株洲市疾病预防控制中心 湖南株洲 412002
【摘 要】本文基于实验室操作的水质监测中三个常规测定参数—高锰酸盐指数、氨氮、总氮，在操作过程中对测定结果产生影响的注意事项进行了讨论，最后简要谈了实验结果的纠错程序。
【关键词】水质监测；实验室；参数；结果；纠错
一、引言
水质监测是我国进行水资源管理与保护的重要基础和手段，水质监测提供的水质信息十分重要。因此，在平时的监测实验过程中，不仅要严格遵守操作规则，还要特别留心水质监测的注意事项在细节问题多加注意，只有这样才可能保证监测数据的准确性和科学性。本文基于实验室氨氮、总氮的测定的基础上浅谈相关的注意事项。
二、氨氮、总氮的测定
（一）氨氮的测定
氨氮的测定通常采用钠氏试剂比色法G B/T7479-1987，实验过程对水的要求很高，应严格控制实验用水的质量，最好采用进行二次加工得到无氨水，或者采用用复合树脂交换柱制得的新鲜去离子水。在实际操作中，一般控制试剂空白吸光度不超过0.030（光程l0mm比色皿），这样可大大减少因为无氨水的质量控制不好而产生的测定误差。另外纳氏试剂在配制时应注意，按方法（GB/T7479-1987）配制时配制的溶液要静置过夜，将上层清液移入聚乙烯瓶中密来保存，然后放入冰箱中低温冷藏，以防颜色逐渐加深。此外，要注意如下几点：
2实验室环境的影响
氨氮的测定应选择在无氨气的环境中进行，不应有扬尘，按盐类化合物，所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放，因为玻璃器旧极易吸附空气中的氨，因而造成测定的偏差。
3反应条件的影响
由氨氮显色反应原理可知，显色溶液的浓度影响反应平衡，对显色效果有明显影响。实验表明：水样pH值<6，反应灵敏度较低，吸光度值随pH值的减小而降低；pH值在6～8时，吸光度值较高；pH值>10时，出现大量的红棕色沉淀。因此，水样保存时如果加入了浓硫酸，在测定前要用碱中和至pH值为6～ 8后，此外，为保证测定结果的准确性，水样与标准溶液的pH值应尽量一致，以免造成误差。
温度会影响纳氏试剂与氨氮的反应速度，并影响溶液的显色效果。实验表明，反应温度为25℃时，显色最安全；50℃～20℃时吸光度无明显改变，但显色不完全；当温度达到30℃时，溶液褪色，吸光度出现明显偏低现象。因此，实验显色温度应控制在20℃～25℃，以保证实验分析结果的可靠：性。
反应时间小于lOmin，溶液显色不完全；lOmin～30min颜色较稳定；30min～45min颜色有加深趋势；45min～90min颜色逐渐减褪。因而，用纳氏试剂光度法测定水中氨氮时，显色时间应控制在lOmin～30min，以尽快的速度进行比色，达到分析的精密度和准确度。
综上所述，用纳氏试剂比色法测定氨氮，pH值、温度、时间等对分析结果的影响很大。般情况下，pH值控制在6～8时，分析的灵敏度较高；温度控制在200C～250C，显色最安全；显色时间控制在15～30min，吸光度值较为稳定。
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（二）总氮的测定（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）（GB/T11894-1989）
总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，反映水体富营养化程度的重要指标之一。通常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB/T11894-1989）测定。此法测定总氮虽然看似简单，但是此方法要求空白值的吸光度不得超过0.03，并不是很容易做到。所以有很多细节方而的问题需要注意。
1玻璃器皿的清洁
在总氮的高温消解过程中，玻璃器皿壁上难以清洗的有机物和其他物质会混入介质中而造成空白值偏大或者平行性较差，所以所有玻璃器皿最好用盐酸（1 +9）或者硫酸（l +35）浸池，清洗后再用无氨水冲洗数次，比色时用的石英比色皿也要用盐酸（1+9）清洁干净。
2消解温度、压力和时间的控制
消解时应严格按照分析方法规定的消解的温度为120～124℃，（此时锅内压力1.1～1.4kg /）控制。消解时，GB11894-1989中要求达到规定的温度和压力后开始计时，笔者的经验是直接打开放气阀加热段时间，充分排出蒸气灭菌器内的冷空气、放出热蒸气后再关闭放气阀消解，并且将消解温度控制在123℃，消解三十分钟后，自然降压至与外界相同时再打开放气阀放弃，然后打开锅盖。其目的是为了保证总消解时间足够长，过硫酸钾分解完全，这样测定结果更为理想。
三、实验结果纠错
（一）纠错程序的几个步骤
1原因分析：分析所有导致质量不合格的原因或影响因素。
2查明原因：根据实验现象及理论分析，或通过实验逐一排查，查明导致质量不合格的最基础原因或影响因素。
3解决办法：针对查明的原因或影响因素提出解决办法。
4验证：验证实施解决办法后的效果。
5理论分析：质量缺陷对监测质量影响的理论分析及解决办法的理论依据。
6总结：总结监测质量或质量管理需要加强的工作。
原因分析和理论分析是纠错程序中最关键也是最困难的部分。根本原因通常并不明显，需要仔细分析产生问题的所有潜在原因，并逐一排查，查明其最主要、最基础的影响监测结果质量的原因或因素，并由此判断是监测过程或相关质量活动哪一质量缺陷所致。只有查明影响监测结果质量的最主要、最基础的原因或因素，才能达到真正纠错的目的。
（二）进行原因分析时应注意的四种情况
1监测过程存在质量缺陷
监测结果的质量决定于监测过程完成的质量，过程存在质量缺陷，将导致监测结果不准确、不正确和不合理，这是合理性检
验的主要对象。
2发生小概率事件
根据统计规律或化学、物理的原理与统计规律综合检验监测结果的合理性、规律性，这种合理性、规律性是指事件发生在大概率范围内，当事件发生在小概率范围内，这种合理性规律性即不存在。
3因素考虑不全
检验监测结果的合理性考虑的是样品组成中常见的主要组分，当由于人为污染改变了样品的组成或主要组分，而这些组分在合理性检验中又未被考虑，则造成监测结果不合理的错误判断。
四、结语
实验室监测监测结果的质量决定于监测过程完成的质量，过程存在质量缺陷，将导致监测结果不准确、不正确和不合理，因此，实验室操作要在细节上下功夫，尽量避免误差。
论文作者:李颂,涂建清
论文发表刊物:《兰大学报（医学版）》2018年第10期
论文发表时间:2019/1/18
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