球形氧化铝制备过程中影响因素的研究论文_黄云飞

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摘要:球形氧化铝具有高填充性、高热传导率和低磨损性的特征,其作为一种重要的生产原料和填充剂材料,在现代工业中的应用极为普遍。本文在阐述球形氧化铝制备及成形工艺的同时,就其制备过程中的影响因素进行分析,期望能提升球形氧化铝制备的效率和质量,继而实现现代工业的有序发展。本文基于球形氧化铝制备和成形工艺,就球形氧化铝制备过程中影响因素展开分析。

关键词:球形氧化铝;制备;影响因素;工艺

一、球形氧化铝制备及成形工艺

1、球形氧化铝制备工艺

球形氧化铝的制备工艺具有多样性的特征,具体而言,其包含了以下类型:其一,采用金属铝和盐酸制成铝胶,然后在油柱成形法的支撑下,制备获得氧化铝小球。从制备过程来看,该工艺下的球形氧化铝强度较高,然而容易造成酸性气体挥发,并导致设备损坏,故而制造过程经济效益较低,难以是实现大范围的推广和应用。其二,水解有机醇铝盐是球形氧化铝制备的又一方式,在水解反应后,有机醇铝盐会转化为氢氧基团,并且在基团缩合后形成烷氧基团,然后逐渐形成稳定的胶体;最后在油注成形法的支撑下形成球形氧化铝。与金属铝和盐酸制备工艺相比,该方式价值成本仍然较高,然球形氧化铝的纯度高,比表面积和孔容最大。其三,在铝盐或氯酸盐中加入沉淀剂也是球形氧化铝制备的有效方式,其能产生一些湿性小球体,在老化、干燥及煅烧后,即可形成氧化铝。

2、球形氧化铝成型工艺

喷雾干燥、转动滚球、油柱成型、氢氨柱成型、挤出成型、喷腾成型等都是油性氧化铝成型控制的主要方式[1]。球形氧化铝制备过程中,成型方式不同,其所得产品的特征也就存在差异。故而在球形氧化铝制备过程中,应结合实际应用需求,进行成型工艺的合理选择。现阶段,油柱成型法在球形氧化铝成型中的应用较为广泛,故以此为对象,分析铝源、加料方式、扩孔剂用量对球形氧化铝性质的影响,期望能为现代工业制球形氧化铝提供帮助。

二、球形氧化铝制备阶段影响因素实验设计

1、球形氧化铝制备实验设备

球形氧化铝制备过程中,为确保制备试验的有序进行,需对实验设备应用进行控制。目前,实验设备主要包含了高速搅拌器、可控液体泵、反应釜、老化釜、油柱成型装置、真空干燥箱、煅烧活化炉等设备。同时,为确保实验数据的有效测量,还应准备液氮吸附仪、压泵仪、智能强度测定仪等仪器。

2、球形氧化铝实验操作

球形氧化铝实验操作过程中,选用不同的原料和工艺制备水合氧化铝,并向一或两种水合氧化铝中添加胶溶剂,获得定量的铝溶胶;然后将铝溶胶输送到滴球器中,并当其陈化达到油柱成型要求时,将其滴入油柱内,形成球形氧化铝。本次试验中,实验人员对铝溶胶的滴定速度进行控制,确保所获得的氧化铝粒径保持在1~3.5mm。最后当氧化铝小球经过老化、干燥和煅烧后,获得试验所需的球形氧化铝。

三、球形氧化铝制备过程中的影响因素

1、铝源合成

作为球形氧化铝制备的过渡阶段,水合氧化铝通常采用沉淀法进行生产。碱沉淀法和酸沉淀法是水和氧化铝沉淀成型的两种主要方式。就碱沉淀法而言,其实在铝盐中加入适量的碱性沉淀剂,从而得到水合氧化铝。现阶段,硝酸铝、氯化铝、硫酸铝及明矾是铝盐的主要类型,而碱性沉淀剂包含了氨水、碳酸钠、氢氧化钠等物质。本次试验中,对铝源应用进行控制,制备形成多种水合氧化铝;并依次制成铝溶胶和球形氧化铝。不同铝源下球形氧化铝参数如表1所示。

