中药有效成分含量测定方法的研究

中药有效成分含量测定方法的研究

张萍[1]2008年在《玄麦甘桔有效成分提取工艺及质量标准的研究》文中研究说明目的:探讨中药玄麦甘桔中有效成分甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷及肉桂酸的提取工艺及其水提液的除杂方法,并对其含量测定的方法进行了研究;同时应用高效液相色谱指纹图谱方法对原料、中间品及制剂的总体质量进行控制。研究内容:1.生药中甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷及肉桂酸提取工艺的研究;2.生药处理过程中除杂工艺的研究;3.同时测定玄麦甘桔原料药、中间品及制剂中甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷及肉桂酸的RP-HPLC方法;4.玄麦甘桔生药及制剂的RP-HPLC指纹图谱研究。实验方法:采用LiChrospher RP-C_(18)(250mm×4.6mm,i.d.5μm)色谱柱,以乙腈-水(含少量甲酸)为流动相,梯度洗脱,双波长检测测定生药、中间品及制剂中甘草酸、甘草苷、哈巴俄苷及肉桂酸;并以此色谱条件建立了生药和制剂的指纹图谱;采用单因素和正交试验法,以甘草酸、甘草苷、哈巴俄苷和肉桂酸四种主要有效成分总含量为评价指标,考察料液比(A)、提取时间(B)和提取次数(C)对提取效果的影响;采用静置、离心、醇沉、陶瓷膜微滤、澄清剂法等5种技术精制玄麦甘桔水提液,以颜色、澄清度、总有效成份损失率(或转移率)及杂质除去率为判定指标,对各技术除杂总体效果进行比较。结果:最佳提取工艺为24倍量水,提取3次,每次2小时;5种除杂技术使药液澄明度有不同程度提高,除杂率以膜过滤法最高,达30%以上,澄清剂除杂率次之,70%乙醇除杂率最低;总有效成份损失率以50%醇沉法和膜过滤法最低,ZTC 1+1澄清剂法最高;甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷和肉桂酸分别在0.21~6.30,0.25~7.50,0.10~3.00,0.105~3.15μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为99.6%(RSD=2.0%),99.3%(RSD=2.5%),100.5%(RSD=2.4%)和98.9%(RSD=2.2%);通过对原料药和制剂指纹图谱的研究确定了20个共有峰,得到了以肉桂酸为参照的相对峰面积值。结论:按确定的最佳提取工艺条件验证5次,其验证结果与正交试验结果一致,说明本提取工艺稳定可行;陶瓷膜微滤技术具有除杂率高、有效成分损失少、富集提纯度高、工艺简单等优点,是玄麦甘桔水提液的最佳除杂技术;本试验所建立的含量测定及指纹图谱方法简单可靠、分离效果好、结果稳定、系统适应性好,可以作为中药玄麦甘桔颗粒全面质量控制的方法。

徐大量[2]2008年在《玉竹抗衰老有效成分研究》文中进行了进一步梳理中药玉竹性味甘平,可滋阴润肺,生津养胃,是中医常用的滋阴润燥之品,虽作用缓和,但不滋腻敛邪。古代名方加减葳蕤汤、玉竹麦冬汤及益胃汤等均以玉竹为君药,其功效可见一斑。作为集药疗和食疗于一身的玉竹,以其优于参、芪的滋阴、防燥、益寿、养颜等作用及量大易得的巨大潜在市场开发前景等,对其进行深入研究并加以开发利用将能带来较大的社会效益和经济效益,值得我们深入研究。目的:本课题选取中药玉竹作为研究对象,以抗衰老作用作为重点研究内容,采用有效部位新药的研究思路,以文献研究和实验研究的有机结合作为主要研究手段,达到以下几个目的:1.采用化学研究手段,结合药效学筛选方法,达到阐明玉竹抗衰老有效部位的目的;2.寻求方便、易行、经济、有效的多层次、多角度的衰老研究药效学筛选体系,为开展中药玉竹的抗衰老研究工作提供方法学基础;3.对中药玉竹抗衰老有效部位进行初步的质量标准研究,为建立中药玉竹的质量标准体系提供实验依据;4.通过化学研究与药效学研究有机结合的方法,对玉竹抗衰老的作用机制进行解释,为将中药玉竹开发成为有效、低毒的抗衰老新药提供理论依据。方法:本课题主要采用文献研究和实验研究两种研究方案,文献研究部分主要对目前国内外关于玉竹的研究状况及开发前景进行了初步分析,同时还对中医药抗衰老现代机理、主要抗衰老的活性成分、衰老模型及抗衰老药常用研究方法等进行了概述,从而在其基础上建立起玉竹抗衰老有效部位研究的实验研究设想。实验研究部分,在文献研究的基础上,采用了部位新药研究的思路,先对玉竹粗提物的抗衰老药效作用进行了考察,同时对玉竹抗衰老作用药效学筛选体系的可行性和代表性进行了考察。此后应用系统溶剂法将玉竹按极性的大小分成若干极性部位,并应用上一步建立的药效学筛选体系对这些部位进行有效部位的筛选。在此基础上对筛选出来的有效部位进行定性、定量分析和初步的液相表征考察,并根据其结果将有效部位进一步按成分分离出若干成分部位,同时对成分部位进行了药效学考察。从而为有效部位的作用机制和质量标准提供了实验依据。总之,整个实验过程始终以药效学考察为导向,利用化学方法,将玉竹逐级分离纯化,最终达到阐明玉竹抗衰老有效部位,并为将其开发成抗衰老部位新药提供实验基础的目的。结果:1.玉竹粗提物具有较好的抗衰老作用,低剂量对抗氧化、清除自由基作用明显,高剂量则对免疫和神经系统调节影响明显。2.由体外和体内两个方面,抗氧化和清除自由基体系、免疫内分泌系统及神经系统等三个系统,DPPH清除率、总还原能力、学习记忆力、游泳耐力、免疫器官和性器官脏器指数、胸腺和脾脏病理切片、肝组织MDA及血浆T-SOD等11个指标形成的抗衰老药效学筛选体系,能够较为完整地反映出衰老的一般病理变化同时将其应用到玉竹抗衰老药效学筛选具有一定可行性和代表性。3.与其他极性部位相比,利用系统溶剂法提取的水提部位具有较好的抗衰老作用,对药效学筛选体系的各项指标均有较为明显的影响,可推测其为玉竹抗衰老的有效部位。4.对玉竹有效部位进行系统化学检识和定量分析,结果表明其中主要含有多糖类(含量为54.17%)、黄酮类(含量为1.27%)、皂苷类(含量为12.48%)以及蛋白质和鞣酸类物质。同时对各成分含量测定的方法进行了研究,结果以紫外-可见光分光光度法并结合不同显色方法的含量测定方法体系不仅能够较为准确地测定各成分总含量又能避免相互间的干扰,方法简单易行,经济可靠,为有效部位质量可控提供了基础。5.当色谱条件为:色谱柱:Dikma Diamonsil C_(18)5μm 250×4.6mm;流速:1.00ml/mim进样量:25ul;检测波长:300nm;柱温:室温;流动相:V_水:V_(甲醇):V_(乙腈)=2:3:3时,HPLC图谱反映的峰信息比较多,可作为玉竹抗衰老有效部位的基本表征图谱。6.利用柱层析方法将有效部位进一步分离为3个成分部位并初步将其命名为多糖部位(含量89.64%)、黄酮部位(含量76.92%)以及成分较为复杂的剩余部位。通过对3个成分部位及有效部位在等剂量的情况下的药效学比较,结果表明与其他成分部位相比,黄酮部位的体外抗氧化能力、对血浆T-SOD活力的改善以及对肝组织中MDA含量的影响等方面均明显优于其他成分部位。而多糖部位对衰老小鼠的耐力、记忆力、胸腺以及脾脏指数等影响又明显优于黄酮部位和剩余部位。结论:本课题利用现代药物研究手段和研究思路对传统中药玉竹的抗衰老有效部位进行了初步研究,经过化学的分离和系统的药效学跟踪初步找到了玉竹抗衰老的有效部位,并对该部位的作用机制和质量标准进行了初步的研究。结果表明玉竹作为传统的滋阴中药具有较好的抗衰老作用,而通过系统溶剂法提取出来的有效部位在同等剂量下作用略优于玉竹粗提物,同时多糖类、黄酮类和皂苷类等大极性活性成分集中的有效部位中又以多糖类和黄酮类成分作用较为明显,但其作用机制各有不同,可见有效部位是这两种成分的协同作用下的结果。因此,玉竹抗衰老有效部位应该是以水溶性多糖和黄酮苷类为主要活性成分,两者按一定比例相互混合的部位,其作用机制可能与抗氧化清除自由基、调节免疫内分泌和调节神经系统等有关。利用紫外一可见光分光光度法并结合不同显色方法的含量测定方法体系以及高效液相图谱的表征描述等能够初步地对有效部位质量进行监控。玉竹作为抗衰老部位新药值得进一步开发,本课题为其提供了一定的实验基础。

