不同检测方法检测蔬菜有机磷农药残留论文_李龙彬

深圳市北京大学深圳研究院分析测试中心有限公司

摘要:有机磷农药是一种有机化合物,作为高毒性杀虫剂,被人们广泛应用到我国蔬菜种方面。但是有机磷农药的大量使用,蔬菜中的残留严重超标对人们身体健康造成威胁。因此,对蔬菜的有机磷农药残留进行检测,保障蔬菜的安全性具有重要意义。本文主要采取不同的检测方法对蔬菜有机磷农药残留进行检测,供同行借鉴参考。

关键词:蔬菜;有机磷农药残留;检测

一、有机磷农药的理化性质及杀虫机理

(一)有机磷农药的理化性质

有机磷农药大部分是油状液体且不易与水融合,呈淡黄色到棕色,有大蒜的臭味,稳定性较差,特别是在碱性条件下更不稳定,遇碱后易分解破坏,所以不宜与碱性药剂混合使用。有机磷农药大多数品种为磷酸酯类或硫代磷酸酯类化合物,其结构通式为:

式中R1、R2在我国生产品种中多为甲氧基(CH3O)或乙氧基(C2H5O);X为氧(O)或硫(S)原子;Z为烷氧基、苯氧基或其他更为复杂的取代基团。由于取代的基团不同,可产生各种各样的化合物。

有机磷农药按结构可分为磷酸酯、膦酸酯和磷酰胺及其相应的硫代衍生物。

(二)有机磷农药的作用机理及其对人体的危害

有机磷农药的杀虫机理:主要是抑制虫体内神经组织中乙酰胆碱酯酶(AchE)的活性,使其失去水解乙酰胆碱(Ach)的能力,造成胆碱能神经末稍释放的Ach大量积累,破坏神经冲动的正常传导,引起一系列神经系统中毒症状,直至死亡。整个过程包括:抑制、恢复、老化和代谢等作用,其中最主要是抑制过程。典型的有机磷酸酯与胆碱酯酶的结合如下(以二异丙基磷酰氟为例):

有机磷农药常被用作杀虫剂喷洒在果树、蔬菜上,其毒性比较高,如果残留在水果、蔬菜上的农药或进入环境的农药进入有机体,大部分会对生物体内的胆碱酯酶产生抑制作用,使其失去水解乙酰胆碱的能力,造成乙酰胆碱积累,引起神经功能紊乱,从而导致生物肌体的损害。当有机磷农药经消化道、呼吸道及皮肤进入人体后,其硫酸根与体内胆碱脂酶活性部分紧密结合,形成磷酰化胆碱脂酶,使其丧失水解乙酰胆碱的能力,导致乙酰胆碱积聚,引起胆碱能神经和部分中枢神经功能的过度兴奋,继而转入抑制和衰竭,引起机体痉挛、瘫痪等一系列神经中毒症状,甚至死亡。

二、有机磷类农药残留分析方法

目前有机磷农药残留的检测主要采用气相色谱法、分光光度法、液相色谱法及生化法等方法,这些常规方法定量准确、灵敏度高,但是都存在样品预处理步骤复杂、分析时间长、设备庞大、不能现场测定等缺点,这样就会影响蔬菜投放市场的时间,使其失去经济价值。在农产品市场准入制度的要求下,对蔬菜中有机磷类农药残留的检测是十分必要的,因此,采取何种快速准确的检测方法极为重要。

农药速测卡法是运用胆碱酯酶抑制法检测有机磷等农药的一种快速检测方法。美军中西部研究所研制的农药检测卡较为成功,1987年投放市场,我国1993年有产品投放市场。应用农药速测卡法对蔬菜中农药残留量较高的部位进行有机磷农药的初检,然后对阳性及可疑阳性试样用气相色谱法进行定量复检效果较好。

三、结果与分析

(一)不同方法检测结果的比较

在实验中,我们采用了农药速测卡法和气相色谱法对蔬菜中有机磷农药的残留情况进行了检测,检测结果见表1:

(二)不同方法检测特点比较

利用不同方法对黄瓜样品进行检测,在实验时间、实验费用等方面进行比较。结果见表3。

农药速测卡法只有3元,且装置简便易操作。从检测结果上看,农药速测卡法需要与标准进行对比,可定性的判断蔬菜中是否有农药残留,其检测结果用阳性/阴性表示;而气相色谱法虽然操作繁琐,花费了较多的时间和运行费用,但其检测的准确率为100%,能定性的检测出黄瓜中有机磷农药的残留量为1.44mg/㎏。

附:农药残留最严重的黄瓜的部分气相色谱图

图1 黄瓜样品一

图2 黄瓜样品二

四、结论

(一)农药速测卡法可作定性检测

农药速测卡法和气相色谱法所测得的结果基本上相符合,能检测出蔬菜中有机磷是否存在。采用气相色谱法进行对比检验,两种方法检测结果的相符率为90.5%,当农药的残留量升高时,农药速测卡定性测定方法与气相色谱定量分析的符合率也增高。

(二)农药速测卡法检测快速、操作简便

农药速测卡法不仅检测速度快、操作简便、不需要昂贵的仪器,而且检测的面更广,特别适合现场检测以及大批样品的筛选检测。

(三)农药速测卡法的缺点

在一些含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性,处理这类样品时,可采取整株(体)蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株(体)蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰;当温度过低时,酶反应速度会相应降低,这时浸提液需将放置时间延长,从而保证结果的准确性。

(四)两种检测方法联合具有优势

农药速测卡显色反应颜色的深浅与农药实际含量的多少并不显示固定的量比关系,证明农药速测卡法的快速检验结果可以作为定性分析的参考方法;气相色谱法定量准确,灵敏度高,然而样品的制备操作复杂、需要时间长、需要专业人员操作,不适合分散的蔬菜流通现场的快速检验。另外,气相色谱法是依据所给的农药标准样作为对照来测定的,但所给的农药标准样种类的多少以及与蔬菜中残留农药的类型是否吻合,直接关系到被检测蔬菜中的农药是否残留。因此,气相色谱法具有相当的局限性。在实际操作中,常将农药速测卡法与气相色谱法联用定性、定量检测相结合,其检验结果作为最终结论性数。

参考文献:

[1] 魏云潇,金旭忠,何良兴. 农产品有机磷检测及我国各地区残留概况[J].中国卫生检验杂志,2011(11).

[2] 黄君冉. 用于农药残留检测的压电免疫生物传感器的研究[D].浙江大学, 2010(08).

[3] 邱朝坤,刘晓宇,任红敏,江丰. 酶抑制法检测蔬菜中有机磷农药残留[J]. 食品与机械,2010(02).

论文作者:李龙彬

论文发表刊物:《基层建设》2016年18期

论文发表时间:2016/10/11

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