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摘要：对于高碳铬铁的铬的测定，选定的手段是酸溶法，选用的分解试样有：硫酸、盐酸、磷酸等，所用催化剂为硝酸银，通过过硫酸铵对铬进行氧化，再借助氯化钠，对铬进行还原，借助硫酸亚铁铵标准溶液来对铬进行滴定。这种测定方法比较简单，能够杜绝碱熔法造成的一系列不明确因素，具有较高的准确率，且误差比较小。
关键词：酸溶法；测定；高碳铬铁；铬
前言
高碳铬铁的具体作用为：生产不锈钢，将钢的淬透性进行提升，这样能够让钢的硬度更强，且具备更好的耐磨性；在铸铁中，高碳铬铁可作为添加剂，这样能够让铸铁更具耐磨性，且硬度更高。然而，高碳铬铁中的铬的具体存在形式为碳化铬，其具有较好的稳定性，往往难以分解，通过需借助过氧化钠-碳酸钠混合溶剂在镍坩埚溶解，当这一方式极易损害镍坩埚，并会存在一些原本可以没有的杂质的干扰。现如今，也选择硝酸钾-氢氧化钾混合溶剂溶解，然而该方式较为严格的要求着整个方式的过程控制，难以掌握。文章选用的酸溶法的操作比较便捷，不会出现任何杂质干扰，容易掌握。
1.实验内容
1.1选用的试剂与药品
1.19g/m的盐酸、1.42g/m的硝酸、1.69g/m的磷酸、1.84g/m的硫酸、40g/L的硫酸锰（将4.0g的硫酸锰溶于水中，进行稀释，直至100ml，混合均匀）、10g/L的硝酸银（在100ml的水中放入1.0g硝酸银，再将几滴硝酸加入其中，存储到棕色瓶中）、300g/L的过硫酸铵溶液、50g/L的氯化钠溶液、0.2%N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂（在0.2%100ml的碳酸钠溶液中融入0.2g这一指示剂）、0.05mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液（在300ml的烧杯中放入19.6060g硫酸亚铁铵，选用硫酸进行溶解，再放入1000ml容量瓶中进行酸稀释，当符合相关刻度后，将其摇匀；该试剂应选择3份20.00ml的重铬酸钾标准溶液，这3份溶液应分别放置到250ml的锥形瓶中，将20ml的硫酸与5ml的磷酸加入到其中，选择该溶液滴定，再放入2滴试验所需指示剂，使之接近终点，再继续滴定，直到没有紫红色，就是终点；同时，这3份溶液使用的这一试剂的毫升数极差应在0.05ml以下，选择平均值）。
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度是：T=，这一公式中T指单位体积该试剂大致等于铬的质量，单位为g/m；C指重铬酸钾标准溶液浓度，其单位是g/m；V指移取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为m，V1指滴定试验所使用的该试剂体积的平均值，其单位为m。
1.2操作步骤
在500ml锥形瓶中放入0.1000g试样，其中试样粒度应不超过0.090mm，且瓶口应有漏斗，100ml盐酸、100ml蒸馏水放入锥形瓶中，然后加热至沸腾，将锥形瓶移至低温处，再慢慢加热。当试样完全溶解以后，将20ml的硝酸破坏碳化物放入瓶中，再进行加热，2min后停止加热，取下至冷却，将10ml磷酸、15ml硫酸放入其中，加热，让其产生硫酸烟腾，且这一烟腾能够到达瓶口位置，将漏斗取下，直至冷却。将20ml过硫酸铵、5ml硝酸银、200ml水及2滴硫酸锰放入其中，加热至沸腾，这一过程中溶液会变成高锰酸的红色，然后不间断加热，直到出现大泡，会对诸多的过硫酸铵进行分解，然后使用5ml氯化钠溶液，加热至沸腾，将不再存在高锰酸的红色，积淀凝集出氯化银，采用流水冷却，直到温度为室温。将硫酸亚铁铵标准溶液滴定，这时溶液会呈现出淡黄色，再将4至5 滴N-苯基邻氨基苯甲酸放入其中，继续选用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，直到其从开始紫红色逐渐变成亮绿色，即可停止，完成整个操作。
2.结果
经过试验后可以发现：8至15ml的磷酸并不会对试验结果造成影响，但用量过小，会使得磷酸极易形成焦磷酸盐，这就导致结果偏低，为此本次试验中选择10ml的磷酸。选用10至20ml的硫酸，且对所使用的水的体积进行适当的更改，这样做后溶液酸度能够更加符合铬所需的氧化酸度，本次试验选择200ml水；15ml硫酸，这就能够获得理想效果。对于发烟的温度，应在极大程度在较高的温度，若温度过低将使瓶底极易盐类，这就导致结果偏低。用量比较大的过硫酸铵应加热至沸腾，能够完全分解，若未达到这一要求，将会造成结果过高。在试验过程中，必须对在氯化钠溶液加入后加热至沸腾的时间进行严格控制，最多2min，不可超过，不然会使铬被还原，进而导致结果过低。采用图1中的公式进行计算，其中：T指单位体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液大致等于铬的质量，单位是g/ml；V2指试验所使用的硫酸亚铁铵标准溶液的用量，单位是ml；m指试样重，其单位是g；0.01733指铬的毫克当量。将酸溶法与过氧化钠碱融法的试样结果加以比较，可以知道，对于高碳铬铁中铬的含量的测定，酸溶法的测定结果更加精确，具体见图2。
结束语
总而言之，为能够对高碳铬铁中的铬进行分解试样，人们往往会选择过氧化钠碱融法进行分解试样，这一方法比较复杂，且效果并不理想。且使用多种混合酸湿溶体系，其分析周期比较长，无法较好的掌握，并不能够满足国家理化检测水平。而酸溶法不仅能够对上述不良影响进行消除，且可以较好的掌握，既简单还安全，并能够大大提升测定的效率。酸溶法在生产实践中得到了应用，且获得理想的效果，满足了分析结果精密度与准确度的要求。
参考文献：
[1]蔡砚，俞洁芳，张遴.酸溶法快速测定氮化铬铁中铬的含量[J].理化检验（化学分册），2015，51（04）：556-557.
[2]姚广利.酸溶法测定高碳铬铁中的铬[J].黑龙江科技信息，2016（09）：27.
论文作者:陈博
论文发表刊物:《防护工程》2018年第17期
论文发表时间:2018/11/2
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