孙媛媛[3]2008年在《丁香叶中槲皮素的提取方法研究和HPLC测定》文中提出在加速中药现代化进程的大形势下,中药研究给予了科研工作者更多的机遇和挑战。分析化学用于中药研究主要包括中药有效成分的提取、分离和表征。本文主要介绍了丁香叶中槲皮素的提取和分离测定方法。本文对中药丁香叶中槲皮素的提取和分离检测方法进行了研究。将超声技术和超高压技术用于有效成分的提取中,考察了影响提取率的提取参数,得出最佳提取条件。建立了丁香叶中槲皮素超声提取和超高压提取法,并将其与传统回流和浸泡提取法进行了比较。用高效液相色谱法测定了丁香叶中槲皮素的含量。并且比较了不同月份丁香叶中槲皮素中的含量,确定了丁香叶的最佳采收季节。详细考察了色谱条件,包括流动相的组成、比例,检测波长、柱温、流速、缓冲溶液等,得出了最佳色谱分离条件,并对样品分析的回收率和精密度进行了测定,建立了槲皮素含量测定的高效液相色谱测定方法。

李大伟[4]2016年在《基于现代色谱技术的植物提取物活性成分的质量标准及在拟生命体液中热力学性质的研究》文中认为在我国,植物提取物作为医药保健食品等配方的原料已被广泛应用,但其组分复杂,产地、生长环境、采收季节、炮制、加工工艺等各个环节均会影响其化学成分的变化并常导致重金属和农药残留超标等,而植物提取物原料的质量则会直接影响到相关终端产品的安全性、有效性、稳定性和可控性。随着科技的迅速发展,一些现代高科技方法被逐渐应用于植物提取物的质量控制及鉴定、鉴别工作中,促进了相关行业在安全、有效、质量可控等方面的健康发展。本文以茶叶提取物(包括其终端产品心脑健胶囊和心脑健片)和玛咖提取物为例,将现代色谱技术应用于其中的指标成分的质量标准中,保证植物提取物质量的安全稳定,为产品的广泛应用打下坚实的基础,并为相关植物提取物行业的健康持续发展提供研究思路和技术支持。除此之外,还探讨了广泛存在于多种植物提取物中的重要的活性成分表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)在拟生命体液中的热力学性质,建立EGCG的热力学性质与溶液组成间的关联,为更好地理解分子间的相互作用,开发更为有效的药物及药物载体提供新思路和理论依据。本论文的主要内容如下:论文第一章为绪论部分,对当前国内外植物提取物行业的发展和研究趋势进行了介绍,重点对我国以中草药提取物为代表的植物提取物的相关质量标准进行了分析和探讨,并强调应加强对植物提取物的质量标准方面的监管,建立以药典为主的质量标准方面的规范,综述了现代技术尤其是现代色谱技术在植物提取物的质量标准方面的应用和发展,阐释了植物提取物质量标准的三个关键技术,包括一测多评技术,特征/指纹图谱技术和对照提取物技术,在此基础上阐述了本论文的主要研究意义和研究内容。论文第二,三,四章以目前已有的质量标准为基础,主要介绍了茶叶提取物和以茶叶提取物为原料制成的终端产品心脑健胶囊,心脑健片的质量标准的提高。针对当前相关的质量标准在生产应用等方面的局限和不足之处,以现代色谱技术(主要包括薄层色谱技术、高效液相色谱技术、气相色谱技术、色谱-质谱联用技术等)为依托,通过对国内几家主要的生产厂家(共计26批次)进行工艺调研和原料获取,以茶叶提取物中8种特征成分和14种有机氯农药残留量为考核指标,对包括茶叶提取物,心脑健胶囊和心脑健片在制法工艺,薄层色谱鉴别,专属性的特征/指纹图谱鉴别,多指标含量测定,农残和溶剂残留等方面的检查和标准进行了建立和提高,并对各种鉴别方法的耐用性,适用性和可行性进行了分析和探索,与此同时,对酸度,水分,炽灼残渣,重金属,砷盐,乙酸乙酯溶剂残留,咖啡因和没食子酸等指标进行了限度检查,首次对儿茶素单体在色谱柱中的稳定性进行了探索,为茶叶提取物的广泛应用提供技术保障,为相关植物提取物行业的质量控制和健康发展提供一种研究思路。论文第五章鉴于植物提取物活性成分的多样性与复杂性的特点,针对部分植物提取物在建立质量标准时,活性成分的标准品难以分离制备,或者制备成本较高,不稳定,所需的标准品种类较多,检测成本较高等而难以全面、高效地对植物提取物进行质量控制的问题,以茶叶提取物为例,以高效液相色谱技术为依托,提出了一测多评用于茶叶提取物质量控制的新模式。研究从一测多评方法的建立,耐用性,适用性,可行性,色谱峰准确定位等方面进行了探索。中心复合设计和响应曲面设计的结果显示在保证色谱分离度(R>1.5)的前提下,EGCG可以对茶叶提取物中的10种活性成分进行准确定位。Taguchi Design-静态设计主要采用信噪比(P值和Delta值)和残差图为判别依据对一测多评方法在不同实验室应用时,主要影响因素(不同实验人,不同仪器和不同色谱柱)对结果的影响进行考察。直观分析(极差R,方差分析(显著性参数Sig.)和相关性分析(Pearson Correlation)等对所建立的一测多评的相对校正因子的稳健性进行研究。采用一测多评法和传统的外标法对26批次不同厂家,不同来源的茶叶提取物中的10种活性成分(共计26×10×2=520个含量结果)进行了对比,建立的线性回归模型的结果(Sig.=0.000)表明两种方法在质量控制中的应用结果差异不明显。最后,采用聚类分析(欧氏距离)和判别分析(Fisher判别函数)对茶叶提取物的质量品质进行了评价和归类分析。结果显示仅使用一个对照品EGCG便可对多个成分进行同步测定,方法可靠实用,可以用于茶叶提取物质量标准方面的研究当中。论文第六章基于目前有着“秘鲁人参”之称的玛咖在国内外的广泛应用,但是由于标准品难以分离制备等方面的原因,导致相关的质量标准缺失的现状,主要采用高效液相色谱技术(制备型和分析型)、薄层色谱技术、柱色谱技术、气相色谱技术、色谱-质谱联用技术等对药食两用植物玛咖的质量标准的建立进行了研究。