中药罗布麻质量控制研究论文_李淑芳

中药罗布麻质量控制研究论文_李淑芳

李淑芳

(武汉市中医医院 湖北武汉 430014)

【摘要】目的 研究对罗布麻质量控制的具体方法。方法 经高效液相色谱仪、高分辨飞行时间质谱仪、气相色谱仪等对罗布麻质量进行分析。结果 经此色谱条件测定罗布麻中芦丁、金丝桃苷、异槲皮素、槲皮素的含量分别为:1.122mg/g,44.34mg/g,34.75mg/g,1.731mg/g。结论 测定方法在相应的范围内存在良好线性关系,回收率高,稳定性良好。

【关键词】罗布麻 色谱测定 质量控制

【中图分类号】R927.11 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2014)01-0194-02

中药材的药物有效成分非常复杂,本研究中运用多种现代分析联用技术自体外、体内对罗布麻的有效成分的质量控制方式,现汇报如下。

1 仪器与试药

1.1实验仪器

高效液相色谱仪选择安捷伦1100系列,安捷伦62W高分辨飞行时间质谱仪,Thermo Trace GC Ultra型气相色谱仪,精密度为十万分之一的电子天平,高速离心机,药材粉碎机,超声发生器。

1.2实验药材

罗布麻药材,对照品:绿芦丁、金丝桃苷、槲皮素、异槲皮素,乙腈为色谱纯,水为纯化水,其他试剂均为分析纯。

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2 方法

2.1色谱条件

色谱柱:Shiseido C18色谱柱,流动相组成包括:A相浓度为10:1的乙腈和甲醇,B相为浓度为0.1%的甲酸,梯度洗脱方式:0-4min时,A相自5%升高至16%,4-15min时,A相自16%升至23%,15-20min时,A相自23%升至35%,20-23min时,A相自35%升至55%,23-30min时,A相自55%升至90%。流速:0.6mL/min,柱温30℃,进样量5ul,检测波长360nm。

2.2对照品溶液制备

取绿芦丁7.71mg,异槲皮苷11.28mg,金丝桃苷10.97mg,槲皮素6.25mg作对照品,在25ml容量瓶中经浓度80%甲醇溶解后定容,制成浓度308.4ug/ml,438.8 ug/ml,451.0ug/ml,249.8ug/ml的单一对照品储备液。

2.3供试品溶液制备

药材经过充分粉碎处理后过2号筛,取0.5g,经浓度为80%的50ml甲醇溶解,称重处理,加热回流处理90min后放冷,经浓度为80%的甲醇对在操作过程中缺损的质量进行补足,过滤处理,滤液经浓度为80%的甲醇进行定容至50ml,过0.45um的微孔滤膜,取续滤液作为本研究的供试品溶液。

2.4重现性考察

质量控制样品选择合并样品,仔细观察HPLC-TOFMS和GC-MS系统重现性,本研究中对5个质量控制样品的5个主要保留时间、指纹峰强度、质量精度变化情况进行考察,最终观察结果显示GC-MS的TIC图对主要指纹峰的峰强度进行分析。

2.5线性关系考察

将对照品贮备液制成混合溶液,在上面所述的色谱条件下进行取样测定,以纵坐标选择峰面积,横坐标选择对照品溶液浓度,计算回归方程。

2.6精密度试验

取经过上述方法多配制的同一浓度对照品混合溶液,连续3次/天,连续3天,根据所得峰面积对精密度进行考察。

2.7加样回收

取9份已知含量罗布麻粉末,每份重量为0.5g,加入单一对照品储备液,在上述色谱条件下进样检测,计算回收率与RSD值。

3 结果

重现性实验结果:保留时间RSD值在15%内,方法稳定可靠,重现性表现良好;线性良好关系考察:Y绿芦丁=11.72X-0.39,r=0.9994,浓度0.3084-30.84ug/ml;Y金丝桃苷=15.59X+1.172,r=0.9995,浓度0.8777-87.77ug/ml;Y槲皮素=12.55X-3.213,r=0.9995,浓度0.2499-24.99ug/ml;Y异槲皮素=18.45X+1.483,r=0.9995,浓度0.9018-90.18。精密度实验:次日内精密度和日间精密度的RSD值均在允许范围内,精密度良好。加样回收实验:各成分的回收率分别为:绿芦丁102.0%,金丝桃苷98.50%,异槲皮苷98.40%,槲皮素104.4%。RSD值均在允许范围内,回收率较高,准确度良好。样品含量测定:经上述色谱条件测定罗布麻中芦丁、金丝桃苷、异槲皮素、槲皮素的含量分别为:1.122mg/g,44.34mg/g,34.75mg/g,1.731mg/g。

4 讨论

中药化学成分复杂,药效并非来源于单一活性成分,而是多种有效成分的共同作用。中药的复杂性不单单表现在化学成分多,还有可能存在不同化学性质的多类化合物,且各类化学成分的药理活性存在明显差异,因此对中药药效成分进行研究意义重大。研究显示[1],罗布麻的主要有效成分为黄酮类化合物、生物碱、强心苷、氨基酸以及多种微量元素等,在肝阳上亢性高血压、冠心病、高血脂、哮喘的具有良好的预防和治疗效果。本次实验方法具有可行性,专属性强,检测结果准确可靠,稳定性良好,值得关注并推广。

参考文献

[1]张群林,吴亮,言安定,等.HPLC同时测定罗布麻叶药材及其提取物中6种黄酮的含量[J].中国中药杂志,2011,12(05):143-144.

论文作者:李淑芳

论文发表刊物:《医药前沿》2014年第1期供稿

论文发表时间:2014-4-3

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