由上表可知,采用偏铝酸钠和硝酸进行球形氧化铝制备过程中,其比表面积为230m2/g,孔容为0.52cm3/g;可见表面积适 中,孔容最小。在应用过程中,该方式的成本较低,然容易造成孔道堵塞的状况。采用硫酸铝和沉淀剂制备球形氧化铝时,水合氧化铝的比表面积适中,孔容最大;当这些水合氧化铝转化为球形氧化铝后,合成无得比表面积最小,仅为170m2/g,而孔容最大,达到了1.20cm3/g。其有助于大分子反应产生,同时延长催化剂使用寿命,避免催化剂结焦现象发生。此外,硝酸铝和氨水制备的球形氧化铝比表面积最大,为260m2/g;孔容适中,为0.6cm3/g。该工艺下,球形氧化铝的纯度较高,杂质容易脱除,且三水铝石产量较少。工业生产中,如果球形氧化铝对于阴离子的含量无明显要求,则可选用硫酸铝、偏铝酸钠和氢氧化钠等低成本原料;否则就必须选用硝酸铝或氯化铝进行生产。

2、加料方式

球形氧化铝的生产受到加料方式的直接影响。现阶段,变pH和等pH是球形氧化铝制备过程中加料方式应用的两种基本形态;变pH加料的胶料过程存在一定间歇,而等pH加料过程具有连续性。需要注意的是,变pH加料法在工业生产中的应用较为普遍,其又可分为正加法、反加法和并流加料法三种形式。在一定程度上,加料方式的变化会引起球形氧化铝表观密度、强度和吸水率的变化。本实验采用三种不同加料方式调价球形氧化铝生产原料。

从球形氧化铝生产过程来看,采用正加法时,材料的中和pH会逐渐上升,反应生成的无定形凝胶会在老化条件下转化为水硬铝石。而在反加法中,pH会逐渐降低,此时,无定形凝胶会在老化条件下转为三水氧化铝,且老化速度尤为迅速。此外,并流加料过程中,反应物的体系较为均匀稳定,且pH值基本不变。现阶段,并流加料在球形氧化铝生产中的应用较为普遍,其表观密度为0.3g/ml;而强度为17N/粒,材料吸水率能达到190%。

3、扩孔剂用量

球形氧化铝应用过程中,扩孔剂的应用极为广泛。通常,当制备的球形氧化铝孔容超过1.0cm3/g时,均需加入扩孔剂进行合成效率优化。生产过程中,扩孔剂的加入方式包含两种形态。其一,在水合氧化铝生产中,添加扩孔剂可以改变载体的孔结构;其二,在油柱成型环节中加入扩孔剂。相对而言,起着的操作工艺较为复杂,且难度较高;而后者的操作方式较为简便。以活性炭扩孔剂为实验对象,就其在油柱成型阶段的用量进行分析;研究可知,压汞孔容与碳粉扩孔剂的用量呈现出正相关关系。当碳粉用量低于5%时,扩孔剂用量太小,扩孔效果相对有限。而当扩孔剂用量逐渐增加时,其扩孔效果会有所增加。需要注意的是,当扩孔剂用量超过一定标准是,球形氧化铝的强度会受到影响。故而在球形氧化铝工业生产中,应注重扩孔剂用量的合理把控。

结论

铝源、加料方式、扩孔剂用量等因素对于球形氧化铝的产率和质量具有较大影响。实践过程中,人们只有充分掌握球形氧化铝的生产工艺,并进行制备过程的严格控制,才能有效的提升球形氧化铝制备的效率和质量,实现现代工业的有序发展。

参考文献:

[1]陈文波,陈伦江,刘川东.射频热等离子体制备球形氧化铝粉末的数值模拟及实验研究[J].无机材料学报,2018,33(5):550-556

论文作者:黄云飞

论文发表刊物:《基层建设》2019年第17期

论文发表时间:2019/9/16

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