对玛咖提取物中多种活性成分的提取分离纯化的条件进行优化,对比了溶剂提取,索氏提取和超声辅助提取的优劣,结果显示采用较佳条件进行提取的玛咖浸膏提取率约为50g(浸膏)/lkg(块根,干重)。建立了等度洗脱和梯度洗脱两种HPLC分析模式,结合对照提取物技术,采用三级制备色谱分离的方法对其中的特征成分玛咖酰胺等8种脂溶性活性成分进行了分离制备,产率约为0.75g(8种特征成分的产率之和)/1kg(块根,干重)。并对7种水溶性活性成分和8种脂溶性活性成分进行了表征和鉴别。尝试对相关的提取制备分离技术进行工业化放大的研究(从5g玛咖块根的小试到1kg~5kg的玛咖块根放大)。初步建立了药食两用植物玛咖的质量标准,期望可以规范玛咖的应用市场,为玛咖的深度加工和应用提供理论依据和参考。论文第七章对广泛存在于多种植物提取物中的非常重要的活性成分表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的热力学性质进行研究。EGCG等药物分子进入人体后,最终在人体体液中发挥药效。本研究从分子水平上揭示EGCG在溶液中的相互作用机制,运用密度法和粘度法研究了不同温度下,不同质量摩尔浓度的EGCG在不同质量摩尔浓度的KCl/NaCl/LiCl水溶液中的体积性质和粘度性质,并由此推导出包括表观摩尔体积,极限偏摩尔体积,迁移偏摩尔体积等体积参数和粘度B系数,溶剂化数,溶质和溶剂的活化自由能等粘度参数,探讨了EGCG在拟生命体液中的相互作用机理,为更好理解分子间的相互作用提供有价值的信息,为EGCG等药物的筛选和临床应用提供热力学数据和参考指标。在第八章中,对本文所有的研究工作进行了总结,并对今后的植物提取物质量标准方面的研究提出展望和思路。

范强[5]2007年在《国公酒质量评价方法研究》文中研究表明国公酒是国家中药保护品种,临床疗效显著,具有散风祛湿,舒筋活络之功效。由于历史原因,目前产品质量控制水平有待进一步提高,工艺尚可进一步优化,以保证其产品质量稳定均一。针对上述问题,本文较系统地研究了国公酒质量控制方法、在线检测、工艺比较等关键问题。主要研究内容及结果如下:1.建立了国公酒中橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素、蛇床子素、厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱含量测定方法。结果表明,该方法准确、可靠,可作为国公酒的质量控制方法之一。其中国公酒中阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素、蛇床子素、新橙皮苷5种成分的含量测定方法均为首次建立。分别对以上9种成分进行10个批次的含量测定,初步确定相对应的含量变化范围。2.建立了国公酒的高效液相色谱指纹图谱,并进行方法学考察;测定了21批样品的HPLC指纹图谱,采用指纹图谱相似度评价软件对其进行相似度比较,结果国公酒样品图谱与对照图谱之间的相似度均大于0.97,表明相似度良好。利用对照品保留时间比对、对照品加入法和二级管阵列紫外检测技术,对指纹谱中共有色谱峰进行了指认,在42个共有峰中初步确认了其中9个成分。3.建立了国公酒的GC-MS指纹图谱,结果表明,该方法重复性较好,可作为国公酒中挥发性成分的质量控制手段。测定了24批样品的GC-MS指纹图谱,并进行了相似度比较,结果除3180060批和4180004批外,国公酒样品图谱与对照图谱之间的相似度均大于0.9;利用质谱技术对GC-MS特征指纹图谱中的26个共有峰进行解析,并初步确定其结构。4.采用UV与HPLC相关分析的方法,利用22批样品数据建立了国公酒中橙皮苷含量的紫外测定预测模型,通过测定284nm下的校正紫外吸收值来预测橙皮苷的含量。由于红糖对紫外测定的影响很大,因此选择按处方量配制的稀释20倍后的红糖溶液作为参比溶液,为排除不同批次红糖对测定的干扰,每次测定时均需以同批次红糖配制参比溶液。橙皮苷含量的紫外预测方程为:C橙皮苷(ug?mL-1)=347.4×A284nm+56.29(r=0.9160, n=22),并利用11批样品对预测模型进行了验证,结果表明模型的预测能力较好,可用于在线检测。5.利用NIR与HPLC的相关分析的方法,经相关信息处理,利用23批样品所测数据建立了国公酒中橙皮苷含量的NIR预测模型。最终确定一阶导数光谱作为建模光谱,逐步多元线性回归作为数据处理方法,4589.75、7721.58、8296.26和9214.21 cm~(-1)作为建模波长点。橙皮苷含量的近红外预测方程为:C橙皮苷(ug·mL~(-1))=3.334790×10~3X_1-1.676656×10~6X_2-2.293503×10~6X_3+2.157171×10~6X_4+4.428600×10~2(r=0.94002, n=23),其中X_1、X_2、X_3和X_4分别为4589.75、7721.58、8296.26和9214.21 cm~(-1)下的光谱的一阶导数值。另取10批样品对预测方程进行了验证,预测结果较好,表明模型的预测能力较强,可满足在线快速检测的要求。6.研究了国公酒沉降期内和采用超滤技术前后样品中9种成分的含量、HPLC指纹图谱、GC-MS指纹图谱的变化,为采用超滤工艺缩短沉降期提供了数据支持。结果表明国公酒在沉降期内指标成分的含量基本不变,HPLC指纹图谱、GC-MS指纹图谱相似度均大于0.98;采用超滤技术前后主要指标性成分含量亦无显著变化,指纹图谱相似度均大于0.99。

