关键词：退黄藤；脂溶性成分；检验分析
退黄藤为漆树科植物利黄藤的茎与叶，又名泌脂藤、大飞天蜈蚣、红根叶等，主要分布于我国的广西、广东、云南以及贵州等地。退黄藤的味道比较酸，性平，具有解毒消肿、清热利湿的功效，可以用来治疗湿热黄疸、风湿热痹以及毒蛇咬伤等。文献研究显示，对于退黄藤茎和叶的化学成分检验还比较少见，为了研究退黄藤茎和叶的化学成分，更好的对退黄藤进行开发与利用，并为退黄藤的药效提供必要的理论基础【1】，运用气相色谱-质谱技术对退黄藤的脂溶性成分进行检验与分析。
1 资料与方法
1.1基本资料
本次研究所使用的仪器来自美国Agilent Technologies公司所生产的HP6890GC/5973MS气相色谱-质谱联用仪，研究所使用的退黄藤来自于广西省百色市田林县，经专家鉴定为退黄藤正品。
1.2方法
取退黄藤药材1kg，进行粉碎加工，碾成粗粉状，并且加入3倍量的90%乙醇，进行回流提取，每次回流提取时间在2小时左右，把滤液合并到一起，对滤液进行减压浓缩操作，制成稠膏状物质，加入一定量的水使其混悬于水中，接下来利用石油醚（60~90℃）进行萃取，回收溶剂之后可以得到石油醚部位的提取物40g【2】。对所有的石油醚部位的提取物进行硅胶层析柱分离，依次使用石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱，最后收集到325份，每份大约有500ml左右，第一份至第五十七份为半固体的油状物质，把它们合并到一起以备使用。取上述备用的半固体油状物100mg对它们进行甲基化操作，首先把样品放置于100ml的烧瓶中，加入石油醚-苯20ml把半固体油状物溶解开来，并加入0.4mol/L的KOH-CH3OH溶液10ml，摇晃均匀，在50 ℃恒温状态下进行水浴30分钟，然后停止加热，加入20ml的纯化水进行振摇，静置使混合物分层，取上清液加入无水硫酸钠进行脱水与过滤，把滤液作为GC-MS分析试样【3】。
GC条件：HP-5MS石英毛细管柱 (25 mm×0.35 mm×0.35 μm)；柱温：起始温度设置为70 ℃，持续升温，10℃/min至250 ℃，保持半个小时；柱流量为1.5 ml/min；进样口温度设置为260 ℃；柱前压设置为110 kPa；进样量设置为1.5 L；分流比为45∶1；载气使用高纯度氦气。MS条件：电离方式EI；电子能量设置为60 eV；传输线温度设置为260 ℃；离子源温度设置为240 ℃；四极杆温度设置为160 ℃；质量范围设置为30~500【4】。
2 结 果
首先对总离子流图中的各个组进行对比与分析，使用面积归一化法计算出各种主要成分的相对含量与绝对含量，最后再使用wiley7n.l标准谱库进行计算机检索定性，得到的具体数据可以参照表1。通过观察与分析得到的结果我们可以发现，退黄藤脂溶性成分的主要化学成分一种是烷烃类，另一种是烯烃类化合物，其中含量最高的几种成分分别为三十一烷（13.21%），三十三烷（9.46%）以及茴香脑（9.38%），见表1。
表 1 退黄藤脂溶性成分的GC-MS分析结果
3 讨 论
本次研究通过运用气相色谱-质谱技术对退黄藤的脂溶性成分进行检验与分析，对退黄藤的化学成分进行定性，共检验出了24种成分，对24种成分进行了分析与鉴定，从分析结果中我们可以看出，退黄藤中分离出来的脂溶性成分主要是烷烃类，其中含量较高的三十一烷所占比例达到了13.21%，三十三烷所占比例达到了9.46%，同时，还检测出了很多的萜烯类化合物，比如α-姜烯、β-倍半水芹烯以及茴香脑等。萜烯类化合物具有非常独特的的生理活性，可以利用萜烯类化合物作为研究的天然产物与开发新药的先导性化合物。其中含量占比9.38%的茴香脑又名对丙烯基茴香醚、升白宁、升血宁、茴香烯，这种成分具有非常明显的升白作用，在对接受放疗或者化疗的患者进行治疗时，患者往往会出现白细胞大量减少的情况，而使用茴香脑对患者白细胞减少症进行治疗具有非常独特的疗效。
退黄藤中的脂溶性成分主要是烷烃类成分，这些成分在该植物中首次鉴定出来，本次研究可以指导我们更好地对退黄藤进行开发与利用，并为退黄藤的药效提供必要的理论基础。
参考文献：
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[4]黄建猷,卢文杰,谭晓,等.退黄藤中东莨菪内酯的分离纯化及含量测定[J].华西药学杂志, 2016, 31(5):467-469.
论文作者:胡清宇
论文发表刊物:《医师在线》2019年第18期
论文发表时间:2019/12/6
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