o-APAA与牛血清白蛋白(BSA)作用产生荧光增敏，通过实验表明，该方法用于BSA的测定灵敏度高、选择性好。对9-(3-氨基苯胺基)吖啶(B_2，简称m-APAA)与脱氧核糖核酸(DNA)作用的荧光光谱进行了研究，拟定了测定DNA的分析方法，探讨了反应机理，实验了最佳条件、干扰实验。表明该方法简便、快速、灵敏度高。
李继萌[9]2012年在《基于柱前荧光标记结合高效液相色谱技术的新方法研究及其在食品、药品及血清样品分析中的应用》文中研究表明随着社会的不断发展,高效液相色谱(HPLC)作为一种通用的检测手段由于其高效的分析分离能力已被广泛应用于生化分析、医药检测、食品安全、环保检测等各个领域。但有时因为样品本身的性质和低含量的原因不能用该方法进行有效的检测分析,如脂肪酸、生物胺、氨基酸等,它们都具有极低的紫外吸收,因此一般的分光光度法很难实现准确测定。目前柱前荧光标记集合高效液相色谱技术已经广泛应用于分析化学领域,利用荧光检测技术可以使不发光的化合物衍生为发射荧光的化合物,使得该技术在灵敏度选择上具有很强的优势。本论文建立在基于几种新型荧光标记试剂,包括(2-(11H-苯[a]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯(BCETS)、2-[2-(7H-双苯并[a,g]咔唑)-7-乙氧基]氯甲酸乙酯(DBCEC)和苯并吖啶酮-5-乙酸酰肼(BAAH)的脂肪酸及氨基酸的高灵敏HPLC分析方法使得衍生反应条件和色谱分离条件得到优化,并在其他实际样品中做了应用。具体包括以下四章内容：第一章HPLC及化学衍生化的应用方法。第二章以二氧化碳超临界萃取法提取八角中的籽油。对提取压力、温度和溶剂(乙醇)进行叁因素叁变量的响应面优化,萃取条件为压力：27.72Mpa、温度：46.22。C、溶剂用量：8.58%。最大产油量为25.31±0.22%。以2-(11H-苯[a]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯(BCETS)作为衍生化试剂,对二氧化碳超临界萃取所得的八角籽油中的脂肪酸含量进行分析鉴定。实验证明,八角籽油中含有大量脂肪酸,其中不饱和脂肪酸的含量由高到低依次为C18：2,C18：1,C18：3和C20：4。第叁章以高选择性和灵敏度的2-[2-(7H-双苯并[a,g]咔唑)-7-乙氧基]氯甲酸乙酯(DBCEC)做为衍生化试剂标记20种氨基酸,并首次采用响应面法对衍生化条件进行优化,通过梯度洗脱,在Hypersil BDS C18柱上实现了20种氨基酸的基线分离。20种氨基酸的检测线为0.19-1.17fmol/μL,并有良好的重现性和线性相关系数。将此方法运用于人体血清的分析,结果满意,显示出此方法对于分析复杂生理溶液、人体或植物组织等生物样品的巨大潜能。第四章使用苯并吖啶酮-5-乙酸酰肼(BAAH)作为衍生化试剂,在Thermo Hypersil Gold (5μm,6mm×250mm)实现了多种脂肪酸的基线分离,同时进行柱后质谱分析,确定衍生物的质谱裂解模式,并将此方法运用于莲子及荷叶中的脂肪酸含量分析。
王丽艳[10]2008年在《气质联用仪在槐花等分析中的应用》文中研究表明本文开始介绍了气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术概况及其在各个领域的应用,对GC/MS联用仪的分析特点、仪器配置、基础知识作了概括。作为最主要的分析手段之一—GC/MS联用仪的应用范围极为广泛,本文从食品安全、天然产物、环境保护、法庭科学这四个领域进行综述。本文主要内容分叁部分。首先,选取天然产物槐花进行GC/MS分析。从GC/MS联用仪对天然产物分析侧重于某一类物质的分析出发,本文重点研究槐花的挥发油和脂肪酸的组成,主要从样品的前处理和气相色谱-质谱条件的选择两方面进行研究。实验结果是,从槐花中,鉴定出挥发油30种成分,占挥发油总量的84.41%;鉴定出脂肪酸13种,这13种脂肪酸相似度都在90%以上。然后,利用GC/MS联用仪对茶饮料中咖啡因进行定性分析、定量分析两方面研究。在定性分析中,主要是分析样品的制备和气质联用分析条件的选择,采用和标准谱图对照的方法定性确定咖啡因。在定量分析中,采用外标法对茶饮料中的咖啡因的含量进行分析。自动进样器的使用解决了外标法需要的进样量准确、重复性好的实验要求;质谱扫描方式选择全扫描和选择离子两种扫描方式,选择离子扫描选取m/z为67、82、109、194四种离子。定性结果准确,与谱库标准谱图相似度达99%;定量方法可行,回收率、精密度均在限定范围内。最后,对海参提取液中的脂肪酸进行了GC/MS分析,通过甲酯化条件的探索,找到最佳的实验条件,实验结果共鉴定出31种脂肪酸,占总馏出组分的80.33%。
参考文献：
[1]. 一些有机分析试剂在环境和生化分析中的新应用[D]. 郭启华. 首都师范大学. 2003
[2]. 化学学科发展综合报告(2006)[C]. 叶成. 化学学科发展研究报告(2006). 2006
[3]. 氧化技术降解典型有机污染物研究[D]. 相欣奕. 重庆大学. 2013
[4]. 碰撞/反应池—电感耦合等离子体质谱在食品分析中的研究[D]. 聂西度. 中南大学. 2013
[5]. 2，2，4-叁甲基-1，3-戊二醇生产废水治理的工艺研究及模拟计算[D]. 秦华. 青岛科技大学. 2006
[6]. 中国近代化学体制化的社会史考察[D]. 张培富. 山西大学. 2006
[7]. 卡尔曼滤波—分光光度法同时分析叁峡水域重庆主城段地表水中的微量铜、镉和锌[D]. 丁云松. 重庆大学. 2007
[8]. 荧光试剂9-氨基类吖啶衍生物的合成、表征及应用[D]. 朱燕舞. 安徽师范大学. 2002
[9]. 基于柱前荧光标记结合高效液相色谱技术的新方法研究及其在食品、药品及血清样品分析中的应用[D]. 李继萌. 曲阜师范大学. 2012
[10]. 气质联用仪在槐花等分析中的应用[D]. 王丽艳. 辽宁师范大学. 2008
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