杜国军[6]2013年在《恒山黄芪道地药材质量标准研究》文中研究表明选题依据:黄芪具有补气固表、利水消肿、敛疮生肌、托毒排脓等功效,是最常用的大宗中药材之一,有“十药八芪”之说。现代研究表明,黄芪具有提高免疫力、抗氧化、抗衰老、抗病毒、抗肿瘤、调节血糖、利尿等多种药理作用。恒山黄芪因主产于北岳恒山山脉而得名,来源于豆科植物蒙古黄Astragalus membranaceus (Fisch)Bge.var.mongholicus (Bge)Hsiao.的干燥根,生长方式为野生或者仿野生方式,采收年限规定在四年以上,主产于恒山及其周边地区,因其特殊的自然环境和地质条件适宜黄芪的生长,使得恒山黄芪具有条长顺直、色泽黄亮、粉性足、绵性强、豆腥味浓等特点,在国内外享有很高声誉,因此恒山黄芪被医药行业公认为道地黄芪。上世纪70-80年代,甘肃、内蒙、山西等地探索的育苗移栽2年生蒙古黄芪栽培技术获得成功,得到大面积推广。从目前销售市场和价格来看,恒山黄芪与其它产地黄芪相比有着明显的价格优势,但重利之下带来的无序经营,造成了巨大的负面效应。造成这种现象的最主要原因就是质量标准的缺失与不完整。而目前市售的绝大部分黄芪药材无论从外观性状还是内在品质均与传统恒山黄芪道地药材相去甚远。同时《中国药典》黄芪项下的质量标准各方面都比较笼统,主要表现在1.《中国药典》中规定了黄芪来源于两个种,并未进行区分;2.没有规定种植年限和方式;3.指标不全面,含量限度仅为最低合格标准。因此《中国药典》并不能切实、全面地反映恒山黄芪的特点。为了体现恒山黄芪道地药材的特色,应当从实际情况出发,建立适用于恒山黄芪药材质量标准,把恒山黄芪的特色用标准的形式体现出来并且可以用以区别其他产地的黄芪。山西省地方标准修订工作为全面提高恒山黄芪的影响力、竞争力,促进恒山黄芪产业化、现代化和国际化的进程,具有重要意义。目的:通过对恒山黄芪名称、来源、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定和指纹图谱等项目全方位的研究,建立完善的恒山黄芪道地药材质量标准。方法:(1)通过对恒山及其周边范围实地考察与文献调研,对恒山黄芪名称、来源、性状进行修订。(2)依据2010版《中国药典》黄芪项下鉴别、检查以及浸出物等项目对恒山黄芪进行测定,依据研究结果对含量限度做出合理修订。(3)依据2010版《中国药典》黄芪项下含量测定方法并结合文献对黄芪甲苷含量测定方法及其限度进行修订;依据2010版《中国药典》方法对恒山黄芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量进行测定,并根据测定结果对含量限度进行合理规定;参考文献增加恒山黄芪总多糖的含量测定方法;考察恒山黄芪中豆腥味相关物质正己醛的GC含量测定方法,并根据测定结果决定是否收入含量测定项下。(4)利用HPLC-UV、HPLC-ELSD结合相似度评价、聚类分析、多元统计分析技术建立恒山黄芪指纹图谱与特征图谱。结果:(1)恒山黄芪来源、名称与性状研究结果:对恒山黄芪名称、来源、产地及分布、生长方式等进行了详细规定并制定相应的标准,最终确定“恒山黄芪”,即来源于豆科植物蒙古黄芪的干燥根,生长方式规定为野生与仿野生方式,采收年限规定在四年以上,主产于恒山及其周边地区。根据恒山黄芪的性状进行了重新描述,制定可以区别恒山黄芪与其它产地黄芪的性状标准,恒山黄芪的主要性状特征为:长35~100cm,有的可达100cm以上,直径1.2-3cm。表面淡棕黄色至淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。质柔韧,断面纤维性,粉性足,皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理和裂隙,老根中心偶呈枯朽状,黑褐色或呈空洞。闻之有豆腥气,味微甜,嚼之豆腥味明显,嚼后渣少。(2)恒山黄芪鉴别、检查和浸出物研究结果:通过对恒山黄芪与膜荚黄芪的显微比较,寻找到二者显微的区别点为:1.恒山黄芪淀粉粒明显多于膜荚黄芪,这就是恒山黄芪粉性大的原因。2.膜荚黄芪石细胞多于恒山黄芪,这就说明了膜荚黄芪质地较硬,而称恒山黄芪为绵黄芪。3.在恒山黄芪中发现木栓层木栓细胞垂周壁薄,而在膜荚黄芪中并未观察到此种情况。依据测定结果把恒山黄芪浸出物含量限度由不得低于17.0%提高至不得低于24.0%。其它鉴别、检查项目均参照2010版《中国药典》。(3)恒山黄芪指标成分含量测定研究结果:2010版《中国药典》中黄芪甲苷含量测定方法需经过浸泡、索氏提取、正丁醇萃取、氨试液处理及大孔树脂吸附除杂等步骤,操作繁索,很大程度上影响测定准确性,且耗费时间,但改进后方法省去萃取步骤,操作时间由5天缩短至1天,测定结果与《中国药典》方法无显著性差异,收入标准。《中国药典》黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量测定方法简单、操作可行,因此并未对方法修订,根据测定结果,提高规定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量不得低于0.070%(2010版《中国药典》规定不得低于0.020%)。通过文献调研,建立恒山黄芪总多糖(硫酸-苯酚法)含量测定方法,收入标准。对豆腥味相关物质正己醛的GC含量测定方法进行考察,结果显示黄芪药材中正己醛不稳定,其含量与放置年限有很大关系,不适用于质量标准,因此未予收载。(4)恒山黄芪指纹图谱研究结果:分别建立了HPLC-UV指纹图谱和特征图谱,以及HPLC-ELSD指纹图谱,并进行了相似度评价、聚类分析、多元统计分析。结果显示均能将恒山黄芪与其它产地黄芪进行区分。经过山西省药检所复核检验,最终HPLC-UV指纹图谱和HPLC-UV特征图谱符合要求,收入标准。结论:本次修订的恒山黄芪质量标准草案充分展现了山西道地药材——恒山黄芪质优特色。经山西省食品药品检验所复核,方法可行,限度合理,可作为恒山黄芪药材的质控标准。与《中国药典》2010版黄芪标准比较,恒山黄芪地方质量标准主要有以下变更内容:1.增加规定限制了恒山黄芪的基源、生长采收年限与产地范围,用以区别不同基源的膜荚黄芪以及2年生育苗移栽的蒙古黄芪。2.增加了恒山黄芪总多糖的含量测定,增加了恒山黄芪HPLC-UV指纹图谱和特征图谱,用以区别不同基源的膜荚黄芪以及2年生育苗移栽的蒙古黄芪。3.修订了恒山黄芪黄芪甲苷含量测定方法,简化操作,缩短前处理时间。4.修订了恒山黄芪的性状特征,可以区别不同的膜荚黄芪以及2年生育苗移栽的蒙古黄芪。5.修订了恒山黄芪的显微鉴别,用以区别不同基源的膜荚黄芪。6.修订并提高了恒山黄芪含量测定项下毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量限度(由0.020%提高至0.070%),可以区别不同基源的膜荚黄芪以及2年生育苗移栽的蒙古黄芪。7.修订并提高了恒山黄芪浸出物的含量限度(由17.0%提高至24.0%)。

李萍[7]2016年在《蜘蛛香环烯醚萜有效部位的纯化工艺研究》文中进行了进一步梳理前期实验研究表明蜘蛛香环烯醚萜类成分对肠易激综合征有很好的治疗效果,为能够将蜘蛛香环烯醚萜有效部位作为五类新药应用开发,本文对蜘蛛香环烯醚萜有效部位的纯化工艺进行研究,分别利用大孔吸附树脂、萃取、硅胶柱层析、聚酰胺柱层析、酸水解等多种纯化方法对其进行纯化,干膏中环烯醚萜有效部位的含量以及ZXX(环戊烷-吡喃-7-甲醛,4-乙氧基甲基)和ZXY(缬草醛)的含量得到了很大程度的提高,为后续工艺研究提供原料,中试经过大孔吸附树脂、硅胶柱层析、SephadexLH-20以及重结晶等方法进行分离纯化,得到纯度大于98%的环烯醚萜类单体化合物作为对照品,为进一步监测纯化工艺流程、药理研究、临床应用提供物质基础。1.目的:分离制备蜘蛛香环烯醚萜类成分对照品ZXX和ZXY,对蜘蛛香环烯醚萜有效部位以及指标性成分ZXY和ZXX的含量进行研究,完善其质量评价体系;探索优化蜘蛛香环烯醚萜有效部位的纯化工艺,以期有效部位的纯度达到50%以上。2.方法:(1)使用乙醇回流法提取蜘蛛香药材并采用大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱以及重结晶相结合的方法制备蜘蛛香环烯醚萜类成分对照品ZXX和ZXY;采用核磁共振谱鉴定对照品ZXX和ZXY,利用薄层色谱法(TLC)及高效液相色谱法(HPLC)进行纯度检测;同时考察对照品的稳定性。(2)采用紫外分光光度法,建立蜘蛛香环烯醚萜有效部位的含量测定方法。(3)采用高效液相色谱法,建立同时测定蜘蛛香中两个指标性成分ZXY和ZXX的含量测定方法。(4)采用多种纯化方法(高速离心除杂、大孔吸附树脂、萃取、硅胶柱层析、聚酰胺柱层析、酸水解等)对蜘蛛香环烯醚萜有效部位进行富集,进而得到较优化的纯化工艺,使蜘蛛香环烯醚萜有效部位的纯度得到较大幅度的提高,并使两个环烯醚萜类成分ZXX和ZXY所占有效部位的比例增大。3.结果:(1)使用乙醇回流法提取蜘蛛香药材并采用硅胶柱色谱和凝胶柱色谱分离相结合的方法制备了蜘蛛香环烯醚萜类成分对照品ZXX和ZXY;其理化检识、薄层色谱分析及高效液相色谱法分析检测结果表明,所制得的两个对照品均为单一稳定化合物,符合中药质量标准用化学对照品的技术要求,可用于中药质量标准的分析检验。(2)建立了紫外分光光度法测定蜘蛛香环烯醚萜有效部位含量的方法,线性回归方程:Y=0.0472x+0.0287,R2=0.9996,线性范围为2.088-14.616μg/ml;方法学考察表明,所建立的含量测定方法结果准确,操作简便,可用于蜘蛛香药材环烯醚萜有效部位的含量测定。(3)采用高效液相色谱法建立了同时测定蜘蛛香药材2个指标性成分ZXY和ZXX含量的方法,ZXY的线性回归方程:Y=4793006.518x+5375.242,R2=0.999,ZXY进样量在0.03744~0.2246μg范围内线性关系良好,方法学考察均符合要求;ZXX线性关系回归方程:Y=5247320.055x-185.80,R2=0.999,ZXX进样量在0.0416--0.2496gg范围内线性关系良好,方法学考察均符合要求,所建立的含量测定方法操作简单、结果可靠,可用于蜘蛛香药材的质量控制。(4)采用高速离心的方法对蜘蛛香乙醇提取液进行除杂情况研究,实验考察了在3000、4500、6000、7500r/min四个不同转速条件下以及在10、20、30、60min不同时间条件下的离心情况,结果表明蜘蛛香环烯醚萜有效部位以及ZXX和ZXY的转移率、损失率与离心转速和时间均无显著性联系,考虑到节约能源与保护仪器,最终确定离心条件选择3000r/min,离心10min。(5)对蜘蛛香大孔树脂洗脱物再纯化的工艺进行研究,大孔树脂条件定为:树脂柱径高比为(1:6),上样流速为2BV/h,吸附平衡后用2BV的30%乙醇溶液除杂,5BV的90%乙醇溶液洗脱,洗脱流速为4BV/h,收集洗脱液;再次上大孔树脂,收集洗脱液。干膏中蜘蛛香环烯醚萜有效部位的含量为75.23%,比原药材提高了14.84倍;干膏中ZXY的含量从0.0303mg/g生药提高到了0.5032mg/g干膏,提高了16.61倍;干膏中ZXX的含量从0.0914mg/g生药提高到了1.5423mg/g干膏,提高了16.87倍。而蜘蛛香大孔吸附树脂洗脱液再萃取工艺,得到的干膏中环烯醚萜有效部位的含量达到了78.39%,ZXY和ZXX含量为0.4642mg/g干膏及0.7397mg/g干膏,比原药材的含量各提高了15.32倍及8.09倍,大孔树脂洗脱物再洗脱以及大孔树脂洗脱物再萃取的工艺,均能将蜘蛛香环烯醚萜成分富集,是较好的纯化方法。(6)对萃取纯化蜘蛛香环烯醚萜有效部位的工艺进行研究,通过比较石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和环己烷等萃取剂的萃取效果,得出乙酸乙酯萃取效果最好,同时选用L9(34)正交设计表,3因素为:萃取液浓度(A)、萃取倍量(B)、萃取次数(C),每因素设3水平,最终萃取条件定为:萃取药液浓度为O.1g生药/ml,1倍量乙酸乙酯,萃取3次。验证实验结果可知:干膏中环烯醚萜有效部位的含量达到54.19%,干膏中环烯醚萜类成分ZXY的含量为0.3315mg/g,提高了10.94倍,ZXX的含量为0.9821mg/g,提高了10.75倍。(7)对硅胶柱层析纯化蜘蛛香环烯醚萜有效部位的工艺进行研究,对径高比进行考察,同时从节约试剂保护环境以及考虑分离效率的综合考虑,选择径高比(1:2)的硅胶柱进行蜘蛛香环烯醚萜有效部位的富集纯化;同时对洗脱剂进行考察,最终得到石油醚-乙酸乙酯(4:1)可将蜘蛛香环烯醚萜类成分ZXY、ZXX尽可能多的洗脱下来,可利用洗脱剂石油醚-乙酸乙酯(4:1)来富集ZXY、ZXX。(8)聚酰胺柱层析纯化蜘蛛香环烯醚萜有效部位的工艺研究,通过比较不同洗脱剂(水、10%乙醇、20%乙醇、30%乙醇、40%乙醇、90%乙醇)的洗脱效果得出洗脱溶剂水以及30%乙醇具有较好的洗脱效果,最终选择的洗脱工艺:用11BV的水洗脱,再用5BV的30%的乙醇洗脱。聚酰胺柱层析可将环烯醚萜有效部位的纯度提高到12.99%,能把黄酮类成分除去,增大了其纯度,本实验可作为纯化工艺的参考。(9)酸水解纯化蜘蛛香环烯醚萜有效部位的工艺研究,实验过程中分别采用硫酸和盐酸进行酸水解,虽然硫酸的水解效果较盐酸好,但考虑到硫酸根不易去除,最终选择用盐酸酸水解。盐酸酸水解后,总环烯醚萜类成分的含量为18.25%,ZXY的含量为2.1504mg/g,ZXX的含量为9.5919mg/g。水解之后总环烯醚萜类成分的含量是未水解的3.53倍;水解后ZXY的含量是未水解的70.97倍;水解后ZXX的含量是未水解的104.94倍,酸水解能显著提高环烯醚萜有效部位以及ZXY和ZXX的含量。4.结论:(1)制备的两个蜘蛛香对照品均符合中药质量标准分析检验用对照品的要求;所建立的质量评价方法专属性强、重复性良好,可用于蜘蛛香药材的质量控制。(2)优选的蜘蛛香环烯醚萜有效部位纯化工艺,包括大孔吸附树脂、萃取、硅胶柱层析、聚酰胺柱层析、酸解等,可以显著提高环烯醚萜有效部位以及ZXX(环戊烷-吡喃-7-甲醛,4-乙氧基甲基)和ZXY(缬草醛)的含量,为蜘蛛香药材的进一步开发利用奠定基础。

冯薇[8]2007年在《不同来源甘草组分比较研究》文中进行了进一步梳理甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.,即乌拉尔甘草)作为拥有悠久药用历史的常用大宗药材,被广泛应用于多个领域。来源不同(产地差异、栽培年龄差异等)造成药材组分存在较大差异,导致商品药材质量不稳定。长期以来甘草药材质量研究方法主要集中在少数几个成分(如甘草酸、甘草苷、总黄酮等),不能全面反映甘草药材组分及影响药材内部质量的因素,有关甘草各成分的动态变化研究较少,不能满足规范化生产的需要。本研究针对这些情况,采用调查收集和实验室分析的方法对采集自全国范围内覆盖甘草主要分布区域的19个主要产地的甘草药材样品60份,进行多种成分和指纹图谱研究,探索不同来源的野生、人工乌拉尔甘草(为了便于叙述,以下简称甘草)的组分规律,以明确甘草药材的质量特征及产地、栽培年龄、野生与栽培、采收期等因素对甘草质量的影响,主要研究结果如下:(1)对不同年龄栽培甘草进行组分和指纹图谱分析,不同栽培年龄甘草中,甘草酸在3-4年含量达到最高,总皂苷和总黄酮在3年达到最高,之后随着栽培年龄的增加而含量降低。多糖和粗蛋白随生长年限增加含量降低,粗脂肪和粗纤维含量随生长年限增加而增加。5种活性成分中多糖比例呈逐年下降趋势,5种物质组分中纤维比例呈逐年上升趋势。生长年限越长,栽培甘草内部各成分间相关性规律越明显,各成分间相关关系逐渐加强。初生代谢产物中的多糖与蛋白含量与其他次生代谢产物呈负相关关系,而脂肪与主要次生代谢产物呈正相关关系,次生代谢产物之间呈正相关关系。不同栽培年龄甘草对照指纹图谱中,谱峰数量有逐年增加的趋势。3号色谱峰(15.2min)和5号色谱峰(21.1min)面积基本呈逐年递增趋势,规律较明显;甘草苷(16min)和邻近峰的比例有逐年降低的趋势。(2)对采集自全国范围内不同产地的42份样品进行组分与指纹图谱分析,野生甘草中,15.3%的样品中甘草酸含量未能达到药典标准,43%的样品中甘草苷含量未达到药典标准,二种指标成分各地差别较大,RSD值分别为33.6%、61.7%。栽培甘草中,1、2年生甘草的甘草苷和甘草酸含量不能达到药典标准,69.3%的3年生甘草中甘草酸和甘草苷含量未达到药典标准,4年生甘草中33.3%的样品甘草酸含量和22.2%的样品甘草苷含量未达到药典标准。(3)野生甘草甘草酸、甘草苷、总皂苷、总黄酮、灰分和酸不溶灰分含量均值(3.28%、1.25%、11.65%、3.63%、5.4%、0.35%)分别比栽培甘草(1.93%、0.93%、9.60%、2.98%、4.12%、0.33%)高69.9%、34.4%、21.4%、21.8%、1.1%和6.1%,而多糖、粗蛋白、粗纤维和粗脂肪含量(11.44%、10.62%、20.74%、4.84%)则分别比栽培甘草(14.54%、11.22%、23.77%、4.93%)低21.3%、5.3%、4.8%和1.8%。栽培与野生对照指纹图谱相似度稍低,不足0.9。几个主要共有峰3、4、5、6、7、8、13号峰的峰面积比分别为栽培甘草0.69:1:0.48:0.05:0.37:0.05:0.88;野生甘草0.42:1:0.41:0.04:0.41:0.08:0.95。(4)甘草中各成分含量随采收期变化趋势均有明显规律。甘草药材中各成分除皂苷的最高含量集中在8月外,其他成分峰值主要集中在5月、9月或10月,一定程度上与传统采收期(春、秋二季)相符。不同采收期甘草中总皂苷、多糖、粗蛋白和粗纤维含量的比例随采收期变化与含量变化趋势基本一致,规律明显。本文创新性的工作有以下方面:(1)探索甘草药材中粗蛋白、粗纤维、粗脂肪、灰分和酸不溶灰分在不同栽培年龄甘草中的变化趋势、比例关系和相关性规律。(2)比较分析野生与栽培甘草中总皂苷、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪、灰分和酸不溶灰分含量差异和比例关系。(3)通过多指标分析揭示甘草药材不同采收期各成分变化趋势。

孟庆卿[9]2017年在《丹参提取、浓缩及喷雾干燥过程的工艺研究与相关参数分析》文中认为1.目的:对丹参制剂过程涉及到的前处理工艺进行筛选和优选,确定丹参的提取、浓缩及喷雾干燥的工艺,为中药丹参制剂的规范生产提供参考依据;对提取、浓缩和喷雾干燥产物的物理性质进行研究,构建物性参数的相关数学模型,完善中药丹参制剂的质量评价体系;对物性参数研究意义进行拓展,为物性参数研究的广泛应用提供理论基础和数据基础。2.方法:(1)运用HPLC方法,分别建立了中药丹参中的脂溶性成分丹参酮ⅡA及水溶性成分丹酚酸B的含量测定方法,并进行了方法学考察。(2)采用HPLC方法,考察了不同提取方式和浓缩方式下丹参中指标性成分的含量差异,并采用SAS分析软件进行数据的方差分析。(3)采用浮子式密度计,分别多次测定丹参提取液和浓缩液的密度;用阿贝折射仪,考察提取液和浓缩液的白利度;用旋转黏度计,比较丹参水提液和丹参醇提液的黏度;采用导热系数仪,分析比较不同浓度和温度下丹参水提液和丹参醇提液的导热系数;采用比热容测定仪,考察不同浓度下丹参水提液或醇提液及其浓缩液的比热容。(4)采用Excel和Origin画图软件,针对相关实测物性参数数据进行一元线性回归分析;采用1stOpt数据分析软件,对相关物性参数实测值进行二元非线性拟合或二元线性回归分析;采用MATLAB仿真软件,模拟绘制出相关物性参数的响应面。(5)采用单因素分析和Box-Behnken Design中心组合响应曲面实验,考察丹参水提取液和丹参醇提取液的喷雾干燥过程的得粉率和含水量变化,比较粉末粘壁率差异。(6)采用卤素快速水分测定仪,测定丹参水提液喷雾干燥粉末和丹参醇提液喷雾干燥粉末的含水量;运用环境扫描电镜,考察喷雾干燥产物的形态和粒径;运用休止角测定仪,测定粉末休止角;采用手动振摇法测定粉末松密度和振实密度,计算压缩度;考察不同湿度环境下丹参粉末的吸湿性。3.结果:(1)采用高效液相色谱法,分别建立出丹参药材的丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定方法,计算得到的丹参酮ⅡA回归方程为:Y= 6462576 X-11003(r = 0.9999),丹参酮ⅡA的线性范围为0.032~0.640μg。得到的丹酚酸B的回归方程是:Y= 1166190 X+21684(r = 0.9999),丹酚酸B在0.700~11.200μg范围关系内线性关系良好。(2)采用高效液相色谱法,考察了不同提取溶剂的回流提取效率,确定60%乙醇回流和水回流的提取方式。考察提取液在不同浓缩过程中指标性成分含量的变化,发现减压浓缩转移率高,且浓缩过程中成分的含量变化不大。(3)分别测定了丹参提取液的各物性参数,构建相关数学模型。拟合出密度-生药浓度及白利度-生药浓度的方程,确定白利度作为表征浓度的方法;建立了丹参提取液的黏度-浓度的关系模型:η = ABC、黏度-温度的关系模型:η = AeB/T,以及黏度与浓度、温度三者的关系模型:η=cexp(Ea/RT+dC+fC2);确定丹参提取液的导热系数与温度的关系模型:λ=a-bT 导热系数与浓度的关系模型:λ=a-bC 导热系数与温度、浓度三者间关系模型:λ=a-bC-cT-dCT 确定提取液比热容与浓度关系模型:cP=a-bC。(4)根据物性参数数据,计算丹参水提液和丹参醇提液的热扩散率和普兰特准数,并分析其规律,推导雷诺准数和努赛尔准数,并分析其应用意义。(5)根据响应曲面法优化结果,得到丹参水提液喷雾干燥工艺:料液密度1.15 g/cm3,进风温度200℃,进料速率40r/min,丹参醇提液喷雾干燥工艺:料液密度1.13g/cm3,进风温度160℃,进料速率45r/min。考察粘壁状况,发现丹参醇提液喷雾的粘壁状况要较水提液的严重。(6)比较丹参水提液喷雾干燥粉末和丹参醇提液喷雾干燥粉末的各物性参数,结果表明:丹参水提液喷雾干燥粉末的含水量(5.82%)小于丹参醇提液喷雾干燥粉末含水量(6.52%),且粒径更小,流动性较小,但不同湿度环境下的吸湿性均较大。4.结论:所建立的对于丹参酮ⅡA和丹酚酸B进行含量测定的方法,专属性较强,重复性良好,可以用于丹参中指标性成分的含量测定以及质量控制;对丹参提取、浓缩和喷雾干燥过程的物性进行测定,方法科学有效且简单精确;构建的物性相关模型方程拟合较好,能够很好地表征其物性的变化规律;确立的最优喷雾干燥工艺快速高效,且产品质量较佳;粉末特性参数的测定准确有效,其对于制药过程的物性分析、热力学分析、流体动力学分析、生产过程控制及生产设备的选型或设计等具有指导意义。

杨璇[10]2013年在《甘草对葛根、黄芩增溶作用和机理的研究》文中进行了进一步梳理目的:本课题以甘草中甘草皂苷的增溶作用为切入点,查找含有甘草和难溶性成分药物、药味少、便于研究的处方,最终确定以葛根芩连汤为研究对象,研究甘草皂苷对本方中难溶性成分葛根素和黄芩苷溶解度的影响,探讨甘草皂苷的增溶规律和机理,为解决中药制剂中难溶性成分的增溶问题提供依据。方法:1、建立葛根素、黄芩苷、甘草酸的含量测定方法;2、以甘草中甘草皂苷的增溶作用为切入点,从传统煎煮和物理化学的角度研究甘草皂苷的临界胶束浓度及其影响因素;3、建立原方比例增溶配伍的HPLC特征指纹图谱研究;4、pH对甘草和葛根最佳配伍增溶的影响。结果:1、对葛根、黄芩、甘草的提取溶剂和方法进行考察,确定30%甲醇超声0.5h是葛根的最佳提取方法、70%乙醇回流3h是黄芩的最佳提取方法、70%乙醇浸泡12h再超声0.5h为甘草的最佳提取方法。同时对葛根、黄芩、甘草中的指标性成分含量测定,标准曲线符合要求,精密度、重复性、稳定性良好,加样回收率合格,测定结果准确。2、从传统煎煮的角度考察了甘草和葛根、甘草和黄芩配伍增溶,发现葛根和甘草配伍比例在3:1时葛根素的提取率达到最大,而黄芩和甘草配伍的比例在6:1时黄芩苷的提取率达到最大。从物理化学的角度考察了甘草和葛根、甘草和黄芩配伍增溶,发现葛根和甘草配伍比例在5:3时葛根素的提取率达到最大,而黄芩和甘草配伍的比例在3:2时黄芩苷的提取率达到最大。3、通过配伍研究甘草酸对不含黄连的葛根芩连汤方中难溶性成分葛根素、黄芩苷的影响,根据原方配伍建立的指纹图谱分析,发现各配伍组合没有新物质产生,仅含量发生变化。4、在葛根和甘草最佳配比中,pH=3时,葛根素的溶出度最大。结论:1、甘草中的甘草酸具有增溶的作用,达到其临界胶束浓度时形成胶束,将其他水难溶性药物葛根素、黄芩苷包裹于胶束中,增大其溶解度,提高其生物利用度;甘草酸的临界胶束浓度是0.2mg/ml,0.18mg/ml是甘草和葛根最佳配伍中甘草酸的临界胶束浓度,而0.22mg/ml是甘草和黄芩配伍中甘草酸最佳的临界胶束浓度,此时甘草皂苷形成胶束,使难溶性的葛根素、黄芩苷的溶解度达到最大,有力地说明了课题组其他人员通过计算机模拟实验所得出的甘草酸临界胶束浓度为0.2mg/ml是符合实验事实的,而且不同增溶体系中甘草皂苷实际的临界胶束浓度不同,应与实际试验相结合。同时也可以看出因为葛根素、黄芩苷的存在使甘草酸的临界胶束浓度发生了偏移,但是差距不大,所以甘草酸临界胶束浓度与加入的药物结构有关。2、葛根、黄芩三者合煎和两两合煎以及单煎的溶出度不同,多元配伍体系中多种难溶性成分的共存更有利于甘草皂苷胶束的形成,更有利于甘草皂苷增溶作用的发挥,表明甘草皂苷能够对方剂中多种难溶性成分同时发挥增溶作用。本文葛根、黄芩、甘草三者合煎虽然也验证了多元配伍体系中多种难溶性成分的共存更有利于甘草皂苷胶束的形成,更有利于甘草皂苷增溶作用的发挥,但是也存在一定的不足之处,需要进一步地研究。4、原方比例增溶配伍的HPLC特征指纹图谱的研究显示各配伍组合没有新物质产生,但是含量的变化为研究配伍增溶奠定了物质基础。5、pH通过影响甘草皂苷形成胶束,进而影响甘草和葛根最佳配伍。

参考文献:

[1]. 玄麦甘桔有效成分提取工艺及质量标准的研究[D]. 张萍. 昆明医学院. 2008

[2]. 玉竹抗衰老有效成分研究[D]. 徐大量. 广州中医药大学. 2008

[3]. 丁香叶中槲皮素的提取方法研究和HPLC测定[D]. 孙媛媛. 吉林大学. 2008

[4]. 基于现代色谱技术的植物提取物活性成分的质量标准及在拟生命体液中热力学性质的研究[D]. 李大伟. 浙江大学. 2016

[5]. 国公酒质量评价方法研究[D]. 范强. 北京中医药大学. 2007

[6]. 恒山黄芪道地药材质量标准研究[D]. 杜国军. 山西大学. 2013

[7]. 蜘蛛香环烯醚萜有效部位的纯化工艺研究[D]. 李萍. 北京中医药大学. 2016

[8]. 不同来源甘草组分比较研究[D]. 冯薇. 北京中医药大学. 2007

[9]. 丹参提取、浓缩及喷雾干燥过程的工艺研究与相关参数分析[D]. 孟庆卿. 北京中医药大学. 2017

[10]. 甘草对葛根、黄芩增溶作用和机理的研究[D]. 杨璇. 北京中医药大学. 2013

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中药有效成分含量测定方法的研究
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